一種對氨基水楊酸異煙肼的制備方法
【專利摘要】本發明涉及對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其步驟為：1）分別量取水和有機溶劑，混合；將對氨基水楊酸和異煙肼加入到水和有機溶劑的溶媒中，加熱攪拌；2）冷卻養晶，過濾得對氨基水楊酸異煙肼；所述有機溶劑為碳原子數小于或等于6的有機酯類。本發明采用簡便易行的工藝條件，在水與酯類兩相溶媒體系中，低成本高效率實現了對氨基水楊酸異煙肼的制備。通過本方法制備的對氨基水楊酸異煙肼，含量高于99%，且外觀晶型好、色澤正，穩定性好。本方法反應操作單元少、工藝過程簡單、耗時短、生產成本低和環保，操作簡單，實施過程易控，耗時短，適合工業化生產對氨基水楊酸異煙肼。
【專利說明】一種對氨基水楊酸異煙肼的制備方法
【【技術領域】】
[0001]本發明涉及化學制藥【技術領域】，具體而言，本發明涉及對氨基水楊酸異煙肼的制備方法。
【【背景技術】】
[0002]對氨基水楊酸異煙肼的化學名為4-吡啶甲酰肼-4-氨基水楊酸，通用名為帕司煙肼，別名為百生肼，化學式為C13H14O4N4，結構式為:
[0003]
【權利要求】
1.對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其步驟為: 1)分別量取水和有機溶劑，混合；將對氨基水楊酸和異煙肼加入到水和有機溶劑的溶媒中，加熱攪拌； 2)冷卻養晶，過濾得對氨基水楊酸異煙肼； 所述有機溶劑為碳原子數小于或等于6的有機酯類。
2.根據權利要求1所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述水選自飲用水、純化水或注射用水。
3.根據權利要求1或2所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述水的用量，以水與對氨基水楊酸異煙肼按體積/重量比計算為2~10L/lkg。
4.根據權利要求3所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述水的用量，以水與對氨基水楊酸異煙肼按體積/重量比為4~7L/lkg。
5.根據權利要求1所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述有機溶劑選自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯或甲酸乙酯，為其中的一種或它們任意比例的混合物。
6.根據權利要求1或5所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述有機溶劑的用量，以有機溶劑與對氨基水楊酸異煙肼按體積/重量比計算為3~15L/lkg。
7.根據權利要求6所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述有機溶劑的用量，以有機溶劑與對氨基水楊酸異煙肼按體積/重量比計算為5~llL/lkg。
8.根據權利要求1所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述加熱溫度為 40 ~IOO0C0
9.根據權利要求1或8所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述加熱溫度為50~70°C。
10.根據權利要求1所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述冷卻養晶溫度為O~20°C。
11.根據權利要求1或10所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述冷卻養晶溫度為5~10°C。
12.根據權利要求1所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于結晶分離后的有機溶劑母液繼續作為溶劑循環使用。
【文檔編號】C07C227/18GK103539733SQ201310504566
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月23日 優先權日:2013年10月23日
【發明者】金國有, 姚柳端, 朱藝基, 林立權, 張傳君 申請人:廣州白云山制藥股份有限公司廣州白云山化學制藥廠