專利名稱：橡膠硫化促進劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠硫化促進劑，尤其是橡膠硫化促進劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產方法。
背景技術：
近年來，隨著橡膠加工業的快速發展，國內汽車工業、通訊產業的迅猛發展，帶動橡膠加工業快速增長，給橡膠助劑行業的發展提供了前所未有的良好機遇。入世以來，我國橡膠促進劑產品的生產雖然已有大幅度提高，但與國外發達國家相比，在產品內在質量及“綠色”環保技術等方面仍存在很大差距。中國助劑工業將擴大綠色、無毒助劑產品的市場份額，大幅度削減含亞硝胺、再加工過程中會產生致癌物質的次磺酰胺類促進劑。對推進清潔生產、發展綠色助劑已給予了極大的重視，特別是逐漸淘汰產生亞硝胺致癌物產品的認識已深入人心，并取得初步成效。橡膠硫化促進劑二硫化四芐基秋蘭姆(TBzTD)就是一種綠色環保性橡膠硫化促進劑，廣泛使用于天然橡膠、異戊橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、三元乙丙橡膠和丁腈橡膠等的硫化加工。在現代綠色輪胎膠料中可以用來替代產生亞硝胺致癌物的二硫化四甲基秋蘭姆(TMTD)等產品。
橡膠硫化促進劑二硫化四芐基秋蘭姆(TBzTD)的生產技術，國內目前普遍采用甲醇、乙醇、異丙醇等溶劑法，這些工藝在生產中除排放大量的有機溶劑的有毒氣體外；更為嚴重的是生產安全隱患大、能耗高，給環保治理帶來很大的困難，難于實現“清潔綠色”生產，不符合國家環保政策和節能生產要求。而且產品熔點低，外觀黃，難以滿足國內外銷售市場的高端要求。
我司研究的橡膠硫化促進劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產方法是以水做為溶劑，在相轉移催化劑作用下，利用雙氧水為氧化劑來合成的。該方法生產周期短、安全系數高、幾乎沒有廢氣排放，產品熔點高、外觀白，明顯優于其它生產方法，綜合成本低，能夠滿足市場要求。
發明內容
本發明的目的是提供橡膠硫化促進劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產方法，提高產品質量，節能降耗，減少“三廢”污染。
1、本發明所用原料1.1、二芐胺一種無色或淡黃色的透明油狀液體，有微量的苦杏仁氣味，不易揮發，呈堿性，長時間在空氣中存放顏色會加重。
1.2、過氧化氫又名雙氧水，一種無色透明液體，相對密度1.4067(25℃)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，極不穩定，遇光、熱、粗糙表面、重金屬及其它雜質會引起分解，同時放出氧和熱。具有較強的氧化能力，為強氧化劑。在酸性條件下較穩定。
1.3、硫酸純品為無色，無臭，透明的無色液體，逞強酸性。市售的工業硫酸為無色至微黃色，甚至紅棕色。相對密度98％的硫酸為1.8365(20℃)，93％的硫酸為1.8276(20℃)，熔點為10.35℃，沸點為338℃。有很強的吸附能力，與水可以按不同比例混合，并放出大量的熱，為無機強酸，腐蝕性很強，化學性質很活撥。幾乎能與所有金屬及其氧化物、輕氧化物反應生成鹽，還能與其它無機酸的鹽類作用。在稀釋硫酸時，只能注酸入水，以防酸液表面局部過熱而發生爆炸噴酸事故。濃度低于76％的硫酸與金屬反應會放出氫氣。
1.4、氫氧化鈉又名片堿，一種白色片狀固體。密度2.130g/cm3。熔點318.4℃。沸點1390℃。工業品含有少量的氯化鈉和碳酸鈉，是白色不透明的固體，稀釋性強，露置空氣中時，易吸收空氣中的水分逐漸潮解，最后全成溶液，易吸收空氣中的CO2轉變成純堿，水溶液呈強堿性，溶于甘油和乙醇，不容于丙酮，有強腐蝕性。
1.5、二硫化碳無色或微黃色揮發性透明液體，相對密度1.265，純品帶有芳香味，粗制品因含有硫磺及其它雜質而呈淡黃色，并有惡臭。沸點46.3℃，閃電-30℃。微溶于水(22℃，0.22g/100ml；50℃，0.14g/ml)溶于醇和醚，有高折光性，易流動，劇毒。具有很強的溶解能力，可溶解脂、蠟、樹脂、生橡膠、硫磺、磷等。其蒸氣與空氣混合易于著火及爆炸，極限濃度30mg/ml。
2、本發明的生產配方原材料的化學計量摩爾比二芐胺∶二硫化碳∶氫氧化鈉∶雙氧水∶硫酸＝1∶1-1.30∶0.95-1.2∶0.45-0.60∶0.25-0.35mol。
