專利名稱：一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置的制作方法
技術領域：
屬高分子材料領域，是涉及高分子材料制備技術。確切地說是涉及一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置。
背景技術：
聚對苯二甲酰對苯二胺纖維也稱對位芳綸纖維，對位芳綸是當今世界三大高性能纖維中用途最廣、需求量最大的有機纖維，對位芳綸被材料界稱為“百變金剛”，其用途非常廣泛，是制造高強度輕質裝甲和特種防護材料的首選，被廣泛應用于航天、航空、軍工、機電、建筑、汽車、體育用品等領域。聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的質量與聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的質量有很大相關性，只有比濃對數粘度高、分子量分布均勻及灰分低的聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂才 能穩定地制備出高質量的聚對苯二甲酰對苯二胺纖維。美國專利USP3850888、USP3884881,中國專利 CN 1687186A、CN10155023A 公開了連續制備聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的方法，但均未公開其生產裝置；中國專利CN102206339A公開了連續制備聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的方法，同時也公開了其生產裝置，但該裝置在對苯二胺加料時，采用粉末狀對苯二胺加料方式，計量誤差較大，且與對苯二甲酰氯混合時很難達到瞬間混合均勻的效果，另外，該裝置在第一號雙螺桿反應器和第二號雙螺桿反應器之間設置一個混合槽，增加了物料停留時間的控制難度，一旦物料停留時間控制不準，物料就會在混合槽內凝固，堵塞管路。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的
連續生產裝置。本發明采取的技術方案如下
一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其裝置的連接關系是在CaCl2-NMP溶劑存儲槽的輸出端與混合器的溶劑輸入端之間聯接著溶劑輸送泵和溶劑流量計；在PPD熔融存儲槽的輸出端與混合器的pro輸入端之間聯接著pro輸送泵和pro流量計；在混合器的輸出端與配料混合器的pro溶液輸入端之間聯接著換熱器；在TPC熔融存儲槽的輸出端與配料混合器的TPC輸入端之間聯接著TPC輸送泵和TPC流量計；配料混合器的輸出端直接聯接在預縮聚雙螺桿反應器的輸入端上；預縮聚雙螺桿反應器的輸出端聯接著縮聚雙螺桿反應器的輸入端；在存料罐的輸入端與縮聚雙螺桿反應器的輸出端之間聯接著水洗機。本發明的積極效果是
(O適用于工業化大規模連續制備聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂；
(2)對苯二胺和對苯二甲酰氯均采用熔體加料方式，降低了連續計量誤差；
(3)CaCl2-NMP溶劑濃度和流量的波動不會影響對苯二胺和對苯二甲酰氯的摩爾配比；
(4)所得聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂質量穩定、分子量分布窄、灰分低。
圖I為本發明生產裝置結構示意圖
具體實施例方式現結合附圖對本發明的結構作進一步說明。一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其裝置的連接關系是在CaCl2-NMP溶劑存儲槽(I)的輸出端與混合器(7)的溶劑輸入端之間聯接著溶劑輸送泵(3)和溶劑流量計(5);在PH)熔融存儲槽(2)的輸出端與混合器(7)的PH)輸入端之間聯接著PPD輸送泵(4)和pro流量計(6);在混合器(7)的輸出端與配料混合器(12)的PTO溶液輸 入端之間聯接著換熱器(8);在TPC熔融存儲槽(9)的輸出端與配料混合器(12)的TPC輸入端之間聯接著TPC輸送泵(10)和TPC流量計(11);配料混合器(12)的輸出端直接聯接在預縮聚雙螺桿反應器(13)的輸入端上；預縮聚雙螺桿反應器(13)的輸出端聯接著縮聚雙螺桿反應器(14)的輸入端；在存料罐(16)的輸入端與縮聚雙螺桿反應器(14)的輸出端之間聯接著水洗機(15)。所述的溶劑輸送泵(3)采用離心泵或齒輪泵，優先選擇齒輪泵。所述的pro輸送泵(4)和TPC輸送泵(10)采用齒輪泵。所述的溶劑流量計(5 )采用體積流量計或質量流量計，優先選擇質量流量計。所述的pro流量計(6)和TPC流量計(11)采用質量流量計。