本發明公開了一種再生膠的制備方法，屬于橡膠制備
技術領域：
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背景技術：
：通常以橡膠制品中已硫化的邊角廢料或制品為原料，經過脫硫加工成能重新使用的橡膠便稱為再生膠。再生膠一直是橡膠工業、建材工業的重要原材料之一，它不僅大量節約橡膠，降低橡膠制品成本，而且能夠保證資源再生，保護環境，消除污染，是化害為利，變廢為寶，是一種利國利民的環保產業。傳統再生膠在再生過程中通常都加入了大量黑色的軟化劑煤焦油、石油抽出物等，制備的再生膠具有非常難聞的氣味，較大的污染性，還含有很多有毒致癌的化學物質，同時在再生過程中需要在高溫脫硫罐中進行，通常需要加入大量的水，經加熱攪拌、清洗、脫水、精煉等工序得到，其設備和工序較復雜，投資大，此外，再生工藝時間長，效率低，制得的再生膠物理機械性能較差，拉伸強度一般在3～14mpa，但大都僅為7～8mpa。因此，開發一種綠色環保、性能優異的再生膠成為業內亟待解決的問題。技術實現要素：本發明主要解決的技術問題：針對現有的再生膠再生工藝時間長，效率低，制得的再生膠物理機械性能較差的缺陷，提供了一種再生膠的制備方法。為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：（1）取羊毛洗凈并干燥得干燥羊毛纖維，按質量比1:10，將干燥羊毛纖維與質量分數為25%鹽酸混合，再經過濾得濾餅，洗滌后得酸洗后羊毛，按重量份數計，分別稱量3～5份酸洗后羊毛、25～30份質量分數為20%氫氧化鈉溶液和25～30份質量分數為15%過氧化氫溶液攪拌混合，過濾得濾液，旋轉蒸發制備得再生蛋白濃縮液；（2）取廢棄輪胎，洗凈后粉碎并過100目篩，得廢棄膠粉，將廢棄膠粉微波脫硫處理并靜置冷卻至室溫，球磨后過150目篩，得脫硫膠粉，按質量比1:5，將脫硫膠粉與再生蛋白濃縮液混合，水浴加熱后靜置冷卻至室溫，攪拌混合并超聲分散制備得再生蛋白改性橡膠分散液；（3）按重量份數計，分別稱量55～60份去離子水、1～2份草酸、3～5份蘋果酸和5～8份酒石酸置于燒杯中，水浴加熱制備得改性混合液，按體積比1:3，將改性混合液與再生蛋白改性橡膠分散液攪拌混合，水浴加熱后靜置冷卻至室溫，過濾得混合濾餅，洗滌、干燥，制備得改性混合料；（4）將改性混合料置于雙輥開煉機中，停放后對其返煉，開煉得開煉物料，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種再生膠。步驟（1）所述的旋轉蒸發溫度為65～70℃。步驟（2）所述的微波脫硫處理功率為750～800w。步驟（4）所述的開煉條件為，控制開煉溫度為95～100℃，開煉壓力為5～10mpa，開煉處理10～15min。本發明的有益效果是：（1）本發明技術方案首先通過廢棄羊毛制備蛋白溶液，將其引入廢棄脫硫膠粉中，通過角蛋白優良的界面結合能力，填充到橡膠材料內部，改善其內部致密性能，提高再生膠材料力學強度；（2）本發明還主要利用酒石酸等作為再生劑，使其在高溫作用下分解生成自由基并提供活潑氫，與橡膠交聯網絡所生成的自由基結合，阻止大分子自由基重新結合，最后通過返煉，充分展開角蛋白分子中的結構，折疊及螺旋結構被破壞，由有序狀態變成無序狀態，原本包藏在球蛋白內部的親水基團、疏水基團等暴露出來，多肽鏈展開，整體混煉強度升高，提高再生效果，改善再生膠材料性能，同時通過返煉處理進行制備再生膠，制備時間短，降低了再生工藝周期。