專利名稱：含氟水性聚氨酯拒水拒油整理劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種含氟水性聚氨酯拒水拒油整理劑，特別涉及含氟水性聚氨酯拒水拒油整理劑的制備方法。
背景技術：
隨著服裝、家紡、旅游、運輸等行業的發展，對紡織特種材料的要求也越來越高，目前， 國產紡織助劑在品種和質量以及在合成和應用技術方面與國際先進水平相比還有較大差距，專用和高檔紡織助劑尚不得不依賴進口。防水防油整理是將一種具有特殊分子結構的整理劑均勻地涂覆至織物表面，牢固地附著于纖維，或與纖維發生化學結合，在紗線表面交聯成膜，以有效地阻止水、油進入纖維內部或纖維之間，從而使織物不易被水和常用油類所潤濕。水性聚氨酯PU以水為分散介質，有溶劑型PU的耐低溫、柔韌性好、粘結強度高等優良性能，又有氣味小、不污染環境、節約能源等優點，可廣泛用于輕紡、印染、皮革加工、涂料和造紙等行業。然而，水性聚氨酯的親水鏈段由于具有較高的表面自由能，在提高聚氨酯水溶性的同時也降低了它的耐水、拒油性能.為了彌補這一缺陷，通常在聚氨酯結構中嵌入強疏水性鏈段，眾所周知，氟碳烷烴具有極低的表面自由能，在各種基體低表面能改性中已得到廣泛應用.有機氟熱穩定性和化學穩定性好，可使織物表面能降低至油、水和污漬不能浸潤的程度，且不影響織物手感、 透氣性、透濕性、色牢度、色光和進行其它后整理。
發明內容
發明目的針對現有技術存在的缺陷，本發明提供了一種含氟水性聚氨酯拒水拒油整理劑的制備方法。技術方案為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案
一種含氟水性聚氨酯拒水拒油整理劑的制備方法，包括以下步驟(1)在充滿惰性氣體的干燥、清潔的反應釜中依次加入有機溶劑N，N-二甲基甲酰胺、催化劑量的二月桂酸二丁基錫和異佛爾酮二異氰酸酯IPDI，加熱溶解后，得到a液；(2)將計量的聚乙二醇 PEG-600、三羥甲基丙烷TMP以及N，N- 二甲基甲酰胺混溶，得到b液，在b液中，聚乙二醇 PEG-600、三羥甲基丙烷TMP以及N，N-二甲基甲酰胺三者的質量份數依次為1.75-2. 5、 0. 45,0. 5 ； (3)將b液緩慢滴加到a液中，在9(TlO(TC下控溫反應廣5h，得到預聚產物；(4) 在步驟(3)獲得的預聚產物中加入由己內酰胺和N-甲基二乙醇胺按照質量比為配置的混合封端劑，在9(T10(TC下繼續保溫反應廣5h，得到封端的聚氨酯乳液；(5)將步驟(4)得到封端的聚氨酯乳液降溫至70°C后，滴加由全氟辛醇、催化劑對甲苯磺酸鋰、鏈引發劑偶氮二異丁腈和N，N- 二甲基甲酰胺組成的擴鏈混合液，在6(T80°C下保溫反應廣1. 5h，該擴鏈混合液中，全氟醇和N，N-二甲基甲酰胺的質量比為2. 5-4:1，而對甲苯磺酸鋰和偶氮二異丁腈的添加量為催化劑量；(6)滴加計量的乙醇酸中和劑，調節PH=7 9，加入去離子水，高速攪拌至勻，降溫，封裝產品。所述PEG-600和TMP的質量比為廣5 1
根據以上的技術方案，可以實現以下的有益效果與現有技術相比，本發明具有以下優點本發明所獲得含氟水性聚氨酯拒水拒油整理劑使織物具有優良交聯固著和表面活性性能，拒水拒油性能，手感豐滿柔順，透氣性好，安全無毒，環境友好，工藝操作簡單。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步地詳細說明，但是本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。實施例1
