1.一種草銨膦銨鹽的合成方法,其特征在于,包括以下步驟,
步驟一、甲基甲氧基膦酰基丙酸甲酯的制備:甲基亞磷酸二甲酯與丙烯酸甲酯和甲醇反應合成甲基甲氧基膦酰基丙酸甲酯;
步驟二、2-[(甲基甲氧基)磷酰基]甲基-3-氧代-丁酸二甲酯的制備:在0.4MPa、40-50℃的反應條件下,甲基甲氧基膦酰基丙酸甲酯與草酸二甲酯進行克萊森縮合反應合成2-[(甲基甲氧基)磷酰基]甲基-3-氧代-丁酸二甲酯;
步驟三、4-羥基甲基膦酰基氧代丁酸的制備:2-[(甲基甲氧基)磷酰基]甲基-3-氧代-丁酸二甲酯在酸性條件下發生水解反應生成4-羥基甲基膦酰基氧代丁酸;
步驟四、草銨膦銨鹽的制備:以甲醇溶液為溶劑,4-羥基甲基膦酰基氧代丁酸在催化劑的作用下,依次與氨氣和氫氣反應,制得草銨膦銨鹽,即:2-氨基-4-[羥基(甲基)膦酰基]丁酸銨。
2.根據權利要求1所述的一種草銨膦銨鹽的合成方法,其特征在于,所述甲基亞磷酸二甲酯的制備方法為:甲基二氯化磷在傅酸劑作用下與甲醇合成甲基亞磷酸二甲酯。
3.根據權利要求2所述的一種草銨膦銨鹽的合成方法,其特征在于,所述縛酸劑為氨氣。
4.根據權利要求3所述的一種草銨膦銨鹽的合成方法,其特征在于,所述甲基亞磷酸二甲酯的制備的具體操作方法為:首先于5-15℃的條件下,向無水甲醇中通入氨氣,然后使其冷卻至10℃以下后,向通有氨氣的無水甲醇中滴加甲基二氯化磷,滴加過程中控制溫度在10-20℃,滴加完畢后,升溫至20-25℃,保溫反應至甲基二氯化磷的質量濃度小于1%,即得甲基亞磷酸二甲酯。
5.根據權利要求1所述的一種草銨膦銨鹽的合成方法,其特征在于,步驟一中甲基甲氧基膦酰基丙酸甲酯的制備的具體操作方法為:將丙烯酸甲酯和無水甲醇混合,然后將甲基亞磷酸二甲酯加熱到50℃后,于50-60℃下向其中滴加丙烯酸甲酯和無水甲醇的混合溶液,控制滴加時間為50-70min,滴加完畢后,于60-65℃保溫反應50-70min,然后減壓蒸餾除去過量的甲醇和副產物后,即得甲基甲氧基膦酰基丙酸甲酯。
6.根據權利要求1所述的一種草銨膦銨鹽的合成方法,其特征在于,步驟二中2-[(甲基甲氧基)磷酰基]甲基-3-氧代-丁酸二甲酯的制備的具體操作方法為:向甲基甲氧基膦酰基丙酸甲酯中加入草酸二甲酯,然后于0.4MPa、40-50℃下進行克萊森縮合反應,反應3~5h即得2-[(甲基甲氧基)磷酰基]甲基-3-氧代-丁酸二甲酯。
7.根據權利要求1所述的一種草銨膦銨鹽的合成方法,其特征在于,步驟三中4-羥基甲基膦酰基氧代丁酸的制備:將2-[(甲基甲氧基)磷酰基]甲基-3-氧代-丁酸二甲酯加入質量濃度為30%的濃鹽酸中,然后加熱至100-105℃后回流4-6h,減壓蒸餾去除酸水和甲醇,即得4-羥基甲基膦酰基氧代丁酸。
8.根據權利要求1所述的一種草銨膦銨鹽的合成方法,其特征在于,步驟四中草銨膦銨鹽的制備:將4-羥基甲基膦酰基氧代丁酸、質量濃度為95%的甲醇溶液和催化劑依次加入高壓反應釜中,然后,于0.2MPa、25℃條件下持續通入氨氣,反應4h后,停止通入氨氣,然后用氫氣置換高壓反應釜內的氨氣,并控制高壓反應釜中氫氣壓力為1.5MPa,升溫至90℃,繼續反應6h后結束反應,過濾反應液,濾液繼續降溫至0-5℃后,再次過濾,濾餅用0-5℃的冷甲醇淋洗,即得草銨膦銨鹽,即2-氨基-4-[羥基(甲基)膦酰基]丁酸銨。
9.根據權利要求8所述的一種草銨膦銨鹽的合成方法,其特征在于,所述冷甲醇的含水量<0.5%。
10.根據權利要求1或8所述的一種草銨膦銨鹽的合成方法,其特征在于,所述催化劑為質量分數為5%的銠炭或質量分數為5%的鈀碳;所述銠炭或鈀碳的含濕量為60%。