專利名稱：黃精含硒多糖的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種黃精含硒多糖提取方法，特別是一種從黃精中提取黃精含硒多糖的方法。
背景技術：
黃精為百合科黃精屬多年生草本植物，有黃精，滇黃精和多花黃精等，其干燥根莖入藥。根據傳統醫藥經典記載，黃精屬于名貴中藥，具有寬中益氣、益腎填精、滋陰潤肺，生津補脾之功效。主治肺燥干咳、體虛乏力、心悸氣短、久病津虧口干、糖尿病、高血壓等病癥。 對治療心血管疾病、結核病、慢性肝炎以及在抗菌、解毒、抗疲勞、抗衰老、降血糖、降血脂、 抗腫瘤等方面均有較好作用，即可入藥，又可作為保健食品，自古以來，人們把黃精作為延年益壽的佳品，是常用滋補中藥。近年來，人們對黃精屬植物的研究不斷深入，已從該屬植物中分離得到很多化學成分多糖、留體皂苷、黃酮等，其中多糖具有多種生理功能，主要有降血脂和抗動脈粥樣硬化作用、抗衰老作用、抗腫瘤作用、增強免疫功能、抗單純皰疹病毒作用、降低血糖的作用、 抗缺氧性神經細胞壞死和凋亡作用、上調端粒酶活性等作用。硒是人體必需的微量元素，硒的生物學功能很多，諸如抗氧化，抗衰老功能、保護、 修復細胞功能、硒能提高紅細胞的攜氧能力、硒能提高人體免疫力、硒具有解毒、排毒、抗污染作用。近代研究表明，硒具有預防癌變的功效。人類患癌，一是環境中致癌物質(如黃曲霉素)入侵所致，二是由體內產生的自由基(俗稱體內垃圾)造成。而硒既能抑制多種致癌物質的致癌作用，又能及時清理自由基，使其不能損壞細胞膜結構而趨向癌變，起著清道夫的作用。因而對黃精含硒多糖的需求量很大。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種采用超聲波法從超細黃精顆粒中提取黃精含硒多糖的方法。為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是一種黃精含硒多糖提取方法， 其工藝流程是原料精選、切片、粉碎、微粉碎、脫脂、超聲提取、離心分離、濃縮、脫蛋白、醇析、離心分離、真空冷凍干燥，具體步驟如下。⑴原料精選將檢驗合格的黃精洗滌、晾干。⑵切片將晾干后的黃精切成薄片，薄片厚度0. 2-1. 0mm。⑶粉碎將切好后的黃精薄片放入粉碎機中進行初粉碎，粉碎粒徑為 0. 05-0. 1mm。⑷微粉碎將初粉碎后的黃精粉粒放入微粉碎機中再粉碎，粉碎粒徑為20_30um。( 脫脂將黃精微粒放入5倍量石油醚中，在60-70°C的溫度下回流脫脂2次，每次1小時。(6)超聲提取脫脂后回收石油醚，將藥渣中的溶劑揮干，然后加入20倍量蒸餾水，在50-60°C溫度下采用頻率為30-35kHz的超聲波提取兩次，每次20分鐘。(7)離心分離將提取液在轉速4000rpm條件下離心8-10分鐘，分離藥渣，倒出上層液。⑶濃縮將濾液在旋轉蒸發儀上減壓濃縮20倍。⑶脫蛋白將5:2的氯仿-丁醇溶液加入到等量濃縮液中充分混合，靜止45-55分鐘，然后倒入分液漏斗中，靜止后分離下層的有機溶劑，從上面倒出水溶液。(10)醇析用95%的乙醇與分離液充分混合攪拌，靜止4小時，析出多糖。(11)離心分離將多糖液用離心機分離，倒出半固體多糖。(1 真空冷凍干燥將濕多糖置于干燥盤內，于真空度為20 ，溫度為-30°C的真空罐內干燥2小時，即得黃精含硒多糖。采用原子吸收法進行硒的含量測定，分別稱取黃精原料和黃精含硒多糖樣品，放入消化瓶中，加入7ml硝酸和2ml過氧化氫，靜置30分鐘，放入微波消解系統中消化，將消化后的樣品定容到100ml，上機測定(設定波長為196. Onm，狹縫寬度2. OL)，測得黃精原料中含硒量為0. 1771ug/g，黃精含硒多糖中含硒量為0. 5973ug/g。本發明的有益效果是提取了含硒多糖，全過程無需加熱，避免了高溫對有效成分的破壞；在超細微粒下提取，提高了有效成分的提取率。
