1.一種乙酸正丁酯的制備方法,其特征在于,以自制固體超強酸為催化劑,以乙酸和正丁醇為反應原料,經過回流分水得到乙酸正丁酯,包括以下步驟:
(1)制備催化劑:將用于催化酯化反應后的十二水和硫酸鐵銨烘干、研磨后,裝于坩堝,放進馬弗爐中焙燒,而后放置干燥器中哄冷至室溫,備用;
(2)在干燥的三口燒瓶上分別安裝溫度計和分水器,分水器上帶有回流冷凝管;向其中加入乙酸、正丁醇,開動攪拌后加入步驟(1)所得固體超強酸催化劑,用電熱套加熱,溫度控制在120 ℃左右,回流,分水,在分水過程中保持分水器中水層液面低于有機層液面0.5 mm,以使有機層能返回反應器中,使反應充分;反應結束后,取樣進行氣質分析,選擇性99%以上,進行減壓蒸餾收集產品,即得。
2.根據權利要求1所述的一種乙酸正丁酯的制備方法,其特征在于,步驟(1)焙燒溫度為400-600℃,優選550℃。
3.根據權利要求1所述的一種乙酸正丁酯的制備方法,其特征在于,步驟(1)焙燒時間為2-8h,優選5h。
4.根據權利要求1所述的一種乙酸正丁酯的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述的催化劑的用量為乙酸質量的5%-20%,優選14%。
5.根據權利要求1所述的一種乙酸正丁酯的制備方法,其特征在于,步驟中(2)所述的乙酸與正丁醇的物質的量比為1:1-3,優選1:1.5。
6.根據權利要求1所述的一種乙酸正丁酯的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述乙酸與正丁醇的反應時間為30-120min,優選60min。