在充滿氮氣或惰性氣體的干燥，清潔的反應釜中加入有機溶劑N，N-二甲基甲酰胺 (105. Okg)和IPDI(300. 0kg)，催化劑二月桂酸二丁基錫(1. ^ig)，攪拌下加熱至60°C溶解， 待用；
稱取 PEG-600 (200. Okg)，TMP(45. Okg)和 N, N- 二甲基甲酰胺(50. Okg)，混合后，滴加入上述反應器中，控制溫度在9(T10(TC，反應廣5h，反應畢，向反應產物中加入己內酰胺 (118. Okg)和N—甲基二乙醇胺(17. 5kg)，反應廣5h，得到封端的聚氨酯乳液；
將上述反應液降溫至60°C左右，向其中滴加全氟辛醇(165. 0kg)，對甲苯磺酸鋰 (1.0kg)鏈引發劑偶氮二異丁腈(1.0kg)，N，N-二甲基甲酰胺(50. Okg)的混合液，保持溫度在6(T80°C，反應廣15h ；
向上述反應液中加入中和劑乙醇酸(123kg)，調節PH=7. 8，加入去離子水，高速攪拌至勻，降溫，封裝產品。
權利要求
1.一種含氟水性聚氨酯拒水拒油整理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1) 在充滿惰性氣體的干燥、清潔的反應釜中依次加入有機溶劑N，N-二甲基甲酰胺、催化劑量的二月桂酸二丁基錫和異佛爾酮二異氰酸酯IPDI，加熱溶解后，得到a液；(2)將計量的聚乙二醇PEG-600、三羥甲基丙烷TMP以及N，N- 二甲基甲酰胺混溶，得到b液，在b液中，聚乙二醇PEG-600、三羥甲基丙烷TMP以及N，N-二甲基甲酰胺三者的質量份數依次為 1. 75-2. 5,0. 45,0. 5 ； (3)將b液緩慢滴加到a液中，在9(Tl00°C下控溫反應廣5h，得到預聚產物；(4)在步驟(3)獲得的預聚產物中加入由己內酰胺和N-甲基二乙醇胺按照質量比為配置的混合封端劑，在9(T10(TC下繼續保溫反應廣5h，得到封端的聚氨酯乳液；(5)將步驟 (4)得到封端的聚氨酯乳液降溫至70°C后，滴加由全氟辛醇、催化劑對甲苯磺酸鋰、鏈引發劑偶氮二異丁腈和N，N- 二甲基甲酰胺組成的擴鏈混合液，在6(T80°C下保溫反應廣1. 5h， 該擴鏈混合液中，全氟醇和N，N-二甲基甲酰胺的質量比為2. 5-4:1，而對甲苯磺酸鋰和偶氮二異丁腈的添加量為催化劑量；(6)滴加計量的乙醇酸中和劑，調節PH=7 9，加入去離子水，高速攪拌至勻，降溫，封裝產品。
2.根據權利要求1所述含氟水性聚氨酯拒水拒油整理劑的制備方法，其特征在于所述PEG-600和TMP的質量比為廣5 :1。
全文摘要
本發明公開了一種含氟水性聚氨酯拒水拒油整理劑的制備方法，包括以下步驟(1)在反應釜中依次加入有機溶劑N,N-二甲基甲酰胺、二月桂酸二丁基錫和IPDI，加熱溶解后，得到a液；(2)將PEG-600、三羥甲基丙烷TMP和N,N-二甲基甲酰胺混溶，得到b液；(3)將b液緩慢滴加到a液中，控溫反應1~5h得到預聚產物；(4)將步驟(3)獲得的預聚產物經封端處理后滴加由全氟醇、催化劑、鏈引發劑和N,N-二甲基甲酰胺構成的混合液，于60~80℃保溫反應1~1.5h；經后續常規處理即可。本發明所獲得的終產物具有優良交聯固著和表面活性性能，拒水拒油性能，手感豐滿柔順，透氣性好，安全無毒，環境友好，工藝操作簡單。
文檔編號C08G18/38GK102417575SQ20111033765
公開日2012年4月18日 申請日期2011年11月1日 優先權日2011年11月1日
發明者張林榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