本發明涉及一種內消旋丙交酯的分離方法，屬于有機化工分離提純技術領域。
背景技術：
高分子量的聚乳酸(pla)通常由丙交酯的開環聚合反應獲得。然而，丙交酯有三種光學異構體，分別為meso-丙交酯(內消旋丙交酯)、d-丙交酯和l-丙交酯。具體來說，對于丙交酯的制備通常由乳酸脫水縮聚獲得乳酸低聚物，然后乳酸低聚物在高溫催化劑作用下解聚成環獲得丙交酯。由于生產過程中的消旋化反應導致由l-乳酸制備的l-丙交酯或d-乳酸制備的d-丙交酯中常常會含有少量的meso-丙交酯成分。目前，d-丙交酯和l-丙交酯的純化技術已經較為成熟，通常采用熔融結晶、溶劑重結晶和減壓蒸餾或精餾的方法實現。從熔融結晶和溶劑重結晶提純l-丙交酯或d-丙交酯的母液中，以及減壓蒸餾或精餾提純l-丙交酯或d-丙交酯的前餾分中，可獲得富含meso-丙交酯成分的丙交酯立體異構體混合物。但是，目前對于meso-丙交酯的提純處理至今沒有找到較好的解決方案，使得meso-丙交酯的應用受到了限制。同時，現有技術基本是采用常規的蒸餾或精餾的方式進行分離或純化而得到相應的內消旋丙交酯，如中國專利申請(公開號：cn105228994a)公開了一種丙交酯的純化方法，具體還公開了一種從包含粗丙交酯物流收取和生產內消旋丙交酯的工藝，其是利用精餾的方式使l-丙交酯、d-丙交酯和內消旋丙交酯(meso-丙交酯)進行純化和分離，然而，其內消旋丙交酯的仍然混有l-丙交酯和/或d-丙交酯，并不能很好的解決內消旋丙交酯的純度要求，且其采用的精餾過程過于復雜，不利于實際生產的操作。
技術實現要素：
本發明針對以上現有技術中存在的缺陷，提出一種內消旋丙交酯的分離方法，解決的問題是如何從丙交酯立體異構體中分離出內消旋丙交酯且具有高純度的特點。
本發明的目的是通過以下技術方案得以實現的，一種內消旋丙交酯的分離方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
a、在丙交酯的立體異構體混合物中加入l-丙交酯或d-丙交酯，使其轉變為丙交酯立體異構體的消旋化混合物；
b、再在真空條件下，控制溫度在40℃～110℃下，使形成的消旋化混合物蒸汽中的內消旋丙交酯通過冷阱捕集的方式分離出內消旋丙交酯，獲得相應的內消旋丙交酯。
通過先在丙交酯的立體異構體混合物中加入l-丙交酯或d-丙交酯，使整個混合物的體系呈現出外消旋丙交酯的混合狀態，通過預處理為丙交酯外消旋混合物的熔點能夠達到125℃，而l-丙交酯或d-丙交酯的熔點僅為97℃，從而丙交酯外消旋混合物的飽和蒸汽壓要遠遠小于l-丙交酯或d-丙交酯的飽和蒸汽壓。因此，盡管l-丙交酯或d-丙交酯的飽和蒸汽壓要小于內消旋丙交酯的飽和蒸汽壓，但是預處理后的外消旋丙交酯的飽和蒸汽壓要遠遠小于內消旋丙交酯的飽和蒸汽壓，使它們之間的飽和蒸汽壓的壓差增大，更有利于分離。所以，可以利用它們的飽和蒸汽壓的壓差，使在高真空下并在40℃～110℃溫度條件下，能夠使形成的蒸汽主要成分為內消旋丙交酯，然后，再結合采用冷阱捕集，使內消旋丙交酯直接由氣態轉化為固態的方式分離獲得，實現獲得的內消旋丙交酯具有較高純度的效果。
在上述內消旋丙交酯的分離方法中，作為優選，所述丙交酯的立體異構體混合物中內消旋丙交酯的含量為2.0wt％～85wt％。不管立體異構體混合物中內消旋丙交酯的含量高低，利用本發明的方法均能夠實現有效的分離，即通過加入l或d-丙交酯的添加量而使丙交酯的立體異構體的混合物能夠達到外消旋的作用，使形成的蒸汽中內消旋丙交酯更容易分離，保證分離后的產品純度要求。作為更進一步的優選，所述丙交酯的立體異構體混合物中內消旋丙交酯的含量為20wt％～70wt％。
在上述內消旋丙交酯的分離方法中，作為優選，步驟b中所述真空的真空度為1.3kpa以下。通過控制真空度能夠使混合液中的內消旋丙交酯形成的蒸汽更容易分離出來，從而實現有效分離出內消旋丙交酯的同時又能夠實現具有高純度的效果。作為進一步的優選，步驟b中所述真空度為0.5kpa～1.0kpa。
在上述內消旋丙交酯的分離方法中，作為優選，步驟b中所述溫度為60℃～80℃。目的也是為了使更有效的形成內消旋丙交酯的蒸汽，使分離出的內消旋丙交酯具有高純度的效果。
在上述內消旋丙交酯的分離方法中，作為優選，步驟b中所述冷阱捕集具體為：使蒸出的內消旋丙交酯由氣態直接轉變為固態的內消旋丙交酯。通過冷阱捕集使內消旋丙交酯直接轉化為固體，一方面，能夠更好的收集內消旋丙交酯；另一方面，能夠使收集的內消旋丙交酯達到更好的純度質量要求。
在上述內消旋丙交酯的分離方法中，作為優選，步驟b中所述冷阱捕集的溫度為-5℃～-50℃。目的是為了使通過真空抽出的內消旋蒸汽直接形成固體，減少內消旋丙交酯被真空直接帶走而產生的損失，還能夠提高產品純度的效果。
在上述內消旋丙交酯的分離方法中，作為優選，步驟b中消旋化混合物的蒸汽主要成分是內消旋丙交酯的蒸汽，通過冷阱進行捕集。利用混合物中各成分的飽和蒸汽壓的不同，從而使消旋化的丙交酯混合物的蒸汽中主要成分為內消旋丙交酯，從而實現有效分離所需的內消旋丙交酯，保證產品的純度和質量。
在上述內消旋丙交酯的分離方法中，作為優選，步驟a中所述丙交酯立體異構體的消旋化混合物中l-丙交酯與d-丙交酯的質量比為1：0.95～1.05，最為優選的是l-丙交酯與d-丙交酯的質量比為1：1。使更好的形成外消旋丙交酯，從而達到改變飽和蒸汽壓差的目的，使形成的飽和蒸汽中主要成分為內消旋丙交酯，實現有效分離內消旋丙交酯，并使具有較高的純度要求。
綜上所述，本發明與現有技術相比，具有以下優點：
本內消旋丙交酯的分離方法，通過預先將丙交酯的立體異構混合物中加入l-丙交酯與d-丙交酯，使混合物形成消旋的丙交酯混合物，從而使形成的飽和蒸氣壓的差異來分離出內消旋丙交酯，能夠實現較好的分離和具有高純度的效果。
具體實施方式
下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明，但是本發明并不限于這些實施例。
實施例1
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入經過消旋化預處理的原料丙交酯10g(處理過程：檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，加入d-丙交酯或l-丙交酯使形成外消旋丙交酯)，原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，d-丙交酯和l-丙交酯的比例為1：1，meso-丙交酯含量為18.2wt％，然后，三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為58℃，或者說是控制丙交酯液體的溫度，且控制體系的真空度小于1.3kpa下，使形成meso-丙交酯的蒸汽，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式分離處理時間(t)為2h，使蒸發出的meso-丙交酯直接由氣態變為固態，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到90.2％。
實施例2
