一種4,4’-二氟二苯甲酮的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種4，4’-二氟二苯甲酮的制備工藝，在4-氟甲苯溶液中通氯氣，選用過氧苯甲酰使溶液在150-250℃下氯化；向氯化后的溶液中加入過量的三氯化鋁，恒溫80-120℃下反應1-2h；最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯與氟苯摩爾比為2-2.5∶1，減壓-0.85MPa蒸餾，加入活性炭和乙醇，結晶、過濾得4，4’-二氟二苯甲酮。本發明反應條件易控制，產率高，適合工業化生產，且反應對設備和環境無污染，使用安全性能高。
【專利說明】—種4, 4’ - 二氟二苯甲酮的制備工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種4，4’ - 二氟二苯甲酮的制備工藝。
【背景技術】
[0002]在化學工業【技術領域】內，4，4’ - 二氟二苯甲酮作為一種耐高溫、腐蝕、摩擦的工程塑料，被廣泛應用。傳統4，4’_ 二氟二苯甲酮的制備大致有三種:付氏烷基化法、重氮化法和鹵素交換發，上述三種制備方法反應條件限制嚴格，對設備和環境污染嚴重，且存在安全隱患，不適合工業化大生產推廣。
【發明內容】
[0003]針對現有技術中的不足，本發明提供了一種工藝要求簡單、產率高、無環境污染、適合工業化生產的4，4’ - 二氟二苯甲酮的制備工藝。
[0004]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:一種4，4’ - 二氟二苯甲酮的制備工藝，其特征在于:在4-氟甲苯溶液中通氯氣，選用過氧苯甲酰使溶液在150-250°C下氯化；向氯化后的溶液中加入過量的三氯化鋁，恒溫80-120°C下反應l_2h ;最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯與氟苯摩爾比為2-2.5: 1，減壓-0.85MPa蒸餾，加入活性炭和乙醇，結晶、過濾得4，4’ - 二氟二苯甲酮。
[0005]本發明直接采用4-氟甲苯進行氯化、水解、縮合，通氟苯減壓蒸餾、結晶、過濾得4，4’- 二氟二苯甲酮成品，其反應條件易控制，產率高，適合工業化生產，且反應對設備和環境無污染，使用安全性能高。
【具體實施方式】
[0006]以下進一步說明本發明的【具體實施方式】。
[0007]實施例一:
[0008]一種4，4’ - 二氟二苯甲酮的制備工藝，在4-氟甲苯溶液中通氯氣，選用過氧苯甲酰使溶液在150°C下氯化；向氯化后的溶液中加入過量的三氯化鋁，恒溫80°C下反應Ih ;最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯與氟苯摩爾比為2: 1，減壓_0.85MPa蒸餾，加入活性炭和乙醇，結晶、過濾得4，4’ - 二氟二苯甲酮。
[0009]實施例二:
[0010]一種4，4’ - 二氟二苯甲酮的制備工藝，在4-氟甲苯溶液中通氯氣，選用過氧苯甲酰使溶液在200°C下氯化；向氯化后的溶液中加入過量的三氯化鋁，恒溫100°C下反應
1.5h ;最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯與氟苯摩爾比為2.3: 1，減壓_0.85MPa蒸餾，加入活性炭和乙醇，結晶、過濾得4，4’ - 二氟二苯甲酮。
[0011]實施例三:
[0012]一種4，4’ - 二氟二苯甲酮的制備工藝，在4-氟甲苯溶液中通氯氣，選用過氧苯甲酰使溶液在250°C下氯化；向氯化后的溶液中加入過量的三氯化鋁，恒溫120°C下反應2h ；最后向溶液中加入氟苯，4-氟甲苯與氟苯摩爾比為2.5: 1，減壓_0.85MPa蒸餾，加入活性炭和乙醇 ，結晶、過濾得4，4’ 一二氟二苯甲酮。
【權利要求】
1.一種4，4’ - 二氟二苯甲酮的制備工藝，其特征在于:在4-氟甲苯溶液中通氯氣，選用過氧苯甲酰使溶液在150-250°C下氯化；向氯化后的溶液中加入過量的三氯化鋁，恒溫80-1201:下反應1-211 ;最后向溶液中加入氟苯、減壓-0.85MPa蒸餾，加入活性炭和乙醇，結晶、過濾得4，4’ - 二氟二苯甲酮。
2.根據 權利要求1所述的一種4，4’- 二氟二苯甲酮的制備工藝，其特征在于:4_氟甲苯與氟苯摩爾比為2-2.5: I。
【文檔編號】C07C49/813GK103804164SQ201210441920
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月7日 優先權日:2012年11月7日
【發明者】戴東勝 申請人:戴東勝