一種有機金屬鋅梯形配合物發光材料的制備方法與流程

本發明涉及熒光發射領域，具體是一種有機金屬鋅梯形配合物發光材料的制備方法。

背景技術：

現有研究配合物的發光性質主要集中在稀土化合物上。因為稀土元素具有很好的發光特性。利用配合物的共軛體系以及稀土元素的空軌道來改變配合物的電荷轉移，從而改變發光性質。研究的重點只是單個配合物的發光性質。其發光機理主要是金屬-配體電荷轉移。其研究時選擇的金屬離子多以稀土元素為主，該方面的研究比較普遍。現有的熒光材料種類繁多，含氮雜環和芳香環等共軛有機化合物的合成步驟較多，合成費用不菲。現有的配合物熒光材料大多使用稀土元素作為中心離子。但是稀土元素價格較高。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種有機金屬鋅梯形配合物發光材料的制備方法，通過簡單的手段而且廉價的原料來合成配合物發光材料。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種有機金屬鋅梯形配合物發光材料的制備方法，制備步驟包括：將0.85~1.15 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.85~1.15 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85~1.15 mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調節pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應釜中150 ℃加熱70~80 h；冷卻至室溫有無色晶體析出。

作為本發明進一步的技術方案，制備步驟包括：將1 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調節pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應釜中150 ℃加熱72h；冷卻至室溫有無色晶體析出。

與現有技術相比，本發明的具有以下優點：

(1)具有良好的熱穩定性，可以120 ℃左右僅失去溶劑分子，配合物結構沒有被破壞；

(2)其配合物的合成沒有使用稀土元素，利用2-乙羧基苯基次膦酸為配體，使用廉價的硝酸鋅金屬鹽形成熒光配合物材料，實現配合物的發光性質；

(3)該配合物的合成方法簡單，合成步驟少，合成成本便宜，所用原料廉價；

(4)良好的熒光發射性能，紫外-可見光譜吸收帶較窄。

(5)本發明是過渡金屬配合物發光材料的一種合成方法，擴展了配合物發光材料。

附圖說明

圖1為本發明實施例1 所得配合物的分子結構圖；

圖2為本發明實施例1 所得配合物梯形結構圖 ；

圖3 為本發明實施例1 所得配合物的熱重曲線；

圖4 為室溫下，實施例1 所得配合物的固態熒光發射譜；

圖5 為室溫下，實施例1 所得配合物的紫外-可見光譜圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明的保護范圍不受實施例所限。

實施例1：

將1 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調節pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應釜中150 ℃加熱72h；冷卻至室溫有無色晶體析出，產率為60%。

成分分析結果為：C₂₁H₂₇N₂O₉PZn, 理論值(%) Zn, 11.87; P, 5.66; C, 46.00; N, 5.11; H, 4.93. 測量值(%): Zn, 11.98; P, 5.73; C, 46.32; N, 5.36; H, 5.26。

由說明書附圖可知，配合物的熒光發射峰在383 nm，配合物的紫外-可見光譜的吸收帶在290-310 nm。

實施例2：

一種有機金屬鋅梯形配合物發光材料的制備方法，制備步驟包括：將0.85 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1.15 mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調節pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應釜中150 ℃加熱80 h；冷卻至室溫有無色晶體析出。

實施例3：

一種有機金屬鋅梯形配合物發光材料的制備方法，制備步驟包括：將1.15 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調節pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應釜中150 ℃加熱78 h；冷卻至室溫有無色晶體析出。

實施例4：

一種有機金屬鋅梯形配合物發光材料的制備方法，制備步驟包括：將1 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調節pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應釜中150 ℃加熱75 h；冷卻至室溫有無色晶體析出。

實施例5：

一種有機金屬鋅梯形配合物發光材料的制備方法，制備步驟包括：將1 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1.15 mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調節pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應釜中150 ℃加熱76 h；冷卻至室溫有無色晶體析出。

以上所述實施方式僅為本發明諸多實施方式中的幾種，但本發明的保護范圍并不局限于此。