一種褐煤中黃腐酸提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種黃腐酸提取方法，特別是一種褐煤中黃腐酸提取方法。
【背景技術】
[0002]黃腐酸是腐植酸中芳香度低、分子小、官能團多、水溶解性好的部分，也是腐植酸組中化學、生理、物化等活性最高的部分，在腐植酸眾多用途中起著決定性作用，也決定著腐植酸產品的品位和市場售價。
[0003]目前國內外黃腐酸的制備方法中，提取法是具有代表性的黃腐酸制備技術。從褐煤中提取黃腐酸包括:堿溶酸析法、強酸抽提法、硫酸丙酮/乙醇法、離子交換樹脂法、催化氧解法及有機溶劑提取法等方法。受原料來源本身復雜性及目前的技術水平限制，這些常規方法提取黃腐酸產率低、提取率低，且提取過程伴隨著環境污染。
【發明內容】
[0004]技術問題:本發明的目的是要提供一種褐煤中黃腐酸提取方法，解決常規褐煤提取黃腐酸產率低、污染大的問題；該方法綠色環保，經濟高效，黃腐酸產率、提取率高。
[0005]技術方案:本發明的目的是這樣實現的:褐煤提取黃腐酸方法，包括如下步驟:
[0006]1、將破碎至80-200目的褐煤在日光下進行風化處理；風化光照溫度為15-30°C，風化有效光照時間140-210小時，制成褐煤樣；
[0007]2、將質量濃度為30%的雙氧水加入到經步驟I處理過的褐煤樣中，按煤與雙氧水質量比為1:1.5—1:2.5的比例加入，制成褐煤樣和雙氧水的混合物，并在40-60°C下對混合物微波氧解10 — 30分鐘；
[0008]3、向氧解后的混合物中加蒸餾水，蒸餾水與褐煤樣的質量比為5:1 ;離心分離，再過濾上清液，用旋轉蒸發儀蒸發并真空干燥，得黃腐酸固體。
[0009]有益效果，由于采用了上述方案，具有以下技術效果:
[0010]1.本發明先對側、支鏈及官能團多的褐煤作光照風化及雙氧水氧化處理，從而風化、氧解、斷鍵；通過微波的高頻波作用，促進雙氧水反應產生氧化能力更強的羥基自由基，深度氧化分解褐煤；電磁場中原存在的及新生成的極性分子、離子發生超高頻振動，產生大量熱，熱作用下并發生分子極性順、反磁性調整及物質分離，從而產生大量黃腐酸類物質。這樣先經風化光照處理，再置于微波環境下雙氧水強化協同氧解處理，使黃腐酸產率和提取率均有大幅提尚。
[0011]2.采用先風化預處理，后微波雙氧水協同提取黃腐酸的方法，流程簡單，成本低廉，環境污染小。
[0012]解決了常規褐煤提取黃腐酸產率低、污染大的問題，達到了本發明的目的。
【具體實施方式】
[0013]褐煤提取黃腐酸方法，步驟如下:
[0014]1、將破碎至80-200目的褐煤在日光下進行風化處理；風化光照溫度為15_30°C，風化有效光照時間140-210小時，制成褐煤樣；
[0015]2、將質量濃度為30%的雙氧水加入到經步驟I處理過的褐煤樣中，按煤與雙氧水質量比為1:1.5—1:2.5的比例加入，制成褐煤樣和雙氧水的混合物，并在40-60°C下對混合物微波氧解10 — 30分鐘；
[0016]3、向氧解后的混合物中加蒸餾水，蒸餾水與褐煤樣的質量比為5:1離心分離，再過濾上清液，用旋轉蒸發儀蒸發并真空干燥，得黃腐酸固體。
[0017]實施例1:取內蒙古準格爾褐煤，其中含腐植酸56%，黃腐酸27%。
[0018](I)、將褐煤粉碎至200目，在日光下風化，風化有效光照時間210小時，溫度20-28。。。