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入經過消旋化預處理的原料丙交酯10g(處理過程：檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，加入d-丙交酯或l-丙交酯使形成外消旋丙交酯)，原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，d-丙交酯和l-丙交酯的比例為1：1.05，meso-丙交酯含量為20wt％。然后，三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；再升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為40℃，或者說是控制丙交酯混合液的溫度，且控制體系的真空度小于1.0kpa下，通過加熱和在高真空度的狀態下，使在丙交酯混合液的上方形成主要成分為meso-丙交酯的蒸汽，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式分離處理的時間(t)為2.5h，并控制冷阱捕集的溫度為0℃以下，使蒸發出的meso-丙交酯直接由氣態變為固態，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到92.2％。
實施例3
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入經過消旋化預處理的原料丙交酯10g(處理過程：檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，加入d-丙交酯或l-丙交酯使形成外消旋丙交酯)，原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，d-丙交酯和l-丙交酯的比例為1：0.95，meso-丙交酯含量為35.2wt％。然后，三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常備設備；再升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為110℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，且控制體系的真空度小于1.2kpa下，通過加熱和在高真空度的狀態下，使在丙交酯混合液的上方形成主要成分為meso-丙交酯的蒸汽，通過冷阱捕集(采用液氮冷卻)的方式進行分離并使處理時間(t)為3.0h，控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-15℃的條件下，使蒸發出的meso-丙交酯直接由氣態變為固態，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到93.1％。
實施例4
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入經過消旋化預處理的原料丙交酯10g(處理過程：檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，加入d-丙交酯或l-丙交酯使形成外消旋丙交酯)，原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，d-丙交酯和l-丙交酯的比例為1：1，meso-丙交酯含量為50.3wt％。然后，三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；再升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為100℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，且控制體系的真空度小于1.1kpa下，通過加熱和在高真空度的狀態下，使在丙交酯混合液的上方形成主要成分為meso-丙交酯的蒸汽，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為3.5h，并控制冷阱捕集的溫度為-15℃～-20℃的條件下，使蒸發出的meso-丙交酯直接由氣態變為固態，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到94.2％。
實施例5
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入經過消旋化預處理的原料丙交酯10g(處理過程：檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，加入d-丙交酯或l-丙交酯使形成外消旋丙交酯)，原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，d-丙交酯和l-丙交酯的比例為1：1，meso-丙交酯含量為41.2wt％。然后，三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；再升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為95℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，且進行抽真空，使體系的真空度小于1.0kpa，通過加熱和在高真空度的狀態下，使在丙交酯立體異構體混合液的上方形成主要成分為meso-丙交酯的蒸汽，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為2.5h，并控制冷阱捕集的溫度為-30℃～-50℃的條件下，使蒸發出的meso-丙交酯直接由氣態變為固態，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到95.2％。
實施例6
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入經過消旋化預處理的原料丙交酯10g(處理過程：檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，加入d-丙交酯或l-丙交酯使形成外消旋丙交酯)，原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，d-丙交酯和l-丙交酯的比例為1：1，meso-丙交酯含量為2.0wt％。d然后，三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為60℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在60℃±2℃的范圍內，且進行抽真空，使體系的真空度小于0.5kpa，通過加熱和在高真空度的狀態下，使在丙交酯立體異構體混合液的上方形成主要成分為meso-丙交酯的蒸汽，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為3.0h，并控制冷阱捕集的溫度為-20℃～-30℃的條件下，使蒸發出的meso-丙交酯直接由氣態變為固態，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到93.4％。
實施例7
