狀態下酯交換法制備低能sls型結構脂質的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于食用油脂加工領域，具體涉及在超臨界CO2狀態下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯與一級大豆油反應制備低能SLS型結構脂質的方法。
【背景技術】
[0002]油脂能賦予食品獨特的口感和風味，是食品的重要組成部分，給予食品獨特的口感、質地和風味，但高脂肪的攝入會引起心臟病、肥胖、某些癌癥和心血管疾病等，嚴重危害著人類的健康。市場上存在的油脂代用品和模擬品會不同程度的影響人類的身體健康，有些產品的風味和口感也不易保存。因而，開發口感、風味等性質與天然油脂相同，而熱值較低的結構脂質已成為人們研宄的熱點。長短鏈結構脂質熱值較低、可以刺激腸道，促進其對電解質和水的吸收，具有降低血糖和膽固醇水平的功能。
[0003]目前，生產低能結構脂質的方法主要有化學酯交換法和常規酶酯交換法兩種。常規的酯交換生產低能油脂產品主要是采用化學催化法合成，但此法存在著反應溫度高、化學污染嚴重、產物色澤差、生產周期長等缺點。以酶催化法合成結構脂質，雖然在有機溶劑和無溶劑反應中都取得了較好的進展，但目前酶催化法仍存在酯化率不高的問題。超臨界CO2酶促酯交換反應是近年來研宄生物工程新開拓的領域。超臨界CO 2流體的傳質速率高，反應物在超臨界CO2流體中與催化劑充分接觸，提高酯化反應的速度，大大縮短反應時間。這些特點使得此方法在食品工業中具有廣闊的發展前景。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于解決油脂的大量攝入會導致心臟病、肥胖、某些癌癥和心血管疾病等，嚴重損害人類的健康。現有的低能結構脂質制備方法存在生產周期長，酯化率低等的問題，而通過在超臨界二氧化碳(SC-CO2)狀態下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯與一級大豆油反應制備低能SLS型結構脂質，可以大大降低油脂的熱值，刺激腸道對電解質和水的吸收，降低血糖和膽固醇水平，實現低能SLS型結構脂質酯化率的提高以及生產周期的縮短。用超臨界0)2狀態下酶促酯交換法制備低能SLS型結構脂質的方法通過以下步驟實現:一、反應前處理；二、酶促酯交換反應；三、終止反應；四、純化后利用氣相色譜定性定量分析，并利用響應面分析，尋求乙酸乙酯轉化的最優條件。
[0005]在利用超臨界0)2酶促酯交換法合成低能SLS型結構脂質中，超臨界狀態下流體二氧化碳同時起到溶劑和催化劑的作用，可以大大降低反應過程的傳質阻力，提高反應速率，縮短反應周期。本發明穩定性高、可長時間進行連續操作，可進行大規模工廠生產。
【具體實施方式】
:
[0006]【具體實施方式】一:一種超臨界CO2狀態體系酶促酯交換法制備低能油脂的方法通過以下步驟實現:一、反應前處理:將一定比例的乙酸乙酯和一級大豆油及一定量的脂肪酶和純凈水加入到反應釜中，放入轉子，密封反應釜后沖入0)2換氣兩至三次，以保證徹底置換出去反應釜中的空氣，同時將反應置于水中試漏；二、酶促酯交換反應:在保證反應釜密封的情況下充入CO2使反應釜內壓力達到6-30MPa，酶用量1% -10%，將反應釜置于恒溫水浴鍋中，在溫度30-100 °C，調節一定的轉速，反應3-30h后得到產物；三、終止反應:將反應釜從水浴鍋中取出，降至常溫，放出反應釜內CO2至常壓，將反應釜內的全部物質取出，分離催化劑與脂質，從而得到低能結構脂質產品；四、純化后利用氣相色譜對結構脂質定性定量分析后，確定為SLS型結構脂質后，采用中心組合設計方法，通過響應面法優化分析得到乙酸乙酯轉化的最優條件。
[0007]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點在于步驟二中將保證反應釜密封的情況下充入使得反應釜內的壓力達到6-25MPa，進行酶法酯交換反應。其它步驟與【具體實施方式】一相同。
[0008]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點在于步驟二中選擇反應溫度分別為30-80°C的條件下，進行酶法酯交換反應，其它步驟與具體步驟一相同。
