一種間溴甲苯合成的生產工藝的制作方法
【專利摘要】一種間溴甲苯合成的生產工藝，涉及化工【技術領域】，選取95％的乙醇加入搪瓷反應釜中，開啟攪拌器進行攪拌，加入濃硫酸和3-溴-氨甲基攪拌均勻后亞硝酸鈉和水溶液，再加入采用乙醚洗滌后銅粉進行加熱反應直至無氣泡溢出，料液由紅棕色變為黃色后，反應結束，進行蒸餾，洗滌，分凈水相，干燥，過濾，精餾后得到無色產品即為間溴甲甲苯成品，包裝入庫。本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的間溴甲苯使用效果好，安全可靠。
【專利說明】-種間溴甲苯合成的生產工藝
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，具體涉及一種間溴甲苯合成的生產工藝。
【背景技術】
[0002] 間溴甲苯是一種無色或淺黃色透明液體，不溶于水，溶于丙酮和氯仿，與乙醇、乙 醚和苯混溶，其主要用于有機合成原料；作為溶劑；醫藥原料，生產治療關節疼痛的藥物。 但是間溴甲苯其本身有毒，其毒性較甲苯大，有麻醉性，可使神經中樞中毒；有刺激性，刺激 皮膚和粘膜，所以在制備時候必須嚴格把控，目前工業生產間溴甲苯中存在收率低、純度不 高污染嚴重等問題，且生產工藝較為復雜，難以符合人類的需求。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的間溴甲苯合成 的生產工藝。
[0004] 本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：
[0005] 一種間溴甲苯合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] a.選取620_630kg95%的乙醇加入反應釜中，開啟攪拌器進行攪拌。
[0007] b.稱取360_370kg的濃硫酸和240_260kg的3_溴-氨甲基苯，加入步驟a中的反 應釜中并開冷凍鹽水冷卻，繼續攪拌，直至混合物料攪拌均勻。
[0008] c.稱取140_150kg的亞硝酸鈉和250_270kg的水混合配成溶液備用。
[0009] d.當步驟b中反應釜內溫度降至10°C時，將步驟c中配制的混合溶液投入反應釜 中，保持溫度< 10°c，繼續攪拌反應20min。
[0010] e.稱取35kg的銅粉并采用乙醚進行洗滌后加入步驟d中的反應釜中。
[0011] f.開啟蒸汽進行加熱，使得有氮氣放出，并保持溫度在40_60°C反應20min，然后 再將溫度升至80-100°C，繼續反應直至無氣泡溢出，料液由紅棕色變為黃色后，反應結束。。
[0012] g.向步驟f中加入2000L水，然后直接通入水蒸氣進行蒸餾，然后將餾出物收集在 油水分離器中，直至無油狀物產生時，停止蒸餾，將餾出物靜置lh，分層取出水相。
[0013] h.將步驟g中的油相采用10.0%的氫氧化鈉溶液100L洗滌2次，然后再用5.0% 的碳酸鈉溶液100L洗滌1次后再分凈水相。
[0014] i.將步驟h中的處理后的油相用無水氯化鈣進行干燥后進行過濾濾除固體物，然 后將剩余的料液抽入精餾釜中進行精餾后得到無色產品即為間溴甲甲苯成品，包裝入庫。
[0015] 所述的應釜均為搪瓷反應釜。
[0016] 本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少， 純度高，便于操作，制備的間溴甲苯使用效果好，安全可靠。
【具體實施方式】
[0017] 為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結 合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0018] 實施例1
[0019] 一種間溴甲苯合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，
[0020] a.選取620kg95%的乙醇加入搪瓷反應釜中，開啟攪拌器進行攪拌。
[0021] b.稱取360kg的濃硫酸和240kg的3-溴-氨甲基苯，加入步驟a中的搪瓷反應爸 中并開冷凍鹽水冷卻，繼續攪拌，直至混合物料攪拌均勻。
[0022] c.稱取140kg的亞硝酸鈉和250kg的水混合配成溶液備用。
[0023] d.當步驟b中搪瓷反應釜內溫度降至10°C時，將步驟c中配制的混合溶液投入搪 瓷反應釜中，保持溫度< 10°c，繼續攪拌反應20min。
[0024] e.稱取35kg的銅粉并采用乙醚進行洗滌后加入步驟d中的搪瓷反應釜中。