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入經過消旋化預處理的原料丙交酯10g(處理過程：檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，加入d-丙交酯或l-丙交酯使形成外消旋丙交酯)，原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，d-丙交酯和l-丙交酯的比例為1：1，meso-丙交酯含量為85wt％。然后，三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為65℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在65℃±2℃的范圍內，且進行抽真空，使體系的真空度小于0.5kpa，通過加熱和在高真空度的狀態下，使在丙交酯立體異構體混合液的上方形成主要成分為meso-丙交酯的蒸汽，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為2.5h，并控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-20℃的條件下，使蒸發出的meso-丙交酯直接由氣態變為固態，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到95.6％。
實施例8
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入經過消旋化預處理的原料丙交酯10g(處理過程：檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，加入d-丙交酯或l-丙交酯使形成外消旋丙交酯)，原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，d-丙交酯和l-丙交酯的比例為1：1，meso-丙交酯含量為70wt％。然后，三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；再升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為75℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在75℃±2℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度小于1.0kpa，通過加熱和在高真空度的狀態下，使在丙交酯立體異構體混合液的上方形成主要成分為meso-丙交酯的蒸汽，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為3.0h，并控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-20℃的條件下，使蒸發出的meso-丙交酯直接由氣態變為固態，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到94.8％。
實施例9
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入經過消旋化預處理的原料丙交酯10g(處理過程：檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，加入d-丙交酯或l-丙交酯使形成外消旋丙交酯)，原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，d-丙交酯和l-丙交酯的比例為1：1.05，meso-丙交酯含量為75wt％。然后，三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；再升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為50℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在50℃±2℃的范圍內，且進行抽真空，使體系的真空度達到0.8kpa，通過加熱和在高真空度的狀態下，使在丙交酯立體異構體混合液的上方形成主要成分為meso-丙交酯的蒸汽，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式分離處理時間(t)為2.5h，并控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-20℃的條件下，使蒸發出的meso-丙交酯直接由氣態變為固態，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到94.5％。
實施例10
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入經過消旋化預處理的原料丙交酯10g(處理過程：檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，加入d-丙交酯或l-丙交酯使形成外消旋丙交酯)，原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，d-丙交酯和l-丙交酯的比例為1：1，meso-丙交酯含量為38.5wt％。然后，三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；再升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為110℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在108℃～110℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度達到0.5kpa，通過加熱和在高真空度的狀態下，使在丙交酯立體異構體混合液的上方形成主要成分為meso-丙交酯的蒸汽，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式分離處理時間(t)為2.5h，并控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-20℃的條件下，使蒸發出的meso-丙交酯直接由氣態變為固態，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到93.5％。
比較例1
本比較例的具體方法基本同實施例1一致，主要區別在于選用的原料不經過消旋化處理，即原料丙交酯立體異構體的原料中meso-丙交酯含量不同，原料丙交酯中不含有d-丙交酯。具體方法如下：
