本發明涉及一種呱西替柳的制備方法，具體涉及一種可見光催化下“一鍋法”制備呱西替柳的方法。
背景技術：
呱西替柳是水楊酸類衍生物，是一種解熱鎮痛藥，能延緩激肽所引起的支氣管痙攣，抑制前列腺素pg的合成穩定溶酶體膜，具有消炎，解熱，鎮痛作用，能使黏液溶解，從而具有化痰祛痰作用，非常適合嬰幼兒。臨床上用于治療伴有發熱，疼痛的急慢性呼吸道炎癥及粘膜炎癥等。
目前制備呱西替柳的方法主要有兩種。
方法一，以乙酰水楊酸為原料，制備乙酰水楊酸酰氯，同愈創木酚鈉成酯，得到呱西替柳(呱西替柳的合成工藝改進張大永，華西藥學雜志，1998，1(3):182-183)。
方法二，以水楊酸和愈創木酚為原料，進行酯化得到水楊酸愈創木酚酯，然后再對羥基進行乙酰化得到呱西替柳。(呱西替柳合成方法改進，趙書青，黑龍江大學自然科學學報，1993，10(1)；呱西替柳的合成，孫長安，中國醫藥工業雜志，1990,21(9))。
方法一中，合成路線較長，氯化亞砜作為酰氯化試劑，毒性較大。酯化反應要加入相轉移催化劑來促進反應的進行，提高產率，對產品質量有一定的影響。
方法二中，水楊酸和愈創木酚反應溫度較高，能耗大需要冷卻水降溫。酯化反應中以三氯氧磷為酯化劑，需要用的劑量較大，后處理困難。
方法一和方法二中都沒有實現一鍋法制備呱西替柳，每一步都需要后處理，操作麻煩，且容易對環境造成污染。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種在可見光條件下，產生水楊酸鄰甲氧苯酯，無需后處理，直接將三乙胺和醋酸酐加入反應體系中的可見光催化下“一鍋法”制備呱西替柳的方法。
為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：
1)首先，按1：0.001～0.01：0.05～0.1的摩爾比將2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸、光敏劑和k2hpo4加入乙腈溶劑中制成2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸濃度為0.1mol/l溶液；
2)然后，在氬氣環境中，用可見光照射，室溫反應，tlc監測反應結束后，按2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸：三乙胺：醋酸酐為1：1.1～1.2：1.1～1.2的摩爾比向反應體系中加入三乙胺和醋酸酐，室溫反應，tlc監測反應結束之后，過濾；
3)最后，將濾液旋干，得到粗品，用乙醇進行重結晶，真空干燥后得到白色固體呱西替柳。
所述的光敏劑為pdi或acr-mesclo4。
本發明以2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸作為起始原料并加入光敏劑，在可見光條件下，產生水楊酸鄰甲氧苯酯，無需后處理，直接將三乙胺和醋酸酐加入反應體系中，實現呱西替柳的一鍋法制備。本發明利用可見光，降低了能耗，一鍋法制備，后處理簡單，操作簡單，總產率高。
具體實施方式
實施例1：
1)首先，按1：0.01：0.1的摩爾比將2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸、pdi和k2hpo4加入乙腈溶劑中制成2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸濃度為0.1mol/l溶液；
2)然后，在氬氣環境中，用可見光照射，室溫反應，tlc監測反應結束后，按2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸：三乙胺：醋酸酐為1：1.1：1.1的摩爾比向反應體系中加入三乙胺和醋酸酐，室溫反應，tlc監測反應結束之后，過濾；
其反應過程如下：
3)最后，將濾液旋干，得到粗品，用乙醇進行重結晶，真空干燥后得到白色固體呱西替柳，產率88％。
pdi結構式：
實施例2:
1)首先，按1：0.01：0.1的摩爾比將2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸、acr-mesclo4和k2hpo4加入乙腈溶劑中制成2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸濃度為0.1mol/l溶液；
2)然后，在氬氣環境中，用可見光照射，室溫反應，tlc監測反應結束后，按2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸：三乙胺：醋酸酐為1：1.1：1.1的摩爾比向反應體系中加入三乙胺和醋酸酐，室溫反應，tlc監測反應結束之后，過濾；
其反應過程如下：
3)最后，將濾液旋干，得到粗品，用乙醇進行重結晶，真空干燥后得到白色固體呱西替柳，產率92％。
acr-mesclo4結構式：
實施例3:
1)首先，按1：0.008：0.06的摩爾比將2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸、pdi和k2hpo4加入乙腈溶劑中制成2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸濃度為0.1mol/l溶液；
2)然后，在氬氣環境中，用可見光照射，室溫反應，tlc監測反應結束后，按2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸：三乙胺：醋酸酐為1：1.15：1.18的摩爾比向反應體系中加入三乙胺和醋酸酐，室溫反應，tlc監測反應結束之后，過濾；
3)最后，將濾液旋干，得到粗品，用乙醇進行重結晶，真空干燥后得到白色固體呱西替柳。
實施例4：
1)首先，按1：0.005：0.05的摩爾比將2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸、acr-mesclo4和k2hpo4加入乙腈溶劑中制成2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸濃度為0.1mol/l溶液；
2)然后，在氬氣環境中，用可見光照射，室溫反應，tlc監測反應結束后，按2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸：三乙胺：醋酸酐為1：1.13：1.15的摩爾比向反應體系中加入三乙胺和醋酸酐，室溫反應，tlc監測反應結束之后，過濾；
3)最后，將濾液旋干，得到粗品，用乙醇進行重結晶，真空干燥后得到白色固體呱西替柳。
實施例5：
1)首先，按1：0.003：0.08的摩爾比將2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸、pdi和k2hpo4加入乙腈溶劑中制成2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸濃度為0.1mol/l溶液；
2)然后，在氬氣環境中，用可見光照射，室溫反應，tlc監測反應結束后，按2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸：三乙胺：醋酸酐為1：1.18：1.13的摩爾比向反應體系中加入三乙胺和醋酸酐，室溫反應，tlc監測反應結束之后，過濾；
3)最后，將濾液旋干，得到粗品，用乙醇進行重結晶，真空干燥后得到白色固體呱西替柳。
實施例6：
1)首先，按1：0.001：0.07的摩爾比將2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸、acr-mesclo4和k2hpo4加入乙腈溶劑中制成2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸濃度為0.1mol/l溶液；
2)然后，在氬氣環境中，用可見光照射，室溫反應，tlc監測反應結束后，按2-(2-甲氧基苯氧基)苯甲酸：三乙胺：醋酸酐為1：1.2：1.2的摩爾比向反應體系中加入三乙胺和醋酸酐，室溫反應，tlc監測反應結束之后，過濾；
3)最后，將濾液旋干，得到粗品，用乙醇進行重結晶，真空干燥后得到白色固體呱西替柳。