專利名稱：一種精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制劑的制作方法
技術領域：
；本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種偏苯三酸三2-乙基己酯的精制方法及其所用的精制劑。
背景技術：
；在工業生產，塑料工業及軍工生產中，偏苯三酸三2-乙基己酯做為一種重要有機化合物及耐熱，耐高溫增塑劑具有良好的電性能越來越廣泛的應用。偏苯三酸三2-乙基己酯的通常生產方法是直接酯化反應，得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2，由于減壓精制處理步驟是生產偏苯三酸三2-乙基己酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業經濟效益的提高
發明內容
；本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制劑，使用精制劑精制偏苯三酸三2-乙基己酯，能夠節約設備投資、降低成本、縮短生產時間并能夠提高生產效率。實現本發明目的的技術方案如下一種用于精制偏苯三酸三2-乙基己酯的精制劑，其特征在于，其組分及質量比為氫氧化鈣氫氧化鎂活性炭硫酸鎂=1 1 2 1. 5。一種制備偏苯三酸三2-乙基己酯的方法，包括制備偏苯三酸三2-乙基己酯粗品和精制兩個步驟，其特征在于所述的精制步驟采用精制劑，向偏苯三酸三2-乙基己酯的粗品中加入精制劑，精制劑和偏苯三酸的質量比為0.05 0.1 1，攪拌精制一小時，將精制后的混合液過濾，得到偏苯三酸三2-乙基己酯成品。而且，所述的制備偏苯三酸三2-乙基己酯粗品的步驟如下(1)酯化反應步驟將偏苯三酸、2-乙基己醇、濃硫酸，按1 2. 76 0. 002 0. 005的質量比投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；(2)水洗步驟將酯化反應后的混合物中加入水，水與偏苯三酸的質量比為 0.8 1，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇步驟將水洗后的混合物脫醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。本發明的優點及有益效果為1.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑(氫氧化鈣、 氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，得到的產品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求。本制備方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。2.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制備方法使用的精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。3.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制備方法操作方便，簡單易行，便于實現工業化生產，提高生產效率。4.本發明在生產過程中，使用精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，保證產品質量及長期存儲穩定性。
具體實施方式
；下面通過具體實施例對本發明進一步說明，本發明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發明并不限于具體實施方式
中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據本發明的技術方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發明保護的范圍。實施例1:精制劑的制備將(91) g氫氧化鈣，(91) g氫氧化鎂，(182) g活性炭，(136) g硫酸鎂混合均勻。(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的500升反應釜中依次投入偏苯三酸100千克，2-乙基己醇276千克，濃硫酸0. 3 千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入250千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑0. 5千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為偏苯三酸三2-乙基己酯成品，該偏苯三酸三2-乙基己酯含量99. 0%，顏色小于1號(碘比色)。實施例2 精制劑的制備將(109.2)g氫氧化鈣，(109.2)g氫氧化鎂，(218.4)g活性炭， (163.》g硫酸鎂混合均勻。(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的500升反應釜中依次投入偏苯三酸100千克，2-乙基己醇276千克，濃硫酸0. 3 千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入250千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑0. 6千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為偏苯三酸三2-乙基己酯成品，該偏苯三酸三2-乙基己酯含量99. 0%，顏色小于1號(碘比色)。實施例3:精制劑的制備將(127.4)g氫氧化鈣，(127.4)g氫氧化鎂，(254.8)g活性炭， (190. 4) g硫酸鎂混合均勻。(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的500升反應釜中依次投入偏苯三酸100千克，2-乙基己醇276千克，濃硫酸0. 3 千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑0. 7千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為偏苯三酸三2-乙基己酯成品，該偏苯三酸三2-乙基己酯含量99. 0%，顏色小于1號(碘比色)。
權利要求
1.一種用于精制偏苯三酸三2-乙基己酯的精制劑，其特征在于，其組分及質量比為 氫氧化鈣氫氧化鎂活性炭硫酸鎂=1 1 2 1. 5。
2.一種制備偏苯三酸三2-乙基己酯的方法，包括制備偏苯三酸三2-乙基己酯粗品和精制兩個步驟，其特征在于所述的精制步驟采用精制劑，向偏苯三酸三2-乙基己酯的粗品中加入精制劑，精制劑和偏苯三酸的質量比為0.05 0.1 1，攪拌精制一小時，將精制后的混合液過濾，得到偏苯三酸三2-乙基己酯成品。
3.根據權利要求2所述的一種精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法，其特征在于所述的制備偏苯三酸三2-乙基己酯粗品的步驟如下(1)酯化反應步驟將偏苯三酸、2-乙基己醇、濃硫酸，按1 2. 76 0. 002 0. 005 的質量比投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；(2)水洗步驟將酯化反應后的混合物中加入水，水與偏苯三酸的質量比為0.8 1，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇步驟將水洗后的混合物脫醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。
全文摘要
本發明涉及一種精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制劑。精制劑的組分及質量比為氫氧化鈣∶氫氧化鎂∶活性炭∶硫酸鎂＝1∶1∶2∶1.5。制備偏苯三酸三2-乙基己酯的精制步驟采用精制劑，向偏苯三酸三2-乙基己酯的粗品中加入精制劑，精制劑和偏苯三酸的質量比為0.05～0.1∶1，攪拌精制一小時，將精制后的混合液過濾，得到偏苯三酸三2-乙基己酯成品。本制備方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。
文檔編號C07C67/56GK102267909SQ20111024512
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月25日 優先權日2011年8月25日
發明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所