3、本發明的生產工藝過程向盛有純化水的反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二芐胺、氫氧化鈉。降溫至適宜溫度下，開始滴加規定量的二硫化碳液體，控制時間。滴加完畢后，后攪拌一定時間，控制適宜溫度進行氧化反應。氧化快結束時，用硫酸調節反應液PH值為合適范圍，即反應結束。后反應1小時，進行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
4、本發明產品的優點
本產品生產與國內相應產品對比具有以下優點(1)、產品生產過程中有毒氣體排放量少，對環境污染小；廢水量少、生產周期短；節能、降耗。
(2)、產品外觀較其它同類品顏色白、粒經細。
(3)、產品初熔點≥130℃，純度≥98％以上。
(4)、產品保質期長，在室溫條件下更穩定。
(5)、在橡膠硫化實驗中硫化時間短，焦燒時間長，比同類品表現出優越的硫化性能。
(6)、減少固定資產投資，降低噪音，安全系數高。
四
圖1為橡膠硫化促進劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產方法的工藝流程圖，其工藝過程為向盛有純化水的反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二芐胺、氫氧化鈉；降溫至適宜溫度下，開始滴加規定量的二硫化碳液體，控制時間；滴加完畢后，后攪拌一定時間，控制適宜溫度進行氧化反應；氧化快結束時，用硫酸調節反應液PH值為合適范圍，即反應結束；后反應1小時，進行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
五具體實施例方式本發明所用原料及配比為二芐胺∶二硫化碳∶氫氧化鈉∶雙氧水∶硫酸＝1∶1-1.30∶0.95-1.2∶0.45-0.60∶0.25-0.35mol；其工藝過程為向盛有純化水的反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二芐胺、氫氧化鈉。降溫至適宜溫度下，開始滴加規定量的二硫化碳液體，控制時間；滴加完畢后，后攪拌一定時間，控制適宜溫度進行氧化反應；氧化快結束時，用硫酸調節反應液PH值為合適范圍，即反應結束；后反應1小時，進行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
權利要求
1.膠硫化促進劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產方法，其特征是所用原料及配比為二芐胺∶二硫化碳∶氫氧化鈉∶雙氧水∶硫酸＝1∶1-1.30∶0.95-1.2∶0.45-0.60∶0.25-0.35mol；其工藝過程為向盛有純化水的反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二芐胺、氫氧化鈉；降溫至適宜溫度下，開始滴加規定量的二硫化碳液體，控制時間；滴加完畢后，后攪拌一定時間，控制適宜溫度進行氧化反應；氧化快結束時，用硫酸調節反應液PH值為合適范圍，即反應結束；后反應1小時，進行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
全文摘要
橡膠硫化促進劑二硫化四芐基秋蘭姆的生產方法是一種橡膠硫化促進劑的生產方法，所用原料及配比為二芐胺∶二硫化碳∶氫氧化鈉∶雙氧水∶硫酸＝1∶1－1.30∶0.95－1.2∶0.45－0.60∶0.25－0.35mol；其工藝過程為向盛有純化水的反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二芐胺、氫氧化鈉；降溫至適宜溫度下，開始滴加規定量的二硫化碳液體，控制時間；滴加完畢后，攪拌一定時間，控制適宜溫度進行氧化反應；氧化快結束時，用硫酸調節反應液pH值為合適范圍，即反應結束；后反應1小時，進行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
文檔編號C08L21/00GK1944505SQ200610107368
公開日2007年4月11日 申請日期2006年10月30日 優先權日2006年10月30日
發明者郭同新, 岳法亮, 徐治松, 宋風朝, 閆善松, 陶險峰, 史宗浩 申請人:濮陽市蔚林化工有限公司