一種光葉山楂熊果酸的提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種光葉山楂熊果酸的提取方法，屬于溶劑提取【技術領域】，該發明包括以下步驟：（1）將光葉山楂在45~55℃干燥，磨成顆粒狀；（2）將溶劑、磨好后的光葉山楂顆粒置于索氏提取器中，恒溫水浴加熱反應；（3）定時取樣分析，直至不能檢測出熊果酸，停止反應，得提取液；（4）蒸去提取液中的溶劑，得到熊果酸產品。該發明的光葉山楂熊果酸的提取方法，通過體積分數為90~95%的工業乙醇采用回流提取方式，提取得到的熊果酸含量高，同時提取次數較少，單次浸取率高，節省工序的同時減少了生產成本。
【專利說明】一種光葉山楂熊果酸的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于溶劑提取【技術領域】，具體涉及一種光葉山楂熊果酸的提取方法。
【背景技術】
[0002]光葉山楂(Crataegus dahurica Koehne)為薔薇科植物,其果實既可食用也可藥用。據《本草綱目》記載:此品“醇甘味溫、消食積，補脾”。現代研究證明，光葉山楂中主要含有熊果酸、黃酮、有機酸等多種化合物，這些化合物具有多方面的作用，特別是熊果酸具有抗腫瘤、抗肝炎、降血脂、抗動脈粥樣硬化、抗糖尿病、抗HIV、抗寄生蟲等作用。目前，世界各國均十分重視對本地區所有山楂品種的研究。我國光葉山楂資源豐富，產量大，但深加工程度低，產品單一。現有技術中光葉山楂的提取工藝提取效果較差。為了更好地利用我國光葉山楂資源，我們對光葉山楂中熊果酸的提取工藝進行了優化。
【發明內容】
[0003]發明目的:針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供光葉山楂熊果酸的提取方法，提高光葉山楂熊果酸的提取量。
[0004]技術方案:為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下:
所述光葉山楂熊果酸的提取方法，包括以下步驟:
(1)將光葉山楂在45飛5°C干燥，磨成顆粒狀；
(2)將溶劑、磨好后的光葉山楂顆粒置于索氏提取器中，恒溫水浴加熱反應；
(3)定時取樣分析，直至不能檢測出熊果酸，停止反應，得提取液；
(4)蒸去提取液中的溶劑，得到熊果酸產品。
[0005]所述光葉山楂顆粒粒度為0.50~0.55mm。
[0006]所述溶劑為體積分數為90~95%的工業乙醇。
[0007]所述回流提取溫度為88、0°C。
[0008]所述提取反應的液固比大于7。
[0009]所述回流反應提取時間控制在2~3.5h。
[0010]所述提取回流次數為2~3次。
[0011]經過實驗論證發現該光葉山楂熊果酸的提取方法，由于熊果酸的溶解度隨著提取液中乙醇含量的升高而增大，在工業生產中，受到乙醇濃度的限制，可以采用90-95%的工業乙醇提取光葉山楂中的熊果酸；隨著光葉山楂粒度的減小，提取速度加快，粒度降低到0.50mm時，提取速度達到最大值，繼續降低粒度，熊果酸的提取速度和浸提率緩慢下降，這是因為將光葉山楂內部溶入溶劑的速度從而有利于提取，取值0.50-0.55mm ;升高溫度有利于熊果酸的溶出，在達到最大提取率的溫度后，如果溫度繼續升高，可能使得熊果酸的提取率降低，但是該結果并非由于在高溫下熊果酸不易從光葉山楂中提取，而是由于熊果酸被氧化造成熊果酸含量降低，從實驗結果來看，合適的提取溫度為88-90°C ;由于熊果酸總量一定，受溶劑體積不足及溶解度的限制，殘留在固體中的量較多，當液固比達到7以后，提取率上升趨勢逐漸變緩，顯然與溶解度一定、溶液體積增加有關，考慮到實際生產的綜合成本及生產效率，選用的液固比大于7;為防止熊果酸長時間受熱發生結構變化影響到產品的回收率和純度，同時，為提高工藝過程效率，實驗中將提取時間控制在2-3.5h ;從單次的浸取率來看，熊果酸的浸取率隨次數的增加而減少，故回流提取次數選擇為2-3次。
[0012]有益效果:本發明的光葉山楂熊果酸的提取方法，通過體積分數為90、5%的工業乙醇采用回流提取方式，提取得到的熊果酸含量高，同時提取次數較少，單次浸取率高，節省工序的同時減少了生產成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1乙醇體積分數與熊果酸提取率的關系。
[0014]圖2光葉山楂顆粒直徑與熊果酸提取率的關系。
[0015]圖3回流提取溫度與熊果酸提取率的關系。
[0016]圖4液固比與熊果酸提取率的關系。
[0017]圖5回流提取時間與熊果酸提取率的關系。
[0018]圖6回流次數與熊果酸提取率的關系。