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入原料丙交酯10g，且原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，meso-丙交酯含量為20wt％，同時，檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，原料中l-丙交酯的含量為79.8wt％，不含有d-丙交酯，不經過消旋化處理。將三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為40℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在40℃～45℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度達到0.8kpa以下，通過加熱和在高真空度的狀態下，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為2.5h，并控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-20℃的條件下，使蒸出的氣體直接轉變為固體，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到77.5％。
比較例2
本比較例的具體方法基本同實施例1一致，主要區別在于選用的原料不經過消旋化處理，即使原料丙交酯立體異構體的原料中meso-丙交酯含量不同，原料丙交酯中不含有d-丙交酯。具體方法如下：
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入原料丙交酯10g，且原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，meso-丙交酯含量為85wt％，同時，檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，原料中l-丙交酯的含量為14.8wt％，不含有d-丙交酯，不經過消旋化處理。將三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為75℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在75℃～78℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度達到1.0kpa，通過加熱和在高真空度的狀態下，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式分離處理時間(t)為2.0h，并控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-20℃的條件下，使蒸出的氣體直接轉變為固體，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到82.6％。
比較例3
本比較例的具體方法基本同實施例1一致，主要區別在于選用的原料不經過消旋化處理，即使原料丙交酯立體異構體的原料中meso-丙交酯含量不同，原料丙交酯中不含有d-丙交酯。具體方法如下：
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入原料丙交酯10g，且原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，meso-丙交酯含量為2.0wt％，同時，檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，原料中l-丙交酯的含量為97.8wt％，不含有d-丙交酯，不經過消旋化處理。將三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為80℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在80℃～85℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度達到0.5kpa，通過加熱和在高真空度的狀態下，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為2.5h，并控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-20℃的條件下，使蒸出的氣體直接轉變為固體，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到70.6％。
比較例4
本比較例的具體方法基本同實施例1一致，主要區別在于選用的原料不經過消旋化處理，即使原料丙交酯立體異構體的原料中meso-丙交酯含量不同。具體方法如下：
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入原料丙交酯10g，且原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，meso-丙交酯含量為48.7wt％，同時，檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，原料中l-丙交酯的含量為16.8wt％，d-丙交酯的含量為34.1wt％，不經過消旋化處理。將三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為60℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在60℃～65℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度達到1.3kpa以下，通過加熱和在高真空度的狀態下，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為2.0h，并控制冷阱捕集的溫度為-15℃～-25℃的條件下，使蒸出的氣體直接轉變為固體，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到85.6％。
比較例5
本比較例的具體方法基本同實施例1一致，主要區別在于選用的原料不經過消旋化處理，即使原料丙交酯立體異構體的原料中meso-丙交酯含量不同。具體方法如下：
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入原料丙交酯10g，且原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，meso-丙交酯含量為30.4wt％，同時，檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，原料中l-丙交酯的含量為52.3wt％，d-丙交酯的含量為17.0wt％，不經過消旋化處理。將三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為80℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在80℃～82℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度達到0.8kpa以下，通過加熱和在高真空度的狀態下，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式分離處理時間(t)為2.0h，并控制冷阱捕集的溫度為-15℃～-25℃的條件下，使蒸出的氣體直接轉變為固體，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到81.8％。
