一種十氫十硼酸雙四乙基銨的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法，其包括如下步驟：在帶有尾氣吸收裝置的微波反應器中依次加入四乙基氯化銨、硼氫化鈉、復合催化劑、去離子水、石蠟油，攪拌均勻后在25℃~30℃下300W微波照射50~80s，然后再在175~180℃下800W微波照射40min~1h，將反應得到的混合物取出并用石油醚過濾，向濾餅中加入乙腈后加熱回流、冷卻、過濾，將濾液蒸干后再加入體積分數為85%的甲醇，經加熱回流、熱濾、濾液冷卻、過濾后得到白色結晶狀十氫十硼酸雙四乙基銨產品。本發明具有操作簡便，反應時間短，產品收率高等優點。
【專利說明】一種十氫十硼酸雙四乙基銨的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學合成領域，具體涉及一種十氫十硼酸雙四乙基銨的制備方法。
【背景技術】
[0002] 離子型硼氫酸鹽類超高燃速調節劑具有燃燒值高、毒性低、穩定性好等優點，與碳 硼烷相比具有合成方便，成本較低的特點。美國已于二十世紀七十年代開始該類化合物的 制備及研究，其中，美國專利US4138282公開了該類化合物用于復合推進劑和雙基推進劑 均可顯著提高推進劑的燃速。其中十氫十硼酸雙四乙基銨是一種應用價值較高的離子型硼 氫酸鹽，《學報化學》1978年第4期報道了"硼化合物的研究I.合成十硼十氫（B ltlHltT)的 新方法，其采用油浴熱解的方法合成十氫十硼酸雙四乙基銨，反應時間長，產物收率低（40% 以下)，因此，目前急需對其制備方法進行改進。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種反應步驟少、收率高、操作簡便 的十氫十硼酸雙四乙基銨的制備方法。
[0004] 為實現上述目的，本發明以硼氫化鈉、四乙基氯化銨為原料，采用微波裂解制備得 到十氫十硼酸雙四乙基銨。具體采用如下技術方案： 一種制備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法，通過以下步驟實現： 在帶有尾氣吸收裝置的微波反應器中依次加入硼氫化鈉、四乙基氯化銨、復合催化 劑、、去離子水、石蠟油，攪拌均勻后在25?30°C下300W微波照射5(T80s ;再在175?180°C下 800W微波照射40mirTlh，然后將反應得到的混合物取出，加入石油醚后過濾，在過濾后的 濾餅中加入乙腈，在80?85°C下加熱回流5(T60min后冷卻過濾，將濾液蒸干后再加入體積 分數為85%的甲醇，在65?70°C下加熱回流2(T40min后熱濾，濾液冷卻，室溫下過濾后得到 十氫十硼酸雙四乙基銨產品。反應方程式如下：
【權利要求】
1. 一種制備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法，其特征在于：它是通過以下步驟實現的： 在帶有尾氣吸收裝置的微波反應器中依次加入硼氫化鈉、四乙基氯化銨、復合催化劑、 去離子水、石蠟油，攪拌均勻后在25?30°C下300W微波照射5(T80s ;再在175?180°C下800W 微波照射40mirTlh，然后將反應得到的混合物取出，加入石油醚后過濾，在過濾后的濾餅中 加入乙腈，在80?85°C下加熱回流5(T60min后冷卻過濾，將濾液蒸干后再加入體積分數為 85%的甲醇，在65?70°C下加熱回流2(T40min后熱濾，濾液冷卻，室溫下過濾后得到十氫十 硼酸雙四乙基銨產品；其中，所述的復合催化劑由催化劑A及催化劑助劑B復合而成，其中 催化劑A為金屬鎳或銅中的一種；催化劑助劑B為金屬氧化物氧化鋁、氧化鎂、三氧化二鐵、 氧化鋅等中的任一種；催化劑A與催化劑助劑B的質量比為：1 :1~3。
2. 如權利要求1所述制備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法，其特征在于：所述的復合催 化劑優選金屬鎳和氧化鋁。
3. 如權利要求1或2所述制備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法，其特征在于：所述的復 合催化劑用量為四乙基氯化銨質量的〇. 1~〇. 3%。
4. 如權利要求1所述制備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法，其特征在于：所述的四乙基 氯化銨、硼氫化鈉、去離子水、石蠟油的質量比為1 :〇. 1~ 〇. 4 :0. 2?0. 6 :2?3。
【文檔編號】C07F5/02GK104402918SQ201410738891
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月8日 優先權日:2014年12月8日
【發明者】胡孝輪, 李義波, 王建莉, 楊勇, 王婭娟 申請人:鄭州西格瑪化工有限公司