具體實施方式首先取羊毛洗凈并真空冷凍干燥，得干燥羊毛纖維，按質量比1:10，將干燥羊毛纖維與質量分數為25%鹽酸混合，在45～50℃下水浴加熱2～3h后，過濾得濾餅，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，得酸洗后羊毛，按重量份數計，分別稱量3～5份酸洗后羊毛、25～30份質量分數為20%氫氧化鈉溶液和25～30份質量分數為15%過氧化氫溶液置于燒杯中，攪拌混合2～3h后，過濾得濾液，在65～70℃下旋轉蒸發至原體積的1/5，制備得再生蛋白濃縮液，取廢棄輪胎，洗凈后粉碎成粒徑為3～5cm的膠塊，在磁性金屬分離器和纖維分離器作用下，去除內部鋼絲與纖維，將篩選后輪胎膠塊并置于細碎機中，粉碎并過100目篩，得廢棄膠粉，再將廢棄膠粉置于厚度為3～5mm的微波磁盤中，在750～800w下微波脫硫處理1～2min后，靜置冷卻至室溫，在350～400r/min下球磨3～5h，過150目篩，制備得脫硫膠粉，再按質量比1:5，將脫硫膠粉與再生蛋白濃縮液混合并置于三角燒瓶中，在75～80℃下水浴加熱25～30min，隨后靜置冷卻至室溫，攪拌混合1～2h后，在200～300w下超聲分散10～15min，制備得再生蛋白改性橡膠分散液，按重量份數計，分別稱量55～60份去離子水、1～2份草酸、3～5份蘋果酸和5～8份酒石酸置于燒杯中，在45～50℃下水浴加熱10～15min后，制備得改性混合液，再按體積比1:3，將改性混合液與再生蛋白改性橡膠分散液置于燒杯中，攪拌混合后置于75～80℃下水浴加熱3～5h，待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，過濾并得混合濾餅，用去離子水洗滌混合濾餅至洗滌液呈中性后，真空冷凍干燥制備得改性混合料，最后將改性混合料置于雙輥開煉機中，停放8h后對其返煉，控制開煉溫度為95～100℃，開煉壓力為5～10mpa，打3～5次三角包，使其充分開煉，待開煉10～15min，得開煉物料，靜置冷卻至室溫即可制備得一種再生膠。實例1首先取羊毛洗凈并真空冷凍干燥，得干燥羊毛纖維，按質量比1:10，將干燥羊毛纖維與質量分數為25%鹽酸混合，在45℃下水浴加熱2h后，過濾得濾餅，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，得酸洗后羊毛，按重量份數計，分別稱量3份酸洗后羊毛、25份質量分數為20%氫氧化鈉溶液和25份質量分數為15%過氧化氫溶液置于燒杯中，攪拌混合2h后，過濾得濾液，在65℃下旋轉蒸發至原體積的1/5，制備得再生蛋白濃縮液，取廢棄輪胎，洗凈后粉碎成粒徑為3cm的膠塊，在磁性金屬分離器和纖維分離器作用下，去除內部鋼絲與纖維，將篩選后輪胎膠塊并置于細碎機中，粉碎并過100目篩，得廢棄膠粉，再將廢棄膠粉置于厚度為3mm的微波磁盤中，在750w下微波脫硫處理1min后，靜置冷卻至室溫，在350r/min下球磨3h，過150目篩，制備得脫硫膠粉，再按質量比1:5，將脫硫膠粉與再生蛋白濃縮液混合并置于三角燒瓶中，在75℃下水浴加熱25min，隨后靜置冷卻至室溫，攪拌混合1h后，在200w下超聲分散10min，制備得再生蛋白改性橡膠分散液，按重量份數計，分別稱量55份去離子水、1份草酸、3份蘋果酸和5份酒石酸置于燒杯中，在45℃下水浴加熱10min后，制備得改性混合液，再按體積比1:3，將改性混合液與再生蛋白改性橡膠分散液置于燒杯中，攪拌混合后置于75℃下水浴加熱3h，待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，過濾并得混合濾餅，用去離子水洗滌混合濾餅至洗滌液呈中性后，真空冷凍干燥制備得改性混合料，最后將改性混合料置于雙輥開煉機中，停放8h后對其返煉，控制開煉溫度為95℃，開煉壓力為5mpa，打3次三角包，使其充分開煉，待開煉10min，得開煉物料，靜置冷卻至室溫即可制備得一種再生膠。