所述的混合器(7)采用靜態混合器。所述的換熱器(8)采用板式換熱器。所述的預縮聚雙螺桿反應器(13)直徑為110 130mm，長徑比6 8，轉速為200 400rpm，優先選擇預縮聚雙螺桿反應器(13)直徑為125mm，長徑比7. 2，轉速為250 350rpmo所述的縮聚雙螺桿反應器(14)為組合式二階雙螺桿反應器，第一階雙螺桿反應器直徑為110 130mm，長徑比6 8，轉速為200 400rpm，第二階雙螺桿反應器直徑為380 420mm，長徑比為9 11，轉速為20 80rpm，優先選擇縮聚雙螺桿反應器(14)的第一階雙螺桿反應器直徑為125mm，長徑比7. 2，轉速為250 350rpm，第二階雙螺桿反應器直徑為400mm,長徑比為10,轉速為30 60rpm。所述的水洗機(15)采用離心式過濾機或水平帶式真空過濾機，優先選擇水平帶式真空過濾機。實施案例。實施例I :
存儲槽(I)中的CaCl2-NMP溶劑與pro熔融存儲槽(2)中的PH)熔體，分別在齒輪式溶劑輸送泵(3)和pro輸送泵(4)的輸送下，經質量式溶劑流量計(5)和pro流量計(6)的計量下，以1050. O質量份/小時和60. 2質量份/小時的速度，同時連續加入到混合器
(7)中混合，混合液經換熱器(8)后，溫度降低至O°C以下，與113. 02質量份/小的TPC熔體，同時連續加入到配料混合器(12)中混合，然后流入直徑為125mm、長徑比為7. 2、轉速為300rpm、夾套溫度為O°C的預縮聚雙螺桿反應器，在該反應器中反應8s后流入縮聚雙螺桿反應器(14)，縮聚雙螺桿反應器(14)為組合式二階雙螺桿反應器，第一階雙螺桿反應器直徑為125mm，長徑比7. 2，轉速為300rpm，第二階雙螺桿反應器直徑為400mm，長徑比為10，轉速為60rpm，物料在縮聚雙螺桿反應器(14)中反應Smin后，擠出淡黃色面包屑狀聚合體混合物，該混合物經水洗機(15)水洗后得到含水的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體，該聚合體經干燥后得到適合紡絲用的聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂。實施例2
存儲槽(I)中的CaCl2-NMP溶劑與PTO熔融存儲槽(2)中的PTO熔體，分別在齒輪式溶劑輸送泵(3)和PH)輸送泵(4)的輸送下，經質量式溶劑流量計(5)和PH)流量計(6)的計量下，以1000. O質量份/小時和58. O質量份/小時的速度，同時連續加入到混合器(7)中混合，混合液經換熱器(8)后，溫度降低至(TC以下，與108. 9質量份/小的TPC熔體，同時連續加入到配料混合器(12)中混合，然后流入直徑為125mm、長徑比為7. 2、轉速為250rpm、夾套 溫度為0°C的預縮聚雙螺桿反應器，在該反應器中反應IOs后流入縮聚雙螺桿反應器(14)，縮聚雙螺桿反應器(14)為組合式二階雙螺桿反應器，第一階雙螺桿反應器直徑為125mm，長徑比7. 2，轉速為250rpm，第二階雙螺桿反應器直徑為400mm，長徑比為10，轉速為50rpm，物料在縮聚雙螺桿反應器(14)中反應IOmin后，擠出淡黃色面包屑狀聚合體混合物，該混合物經水洗機(15 )水洗后得到含水的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體，該聚合體經干燥后得到適合紡絲用的聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂。實施例3
存儲槽(I)中的CaCl2-NMP溶劑與PTO熔融存儲槽(2)中的PTO熔體，分別在齒輪式溶劑輸送泵(3)和PH)輸送泵(4)的輸送下，經質量式溶劑流量計(5)和PH)流量計(6)的計量下，以950. O質量份/小時和50. O質量份/小時的速度，同時連續加入到混合器(7)中混合，混合液經換熱器(8)后，溫度降低至0°C以下，與93. 7質量份/小的TPC熔體，同時連續加入到配料混合器(12)中混合，然后流入直徑為125mm、長徑比為7. 2、轉速為200rpm、夾套溫度為0°C的預縮聚雙螺桿反應器，在該反應器中反應12s后流入縮聚雙螺桿反應器(14)，縮聚雙螺桿反應器(14)為組合式二階雙螺桿反應器，第一階雙螺桿反應器直徑為125_，長徑比7. 2，轉速為200rpm，第二階雙螺桿反應器直徑為400mm，長徑比為10，轉速為50rpm，物料在縮聚雙螺桿反應器(14)中反應12min后，擠出淡黃色面包屑狀聚合體混合物，該混合物經水洗機(15 )水洗后得到含水的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體，該聚合體經干燥后得到適合紡絲用的聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂。