比較例6
本比較例的具體方法基本同實施例1一致，主要區別在于選用的原料不經過消旋化處理，即使原料丙交酯立體異構體的原料中meso-丙交酯含量不同。具體方法如下：
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入原料丙交酯10g，且原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，meso-丙交酯含量為11.5wt％，同時，檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，原料中l-丙交酯的含量為63.3wt％，d-丙交酯的含量為15.0wt％，不經過消旋化處理。將三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口密封，另一側口通過導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為40℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在40℃～42℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度達到1.0kpa以下，通過加熱和在高真空度的狀態下，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式分離處理時間(t)為2.0h，并控制冷阱捕集的溫度為-15℃～-25℃的條件下，使蒸出的氣體直接轉變為固體，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到75.9％。
比較例7
本比較例的具體方法基本同實施例1一致，主要區別在于選用的原料不經過消旋化處理，即使原料丙交酯立體異構體的原料中meso-丙交酯含量不同，原料丙交酯中不含有l-丙交酯。具體方法如下：
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入原料丙交酯10g，且原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，meso-丙交酯含量為18.5wt％，同時，檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，原料中d-丙交酯的含量為81.1wt％，不含有l-丙交酯，不經過消旋化處理。將三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為40℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在40℃～45℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度達到1.2kpa以下，通過加熱和在高真空度的狀態下，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為2.5h，并控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-20℃的條件下，使蒸出的氣體直接轉變為固體，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到76.8％。
比較例8
本比較例的具體方法基本同實施例1一致，主要區別在于選用的原料不經過消旋化處理，即使原料丙交酯立體異構體的原料中meso-丙交酯含量不同，原料丙交酯中不含有l-丙交酯。具體方法如下：
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入原料丙交酯10g，且原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，meso-丙交酯含量為80.5wt％，同時，檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，原料中d-丙交酯的含量為19.2wt％，不含有l-丙交酯，不經過消旋化處理。將三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為85℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在85℃～88℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度達到0.8kpa以下，通過加熱和在高真空度的狀態下，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為2.0h，并控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-20℃的條件下，使蒸出的氣體直接轉變為固體，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到81.4％。
比較例9
本比較例的具體方法基本同實施例1一致，主要區別在于選用的原料不經過消旋化處理，即使原料丙交酯立體異構體的原料中meso-丙交酯含量不同，原料丙交酯中不含有l-丙交酯。具體方法如下：
在配有磁力攪拌器和溫度計的磨口三口瓶(250ml)中，加入原料丙交酯10g，且原料丙交酯中丙交酯立體異構體的總含量大于99.5％，meso-丙交酯含量為2.0wt％，同時，檢測原料中d-丙交酯和l-丙交酯的含量情況，原料中d-丙交酯的含量為97.7wt％，不含有l-丙交酯，不經過消旋化處理。將三口瓶中間口通過磨口套管接溫度計，一側口用磨口塞密封，另一側口通過磨口導氣接頭與冷阱捕集器連接后再連接到真空系統后進行抽真空，這里的冷阱捕集器和真空系統均是常規的常用設備；升溫并控制三口瓶中丙交酯的溫度(t)為100℃，或者說是控制丙交酯立體異構體混合液的溫度，使溫度保持在100℃～105℃的范圍內，且進行抽真空使體系的真空度達到1.2kpa以下，通過加熱和在高真空度的狀態下，通過冷阱捕集(采用液氮作為冷卻介質進行冷卻)的方式并使分離處理時間(t)為2.5h，并控制冷阱捕集的溫度為-10℃～-20℃的條件下，使蒸出的氣體直接轉變為固體，獲得meso-丙交酯。將得到的meso-丙交酯進行氣相色譜分析(gc)，結果表明meso-丙交酯的純度達到72.5％。
通過上述具體實施和比較過程的結果可以看出，采用本發明的方法能夠很好的將丙交酯的立體異構體混合物中分離中meso-丙交酯，能夠使分離出的meso-丙交酯的純度達到90％以上，遠遠高于采用常規的方法獲得的meso-丙交酯的純度質量；同時，本發明的設備采用常規的方式即可，無需采用復雜的精餾操作和分離處理過程，大大的提高了生產效率。
盡管對本發明已作出了詳細的說明并引證了一些具體實施例，但是對本領域熟練技術人員來說，只要不離開本發明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。