實例2首先取羊毛洗凈并真空冷凍干燥，得干燥羊毛纖維，按質量比1:10，將干燥羊毛纖維與質量分數為25%鹽酸混合，在48℃下水浴加熱2h后，過濾得濾餅，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，得酸洗后羊毛，按重量份數計，分別稱量4份酸洗后羊毛、28份質量分數為20%氫氧化鈉溶液和28份質量分數為15%過氧化氫溶液置于燒杯中，攪拌混合2h后，過濾得濾液，在68℃下旋轉蒸發至原體積的1/5，制備得再生蛋白濃縮液，取廢棄輪胎，洗凈后粉碎成粒徑為4cm的膠塊，在磁性金屬分離器和纖維分離器作用下，去除內部鋼絲與纖維，將篩選后輪胎膠塊并置于細碎機中，粉碎并過100目篩，得廢棄膠粉，再將廢棄膠粉置于厚度為4mm的微波磁盤中，在775w下微波脫硫處理1min后，靜置冷卻至室溫，在375r/min下球磨4h，過150目篩，制備得脫硫膠粉，再按質量比1:5，將脫硫膠粉與再生蛋白濃縮液混合并置于三角燒瓶中，在78℃下水浴加熱28min，隨后靜置冷卻至室溫，攪拌混合1h后，在250w下超聲分散13min，制備得再生蛋白改性橡膠分散液，按重量份數計，分別稱量58份去離子水、1份草酸、4份蘋果酸和7份酒石酸置于燒杯中，在48℃下水浴加熱13min后，制備得改性混合液，再按體積比1:3，將改性混合液與再生蛋白改性橡膠分散液置于燒杯中，攪拌混合后置于78℃下水浴加熱4h，待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，過濾并得混合濾餅，用去離子水洗滌混合濾餅至洗滌液呈中性后，真空冷凍干燥制備得改性混合料，最后將改性混合料置于雙輥開煉機中，停放8h后對其返煉，控制開煉溫度為98℃，開煉壓力為8mpa，打4次三角包，使其充分開煉，待開煉13min，得開煉物料，靜置冷卻至室溫即可制備得一種再生膠。實例3首先取羊毛洗凈并真空冷凍干燥，得干燥羊毛纖維，按質量比1:10，將干燥羊毛纖維與質量分數為25%鹽酸混合，在50℃下水浴加熱3h后，過濾得濾餅，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，得酸洗后羊毛，按重量份數計，分別稱量5份酸洗后羊毛、30份質量分數為20%氫氧化鈉溶液和30份質量分數為15%過氧化氫溶液置于燒杯中，攪拌混合3h后，過濾得濾液，在70℃下旋轉蒸發至原體積的1/5，制備得再生蛋白濃縮液，取廢棄輪胎，洗凈后粉碎成粒徑為5cm的膠塊，在磁性金屬分離器和纖維分離器作用下，去除內部鋼絲與纖維，將篩選后輪胎膠塊并置于細碎機中，粉碎并過100目篩，得廢棄膠粉，再將廢棄膠粉置于厚度為5mm的微波磁盤中，在800w下微波脫硫處理2min后，靜置冷卻至室溫，在400r/min下球磨5h，過150目篩，制備得脫硫膠粉，再按質量比1:5，將脫硫膠粉與再生蛋白濃縮液混合并置于三角燒瓶中，在80℃下水浴加熱30min，隨后靜置冷卻至室溫，攪拌混合2h后，在300w下超聲分散15min，制備得再生蛋白改性橡膠分散液，按重量份數計，分別稱量60份去離子水、2份草酸、5份蘋果酸和8份酒石酸置于燒杯中，在50℃下水浴加熱15min后，制備得改性混合液，再按體積比1:3，將改性混合液與再生蛋白改性橡膠分散液置于燒杯中，攪拌混合后置于80℃下水浴加熱5h，待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，過濾并得混合濾餅，用去離子水洗滌混合濾餅至洗滌液呈中性后，真空冷凍干燥制備得改性混合料，最后將改性混合料置于雙輥開煉機中，停放8h后對其返煉，控制開煉溫度為100℃，開煉壓力為10mpa，打5次三角包，使其充分開煉，待開煉15min，得開煉物料，靜置冷卻至室溫即可制備得一種再生膠。按照《gb/t13460-2008再生橡膠》對實例1～3制得的再生膠進行性能測試，其檢測結果如下：檢測項目實例1實例2實例3拉斷伸長率（%）520545580拉伸強度（mpa）212324有無異味無無無上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。當前第1頁12