[0019](2)、稱取風化后的褐煤10g，向其中加入質量濃度為30%的雙氧水25g，置于微波爐內微波氧解30分鐘。微波爐功率為750W、頻率為2450MHz，通過循環低溫水控制氧解溫度為60°C。
[0020](3)、向氧解后的混合物中加蒸餾水50g，離心分離，再過濾上清液，用旋轉蒸發儀蒸發并真空干燥，得黃腐酸固體。計算產率為16.7%，提取率為61.9%。
[0021 ] 實施例2:取內蒙古準格爾褐煤，其中含腐植酸56 %，黃腐酸27 %。
[0022](I)、將褐煤粉碎至100目，在日光下風化，風化有效光照時間140小時，溫度15-25。。。
[0023](2)、稱取風化后的褐煤10g，向其中加入質量濃度為30%的雙氧水15g，置于微波爐內微波氧解20分鐘，微波爐功率為750W、頻率為2450MHz，通過循環低溫水控制氧解溫度為 50 0C ο
[0024](3)、向氧解后的混合物中加蒸餾水50g，離心分離，再過濾上清液，用旋轉蒸發儀蒸發并真空干燥，得黃腐酸固體。計算產率為15.2%，提取率為56.3%。
[0025]實施例3:取內蒙古準格爾褐煤，其中含腐植酸56%，黃腐酸27%。
[0026](I)、將褐煤粉碎至80目，在日光下風化，風化有效光照時間175小時，溫度15-25。。。
[0027](2)、稱取風化后的褐煤10g，向其中加入質量濃度為30%的雙氧水18g，置于微波爐內微波氧解10分鐘，微波爐功率為750W、頻率為2450MHz。通過循環低溫水控制氧解溫度為40°C。
[0028](3)、向氧解后的混合物中加蒸餾水50g，離心分離，再過濾上清液，用旋轉蒸發儀蒸發并真空干燥，得黃腐酸固體。計算產率為13.4%，提取率為49.6%。
【主權項】
1.一種褐煤中黃腐酸提取方法，其特征是:褐煤提取黃腐酸方法，包括如下步驟: (1)、將破碎至80-200目的褐煤在日光下進行風化處理；風化光照溫度為15-30°c，風化有效光照時間140-210小時，制成褐煤樣； (2)、將質量濃度為30%的雙氧水加入到經步驟I處理過的褐煤樣中，按煤與雙氧水質量比為1:1.5— 1:2.5的比例加入，制成褐煤樣和雙氧水的混合物，并在40-60°C下對混合物微波氧解10 — 30分鐘； (3)、向氧解后的混合物中加蒸餾水，蒸餾水與褐煤樣的質量比為5:1;離心分離，再過濾上清液，用旋轉蒸發儀蒸發并真空干燥，得黃腐酸固體。
【專利摘要】一種褐煤中黃腐酸提取方法，屬于黃腐酸提取方法。所述的方法，步驟如下：1、將破碎至80-200目的褐煤在日光下進行風化處理；風化光照溫度為15-30℃，風化有效光照時間140-210小時，制成褐煤樣；2、將質量濃度為30％的雙氧水加入到經步驟1處理過的褐煤樣中，按煤與雙氧水質量比為1:1.5—1:2.5的比例加入，制成褐煤樣和雙氧水的混合物，并在40-60℃下對混合物微波氧解10—30分鐘；3、向氧解后的混合物中加蒸餾水，蒸餾水與褐煤樣的質量比為5:1；離心分離，再過濾上清液，用旋轉蒸發儀蒸發并真空干燥，得黃腐酸固體。優點：該方法綠色環保，經濟高效，黃腐酸產率、提取率高；流程簡單，成本低廉，環境污染小。
【IPC分類】C08H99-00, C07G99-00
【公開號】CN104629062
【申請號】CN201510062228
【發明人】鞏冠群, 張英杰, 趙躍民, 謝廣元, 鄭紅磊, 李亞軍, 石侃
【申請人】中國礦業大學
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月5日