[0025] f.開啟蒸汽進行加熱，使得有氮氣放出，并保持溫度在40°C反應20min，然后再將 溫度升至80°C，繼續反應直至無氣泡溢出，料液由紅棕色變為黃色后，反應結束。。
[0026] g.向步驟f中加入2000L水，然后直接通入水蒸氣進行蒸餾，然后將餾出物收集在 油水分離器中，直至無油狀物產生時，停止蒸餾，將餾出物靜置lh，分層取出水相。
[0027] h.將步驟g中的油相采用10.0%的氫氧化鈉溶液100L洗滌2次，然后再用5.0% 的碳酸鈉溶液100L洗滌1次后再分凈水相。
[0028] i.將步驟h中的處理后的油相用無水氯化鈣進行干燥后進行過濾濾除固體物，然 后將剩余的料液抽入精餾釜中進行精餾后得到無色產品即為間溴甲甲苯成品，包裝入庫。
[0029] 實施例2
[0030] 一種間溴甲苯合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，
[0031] a.選取624kg95%的乙醇加入搪瓷反應釜中，開啟攪拌器進行攪拌。
[0032] b.稱取368kg的濃硫酸和250kg的3-溴-氨甲基苯，加入步驟a中的搪瓷反應爸 中并開冷凍鹽水冷卻，繼續攪拌，直至混合物料攪拌均勻。
[0033] c.稱取148kg的亞硝酸鈉和260kg的水混合配成溶液備用。
[0034] d.當步驟b中搪瓷反應釜內溫度降至10°C時，將步驟c中配制的混合溶液投入搪 瓷反應釜中，保持溫度< 10°c，繼續攪拌反應20min。
[0035] e.稱取35kg的銅粉并采用乙醚進行洗滌后加入步驟d中的反應釜中。
[0036] f.開啟蒸汽進行加熱，使得有氮氣放出，并保持溫度在50°C反應20min，然后再將 溫度升至90°C，繼續反應直至無氣泡溢出，料液由紅棕色變為黃色后，反應結束。。
[0037] g.向步驟f中加入2000L水，然后直接通入水蒸氣進行蒸餾，然后將餾出物收集在 油水分離器中，直至無油狀物產生時，停止蒸餾，將餾出物靜置lh，分層取出水相。
[0038] h.將步驟g中的油相采用10.0%的氫氧化鈉溶液100L洗滌2次，然后再用5.0% 的碳酸鈉溶液100L洗滌1次后再分凈水相。
[0039] i.將步驟h中的處理后的油相用無水氯化鈣進行干燥后進行過濾濾除固體物，然 后將剩余的料液抽入精餾釜中進行精餾后得到無色產品即為間溴甲甲苯成品，包裝入庫。
[0040] 以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術 人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其
【權利要求】
1. 一種間溴甲苯合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， a.選取620-630kg95%的乙醇加入反應釜中，開啟攪拌器進行攪拌。 b.稱取360-370kg的濃硫酸和240-260kg的3-溴-氨甲基苯，加入步驟a中的反應釜 中并開冷凍鹽水冷卻，繼續攪拌，直至混合物料攪拌均勻。 c.稱取140-150kg的亞硝酸鈉和250-270kg的水混合配成溶液備用。 d.當步驟b中反應釜內溫度降至10°C時，將步驟c中配制的混合溶液投入反應釜中， 保持溫度< 10°C，繼續攪拌反應20min。 e.稱取35kg的銅粉并采用乙醚進行洗滌后加入步驟d中的反應釜中。 f.開啟蒸汽進行加熱，使得有氮氣放出，并保持溫度在40-60°C反應20min，然后再將 溫度升至80-100°C，繼續反應直至無氣泡溢出，料液由紅棕色變為黃色后，反應結束。。 g.向步驟f中加入2000L水，然后直接通入水蒸氣進行蒸餾，然后將餾出物收集在油水 分離器中，直至無油狀物產生時，停止蒸餾，將餾出物靜置lh，分層取出水相。 h.將步驟g中的油相采用10.0%的氫氧化鈉溶液100L洗滌2次，然后再用5.0%的碳 酸鈉溶液100L洗滌1次后再分凈水相。 i.將步驟h中的處理后的油相用無水氯化鈣進行干燥后進行過濾濾除固體物，然后將 剩余的料液抽入精餾釜中進行精餾后得到無色產品即為間溴甲甲苯成品，包裝入庫。
2.根據權利要求1所述的一種間溴甲苯合成的生產工藝，其特征在于：所述的應釜均 為搪瓷反應爸。
【文檔編號】C07C25/02GK104045512SQ201410243050
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月3日 優先權日:2014年6月3日
【發明者】張學永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤涂料有限公司