權利要求
1.一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其裝置的連接關系是在CaCl2-NMP溶劑存儲槽(I)的輸出端與混合器(7)的溶劑輸入端之間聯接著溶劑輸送泵(3)和溶劑流量計(5);在PH)熔融存儲槽(2)的輸出端與混合器(7)的PH)輸入端之間聯接著PPD輸送泵(4)和pro流量計(6);在混合器(7)的輸出端與配料混合器(12)的PTO溶液輸入端之間聯接著換熱器(8);在TPC熔融存儲槽(9)的輸出端與配料混合器(12)的TPC輸入端之間聯接著TPC輸送泵(10)和TPC流量計(11);配料混合器(12)的輸出端直接聯接在預縮聚雙螺桿反應器(13)的輸入端上；預縮聚雙螺桿反應器(13)的輸出端聯接著縮聚雙螺桿反應器(14)的輸入端；在存料罐(16)的輸入端與縮聚雙螺桿反應器(14)的輸出端之間聯接著水洗機(15)。
2.根據權利要求I所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其特征是所述的溶劑輸送泵(3)采用離心泵或齒輪泵，優先選擇齒輪泵。
3.根據權利要求I所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其特征是所述的pro輸送泵(4)和TPC輸送泵( ο)采用齒輪泵。
4.根據權利要求I所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其特征是所述的溶劑流量計(5)采用體積流量計或質量流量計，優先選擇質量流量計。
5.根據權利要求I所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其特征是所述的pro流量計(6)和TPC流量計(Ii)采用質量流量計。
6.根據權利要求I所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其特征是所述的混合器(7)采用靜態混合器。
7.根據權利要求I所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其特征是所述的換熱器(8)采用板式換熱器。
8.根據權利要求I所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其特征是所述的預縮聚雙螺桿反應器(13)直徑為110 130mm，長徑比6 8，轉速為200 400rpm,優先選擇預縮聚雙螺桿反應器(13)直徑為125mm，長徑比7. 2，轉速為250 350rpmo
9.根據權利要求I所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其特征是所述的縮聚雙螺桿反應器(14)為組合式二階雙螺桿反應器，第一階雙螺桿反應器直徑為110 130mm，長徑比6 8，轉速為200 400rpm，第二階雙螺桿反應器直徑為380 420mm，長徑比為9 11，轉速為20 80rpm，優先選擇縮聚雙螺桿反應器(14)的第一階雙螺桿反應器直徑為125mm，長徑比7. 2，轉速為250 350rpm，第二階雙螺桿反應器直徑為400mm,長徑比為10,轉速為30 60rpm。
10.根據權利要求I所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，其特征是所述的水洗機(15)采用離心式過濾機或水平帶式真空過濾機，優先選擇水平帶式真空過濾機。
全文摘要
一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的連續生產裝置，屬高分子材料領域，是涉及高分子材料制造技術。其特征是該裝置包含對苯二胺熔體與溶劑混合及冷卻裝置，預縮聚雙螺桿反應器、組合式二階縮聚雙螺桿反應器和水洗裝置。采用該裝置后，對苯二胺和對苯二甲酰氯均以熔體進料，降低了連續計量誤差，降低了溶劑濃度和流量波動對對苯二胺和對苯二甲酰氯兩者摩爾配比的影響程度，所得到的聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂質量穩定、分子量分布窄、灰分低，適用于工業化大規模連續制備聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂。
文檔編號C08G69/32GK102838744SQ20121037382
公開日2012年12月26日 申請日期2012年10月3日 優先權日2012年10月3日
發明者劉岳新, 羅丹, 劉成明, 羅谷田, 王秋娥, 王翠平 申請人:上海會博新材料科技有限公司