專利名稱：一種莫西沙星及其鹽的制備方法
技術領域：
本發明屬于藥物化學技術領域，具體涉及一種莫西沙星及其鹽的制備方法。
背景技術：
鹽酸莫西沙星為第四代廣譜氟喹諾酮類抗菌藥，化學名為1-環丙基-7-(S，S-2，8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷-8-基)-6-氟-8-甲氧-4-氧代-1，4-二氫-3-喹啉羧酸鹽酸鹽，由德國拜耳公司研制，1999年9月在德國首次上市，同年12月通過FDA審查,在美國上市,其英文名稱為:Moxifloxacin hydrochloride,化學結構式如式I所示，CAS: 186826-86-8。
權利要求
1.一種莫西沙星及其鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)莫西沙星及其鹽中間體的制備 在有機溶劑中，溫度為80 140°C時，將1-環丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1，4-二氫-3-喹啉羧酸與三烴基氯化錫進行反應，反應時間為I 10h，得式II的中間體1-環丙基-6，7- 二氟-8-甲氧基-4-氧代-1，4- 二氫-3-喹啉羧酸三烴基錫絡合物反應液；其中，所述有機溶劑為二甲苯、甲苯、乙腈或四氫呋喃；所述三烴基氯化錫為三甲基氯化錫、三異丙基氯化錫、三苯基氯化錫或三丁基氯化錫
2.根據權利要求1所述的莫西沙星及其鹽的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中1-環丙基-6，7- 二氟-8-甲氧基-4-氧代-1，4- 二氫-3-喹啉羧酸與三烴基氯化錫的摩爾比為1:1 6。
3.根據權利要求1所述的莫西沙星及其鹽的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中1-環丙基-6，7- 二氟-8-甲氧基-4-氧代-1，4- 二氫-3-喹啉羧酸的摩爾數與有機溶劑的體積比為Immol: 2 8ml。
4.根據權利要求1所述的莫西沙星及其鹽的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中1-環丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氫-3-喹啉羧酸與步驟(2)中S，S-2，8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷的摩爾比為1:1 4。
5.根據權利要求1所述的莫西沙星及其鹽的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中S，S-2，8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷摩爾:鹽酸體積:無水乙醇體積=Immol: 2 4m1: 0.5 3ml。
全文摘要
本發明公開了一種莫西沙星及其鹽的制備方法，該莫西沙星及其鹽的制備方法采用1-環丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氫-3-喹啉羧酸與三烴基氯化錫反應制成莫西沙星及其鹽中間體1-環丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氫-3-喹啉羧酸三烴基錫絡合物，然后與S,S-2,8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷進行偶聯反應制備莫西沙星，再經鹽酸成鹽和無水乙醇析晶得到鹽酸莫西沙星(式I)。本發明所述的制備方法工藝操作步驟簡便，生產成本低，所得產品鹽酸莫西沙星純度和收率高，適合大工業生產。
文檔編號C07F7/22GK103087063SQ20131004804
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月6日 優先權日2013年2月6日
發明者徐虹, 王威, 張錚, 趙德, 賀清凱 申請人:北大國際醫院集團西南合成制藥股份有限公司