【具體實施方式】
[0019]下面結合具體實施例，進一步闡明本發明，本發明在以本發明技術方案為前提下進行實施，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。
[0020]提取方法:光葉山楂在50°C干燥，磨成顆粒狀，篩分至所需的粒度，將原材料置于索氏提取器中，溶劑加入三頸圓底燒瓶，安裝完畢后加熱到一定溫度，蒸汽經冷凝器冷凝回流到索氏提取器及燒瓶中，燒瓶中的溫度用恒溫水浴控制，每隔一定時間從提取器中移取I mL提取液，過濾后用HPLC分析，分析后蒸去提取液中的乙醇，得到熊果酸產品。
[0021]提取率計算公式:提取率=(提取液中熊果酸質量/原料中熊果酸質量)X 100% 熊果酸含量測定:準確稱取破碎好的山楂葉粉末10 g，置于圓底燒瓶中，用90%乙醇
回流提取多次至高效液相色譜不能檢出熊果酸為止，合并每次提取液，減壓濃縮，定容到50mL，并測定熊果酸含量C，準確移取1.0 g / L熊果酸標準溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，
0.7,0.8 mL，分別用甲醇定容至10 mL，在色譜條件:Hypersil (ODS)，流動相:V(甲醇):V (水)為9 波長220 nm,流速0.8 mL / min下,進樣6 U L (定量環)，測定峰面積,用濃度對峰面積回歸，得回歸曲線:Y= 441.68+128.67 x，r = 0.999 2.其中，Y為熊果酸濃度，X為峰面積，在200~800 mg幾間呈線性關系。按下式計算山楂葉中熊果酸含量:山楂葉中熊果酸的含量=(50XCX 10-3/光葉山楂質量)X 100%
實施例1-6實驗結果見圖1-6。經過實驗論證發現該光葉山楂熊果酸的提取方法，由于熊果酸的溶解度隨著提取液中乙醇含量的升高而增大，在工業生產中，受到乙醇濃度的限制，可以采用95%的工業乙醇提取光葉山楂中的熊果酸；隨著光葉山楂粒度的減小，提取速度加快，粒度降低到0.50mm時，提取速度達到最大值，繼續降低粒度，熊果酸的提取速度和浸提率緩慢下降，這是因為將光葉山楂內部溶入溶劑的速度從而有利于提取；升高溫度有利于熊果酸的溶出，在達到最大提取率的溫度后，如果溫度繼續升高，可能使得熊果酸的提取率降低，但是該結果并非由于 在高溫下熊果酸不易從光葉山楂中提取，而是由于熊果酸被氧化造成熊果酸含量降低，從實驗結果來看，合適的提取溫度為88°C ;由于熊果酸總量一定，受溶劑體積不足及溶解度的限制，殘留在固體中的量較多，當液固比達到7以后，提取率上升趨勢逐漸變緩，顯然與溶解度一定、溶液體積增加有關，考慮到實際生產的綜合成本及生產效率，選用的液固比大于7 ;為防止熊果酸長時間受熱發生結構變化影響到產品的回收率和純度，同時，為提高工藝過程效率，實驗中將提取時間控制在2-3.5h ;從單次的浸取率來看，熊果酸的浸取率隨次數的增加而減少，故回流提取次數選擇為2-3次。
[0022]本發明的光葉山楂熊果酸的提取方法，通過體積分數為95%的工業乙醇采用回流提取方式，提取得到的熊果酸含量高，同時提取次數較少，單次浸取率高，節省工序的同時減少了生產成本。`
【權利要求】
1.一種光葉山楂熊果酸的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將光葉山楂在45飛5°C干燥，磨成顆粒狀； (2)將溶劑、磨好后的光葉山楂顆粒置于索氏提取器中，恒溫水浴加熱反應； (3)定時取樣分析，直至不能檢測出熊果酸，停止反應，得提取液； (4)蒸去提取液中的溶劑，得到熊果酸產品。
2.根據權利要求1所述的光葉山楂熊果酸的提取方法，其特征在于:所述光葉山楂顆粒粒度為0.50~0.55mm。
3.根據權利要求1所述的光葉山楂熊果酸的提取方法，其特征在于:所述溶劑為體積分數為90~95%的工業乙醇。
4.根據權利要求1所述的光葉山楂熊果酸的提取方法，其特征在于:所述回流提取溫度為88~90°C。
5.根據權利要求1所述的光葉山楂熊果酸的提取方法，其特征在于:所述提取反應的液固比大于7。
6.根據權利要求1所述的光葉山楂熊果酸的提取方法，其特征在于:所述回流反應提取時間控制在2~3.5h。
7.根據權利要求1所述的光葉山楂熊果酸的提取方法，其特征在于:所述提取回流次數為2~3次。
【文檔編號】C07J63/00GK103804459SQ201210449619
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月12日 優先權日:2012年11月12日
【發明者】王慧 申請人:王慧