[0009]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點在于步驟二選擇反應時間分別為6_20h條件下進行酶法酯交換反應，其它步驟與具體步驟一相同。
[0010]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點在于步驟二中選擇酶用量為1% -7%條件下進行酶法酯交換反應，其它步驟與具體步驟一相同。
[0011]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點在于步驟二中選擇攪拌速度60-150r/min條件下進行酶法醋交換反應，其它步驟與具體步驟一相同。
【主權項】
1.一種在超臨界CO2狀態下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯與一級大豆油反應制備低能SLS型結構脂質的方法，其特征在于一種在超臨界0)2狀態下制備低能SLS型結構脂質的方法通過以下步驟實現:將一定比例的乙酸乙酯和一級大豆油及一定量的脂肪酶和純凈水加入到反應釜中，放入轉子，密封反應釜后沖入0)2換氣兩至三次，以保證徹底置換出去反應釜中的空氣，同時將反應置于水中試漏；在保證反應釜密封的情況下充入0)2使反應釜內壓力達到6-30MPa，酶用量1_10%，將反應釜置于恒溫水浴鍋中，在溫度30-100 °C，轉速60-150r/min條件下反應3_30h后得到產物；將反應釜從水浴鍋中取出，降至常溫，放出反應釜內CO2至常壓，將反應釜內的全部物質取出，分離催化劑與油脂，從而得到低能SLS型結構脂質產品。
2.根據權利要求1所述的用超臨界CO2狀態下制備低能油脂的方法，其特征在于保證反應釜密封的情況下充入使得反應釜內的壓力達到6-25MPa，進行酶法酯交換反應。
3.根據權利要求1所述的用超臨界CO2狀態下制備低能油脂的方法，其特征在于保證反應釜密封的情況下充入使反應釜內壓力達到6-25MPa，反應溫度30-80°C的條件下，進行酶法酯交換反應。
4.根據權利要求1所述的用超臨界CO2狀態下制備低能油脂的方法，其特征在于保證反應釜密封的情況下充入使反應釜內壓力達到6-25MPa，反應溫度30-80°C的條件下，反應時間為6-20h條件下進行酶法酯交換反應。
5.根據權利要求1所述的用超臨界CO2狀態下制備低能油脂的方法，其特征在于保證反應釜密封的情況下充入使反應釜內壓力達到6-25MPa，反應溫度30-80°C的條件下，反應時間為6-20h，酶用量為2.5% -3.2%條件下進行酶法酯交換反應。
6.根據權利要求1所述的用超臨界CO2狀態下制備低能油脂的方法，其特征在于保證反應釜密封的情況下充入使反應釜內壓力達到6-25MPa，反應溫度30-80°C的條件下，反應時間為6-20h，酶用量為2.5% -3.2%，攪拌速度60-150r/min，條件下進行酶法酯交換反應。
7.根據權利要求1所述的用超臨界CO2狀態下制備低能SLS型結構脂質的方法，由單因素確定的結果再進一步優化得到酯化條件，優化的酯化條件為保證反應釜密封的情況下充入使反應釜內的壓力達到8-16MPa，反應溫度30-60°C，反應時間為8_16h，酶用量為2% -5%，攪拌速度80-130r/min，用優化結果進行酶法酯化反應，在最優狀態下酯化率達到 36.1% ο
【專利摘要】本發明提供一種超臨界CO2酶法制備低能SLS型結構脂質的方法，二氧化碳達到超臨界狀態時，可顯示出較大的溶解能力，大大降低酶反應過程的傳質阻力進而提高酶反應速率，縮短反應周期并且不會對環境造成污染。通過在超臨界二氧化碳(SC-CO2)狀態下，采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯與一級大豆油進行酯交換反應制備低能SLS型結構脂質，實現乙酸乙酯轉化率的提高。本發明優化了酶用量、反應時間、反應壓力及反應溫度等酯化工藝參數，在最優狀態下進行反應，乙酸乙酯轉化率可達到36.1％。
【IPC分類】C12P7-64
【公開號】CN104878049
【申請號】CN201510236152
【發明人】于殿宇, 張家明, 許多現, 張旭, 張青, 劉欣, 齊曉芬, 任悅, 王文華, 李中賓
【申請人】東北農業大學
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月11日