附圖為黃精含硒多糖提取方法流程圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明。實施例1。取黃精100kg，洗凈，晾干，切成厚度0. 5mm的薄片；將黃精薄片放入粉碎機中進行初粉碎，粉碎粒徑為0. 05mm ；然后再放入微粉碎機中再粉碎，粉碎粒徑為30um ；將粉料放入 500L石油醚中，在60°C溫度下回流脫脂2次，每次1小時；然后回收石油醚，并將藥渣中的溶劑揮干，然后加入2000kg蒸餾水，在50°C溫度下采用頻率為30kHz的超聲波提取兩次，每次20分鐘；然后將提取液在轉速4000rpm條件下離心10分鐘，分離藥渣，倒出上層液；再將濾液在旋轉蒸發儀上減壓濃縮20倍；然后進行脫蛋白，即將5:2的氯仿-丁醇溶液加入到等量濃縮液中充分混合，靜止50分鐘，然后倒入分液漏斗中，靜止后分離下層的有機溶劑， 從上面倒出水溶液；再用95%的乙醇與分離液充分混合攪拌，靜止4小時，析出多糖；再將多糖液用離心機分離，倒出半固體多糖；然后將濕多糖置于干燥盤內，于真空度為20Pa，溫度為-30°C下干燥2小時，即得黃精含硒多糖17. 7kgo采用原子吸收法進行硒的含量測定，分別稱取黃精原料和黃精含硒多糖樣品，放入消化瓶中，加入7ml硝酸和2ml過氧化氫，靜置30分鐘，放入微波消解系統中消化，將消化后的樣品定容到100ml，上機測定(設定波長為196. Onm，狹縫寬度2. OL)，測得黃精原料中含硒量為0. 1771 μ g/g，黃精含硒多糖中含硒量為0. 5973 μ g/g。實施例2。取黃精150kg，洗凈，晾干，切成厚度0. 8mm的薄片；將黃精薄片放入粉碎機中進行初粉碎，粉碎粒徑為0. 08mm ；然后再放入微粉碎機中再粉碎，粉碎粒徑為25um ；將粉料放入 750L石油醚中，在70°C溫度下回流脫脂2次，每次1小時；然后回收石油醚，并將藥渣中的溶劑揮干，然后加入3000kg蒸餾水，在45 °C溫度下采用頻率為35kHz的超聲波提取兩次，每次20分鐘；然后將提取液在轉速4000rpm條件下離心8分鐘，分離藥渣，倒出上層液；再將濾液在旋轉蒸發儀上減壓濃縮20倍；然后進行脫蛋白，即將5:2的氯仿-丁醇溶液加入到等量濃縮液中充分混合，靜止陽分鐘，然后倒入分液漏斗中，靜止后分離下層的有機溶劑， 從上面倒出水溶液；再用95%的乙醇與分離液充分混合攪拌，靜止4小時，析出多糖；再將多糖液用離心機分離，倒出半固體多糖；然后將濕多糖置于干燥盤內，于真空度為20Pa，溫度為-30°C下干燥2小時，即得黃精含硒多糖26. 7kgo 采用原子吸收法進行硒的含量測定，分別稱取黃精原料和黃精含硒多糖樣品，放入消化瓶中，加入7ml硝酸和2ml過氧化氫，靜置30分鐘，放入微波消解系統中消化，將消化后的樣品定容到100ml，上機測定(設定波長為196. Onm，狹縫寬度2. 0L)，測得黃精原料中含硒量為0. 1769ug/g，黃精含硒多糖中含硒量為0. 5953ug/g。
權利要求
1.黃精含硒多糖的提取方法，其特征在于具體步驟如下⑴原料精選將檢驗合格的黃精洗滌、晾干；⑵切片將晾干后的黃精切成薄片，薄片厚度0. 2-1. Omm ；⑶粉碎將切好后的黃精薄片放入粉碎機中進行初粉碎，粉碎粒徑為0. 05-0. Imm ；⑷微粉碎將初粉碎后的黃精粉粒放入微粉碎機中再粉碎，粉碎粒徑為20-30um ；( 脫脂將黃精微粒放入5倍量石油醚中，在60-70°C的溫度下回流脫脂2次，每次1小時；(6)超聲提取回收石油醚，將藥渣中的溶劑揮干，然后加入20倍量蒸餾水，在50-60°C 溫度下采用頻率為30-35kHz的超聲波提取兩次，每次20分鐘；(7)離心分離將提取液在轉速4000rpm條件下離心8_10分鐘，分離藥渣，倒出上層液； ⑶濃縮將濾液在旋轉蒸發儀上減壓濃縮20倍；⑶脫蛋白將5:2的氯仿-丁醇溶液加入到等量濃縮液中充分混合，靜止45-55分鐘， 然后倒入分液漏斗中，靜止后分離下層的有機溶劑，從上面倒出水溶液；(10)醇析用95%的乙醇與分離液充分混合攪拌，靜止4小時，析出多糖；(11)離心分離將多糖液用離心機分離，倒出半固體多糖；(1 真空冷凍干燥將濕多糖置于干燥盤內，于真空度為20Pa，溫度為-30°C的真空罐內干燥2小時，即得黃精含硒多糖。
全文摘要
黃精含硒多糖的提取方法，其工藝流程是原料精選、切片、粉碎、微粉碎、脫脂、超聲提取、離心分離、濃縮、脫蛋白、醇析、離心分離、真空冷凍干燥，其有益效果是在超細微粒下提取，提高了有效成分的提取率，全過程無需加熱，避免了高溫對有效成分的破壞；提取了含硒多糖，經測定，黃精原料中含硒量為0.1771ug/g，黃精含硒多糖中含硒量為0.5973ug/g。
文檔編號C08B37/00GK102408492SQ20111036032
公開日2012年4月11日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者何全慧, 向廷軍, 李曉娟, 祝利, 趙勇彪 申請人:重慶市秀山紅星中藥材開發有限公司