將聚酰胺改性聚酯初生纖維在40~90°C進行一級牽伸,牽伸倍數1. 5~6倍, 80~120°C進行二級牽伸,牽伸倍數I. 1~1. 6倍,120~160°C進行熱定型后得到纖維長 絲。
[0078] 將聚酰胺改性聚酯初生纖維在40~90°C進行一級牽伸,牽伸倍數1. 5~4倍, 80~120°C進行二級牽伸,牽伸倍數I. 1~2倍,之后將纖維進行卷曲,卷曲數10~20個 /25cm,然后在120~180°C進行熱定型15分鐘,將定型后的纖維在切斷機上切短、打包后得 到聚酯酰胺短纖維。
[0079] 將聚酰胺改性聚酯POY纖維在加彈機上以300~1200m/min的速度牽伸1. 3~ 3倍,預熱箱溫度為120~220°C,D/Y為1. 4~2. 6,定型箱溫度140~200°C,卷繞速度 800~2200m/min,得到聚酰胺改性聚酯加彈絲。
[0080] 本發明的聚酰胺改性聚酯吸水性更高,最高可達5~6%,用其所制備的纖維染色 性能更優異,這樣可以有效降低聚酰胺加入量,降低改性成本。同時,避免了尼龍6等氨基 酸或內酰胺型尼龍所存在的殘余單體影響紡絲等問題。
[0081] 本發明的聚酯酰胺所用工藝簡單、生產效率高,在目前聚酯裝置上簡單改造即可 直接實現生產。利用本發明所制備的棉型或毛型纖維,可與棉或毛以任意比例混紡,采用這 種混紡紗織造的織物,可進行一浴同染,且染色無色差,上染率高,可深染。這大大簡化織物 的染色工序,有效降低成本。利用本發明所述的聚酯酰胺纖維中所含的酰胺基團與酸性染 料中的酸性基團反應充分,所以在常壓下,溫度為80~110°C,其對酸性染料的上染率達到 75%以上,完全可以達到深染的程度,染色均勻,無色差,聚酯酸性可染性能得到了極大的 改善。該纖維制備工藝簡單,在普通聚酯紡絲裝置能順利進行紡絲,所得纖維性能良好,纖 維斷裂強度> l.OcN/dtex,斷裂伸長率> 5%,各項指標均能滿足后續織造的要求,且該纖 維生產操作簡單,成本較低,適宜進行工業化生產。同時,本發明的聚酯酰胺與聚酯和聚酰 胺混合物相比,克服了混合物的相容性差、難于紡絲的問題。
[0082] 除非另作限定,本發明所用術語均為本領域技術人員通常理解的含義。
[0083] 以下通過實施例對本發明作進一步地詳細說明。
[0084] 實施例
[0085] 在實施例和比較例中的各特性,按照以下方法及行業內公知方法測定:
[0086] 特性粘度η (dL/g),測試方法:參照ASTM D4603-2003 ;
[0087] 熔點 Tm (°C ),測試方法:參照 GB/T19466. 3-2004 ;
[0088] 飽和吸水率(%),測試方法:參照GB/T1034-2008 ;
[0089] 斷裂強度(CN/dtex),測試方法:參照 GB/T3916-1997 ;
[0090] 斷裂伸長率(%),測試方法:參照GB/T3916-1997 ;
[0091] 上染率(%),測試方法:參照FZ/T54037-2011。
[0092] 實施例1制備聚酰胺改性聚酯
[0093] 將19. 4kg對苯二甲酸二甲酯與11.6kg乙二醇加入到200L反應釜中,升溫至 202°C,進行反應,并分餾出低沸點組分,反應進行90分鐘,待餾分達到理論量的98%時,結 束酯交換反應。將體系升溫至226°C,再加入IOg鈦酸四丁酯縮聚催化劑,0. 12kg相對粘度 2. 0的尼龍66,抽真空至40Pa,并逐漸升溫至280°C,反應進行4小時,當釜中聚酯酰胺的特 性粘度為〇. 80dL/g后,向聚合釜內充入0. 5MPa氮氣,拉絲造粒。所得聚酰胺改性聚酯熔點 為258°C,飽和吸水率0. 32%。
[0094] 實施例2制備聚酰胺改性聚酯
[0095] 將19. 4kg對苯二甲酸二甲酯與12. 4kg乙二醇和鈦酸四丁酯3. 8g加入到200L反 應釜中,升溫至198°C,進行反應,并分餾出低沸點組分,反應進行80分鐘,待餾分達到理論 量的98%時,結束酯交換反應。將體系升溫至260°C,再加入IOg鈦酸四丁酯縮聚催化劑, 0. 58kg相對粘度1. 8的尼龍56,抽真空至50Pa,并逐漸升溫至275°C,反應進行4小時,當 釜中聚酯酰胺的特性粘度為〇. 86dL/g后,向聚合釜內充入0. 5MPa氮氣,拉絲造粒。所得聚 酰胺改性聚酯熔點為244°C,飽和吸水率0. 68%。
[0096] 實施例3制備聚酰胺改性聚酯
[0097] 將16. 6kg對苯二甲酸與11. Ikg乙二醇、0. 9kg 丁二醇和鈦酸四丁酯2. 2g加入到 200L反應釜中,升溫至205°C,進行反應,并分餾出低沸點組分,反應進行80分鐘,待餾分達 到理論量的99%時,結束酯化反應。將體系升溫至260°C,再加入8. 2g鈦酸四丁酯縮聚催化 劑,I. 16kg相對粘度2. 2的尼龍56,抽真空至60Pa,并逐漸升溫至275°C,反應進行4小時, 當釜中聚酯酰胺的特性粘度為0. 82dL/g后,向聚合釜內充入0. 5MPa氮氣,拉絲造粒。所得 聚酰胺改性聚酯熔點為235°C,飽和吸水率I. 1%。
[0098] 實施例4制備聚酰胺改性聚酯
[0099] 將16. 6kg對苯二甲酸與11. Ikg乙二醇、0. 5kg丙二醇、0. 6kg 丁二醇和次亞磷酸 鈉2g加入到200L反應釜中,升溫至200°C,進行反應,并分餾出低沸點組分,反應進行100 分鐘,待餾分達到理論量的98%時,結束酯化反應。將體系升溫至262°C,再加入8. 2g鈦酸 四丁酯縮聚催化劑,2. 33kg相對粘度1. 4的尼龍56,抽真空至30Pa,并逐漸升溫至278°C, 反應進行4小時,當釜中聚酯酰胺的特性粘度為0. 78dL/g后,向聚合釜內充入0. 5MPa氮 氣,拉絲造粒。所得聚酰胺改性聚酯熔點為224°C,飽和吸水率2. 2%。
[0100] 實施例5制備聚酰胺改性聚酯
[0101] 將16. 6kg對苯二甲酸與10. 3kg乙二醇、0. 7kg丙二醇、0. 9kg 丁二醇和次亞磷酸 鈉2g、三氧化二銻18g加入到200L反應釜中,升溫至205°C,進行反應,并分餾出低沸點組 分,反應進行120分鐘,待餾分達到理論量的99%時,結束酯化反應。將體系升溫至265°C, 再加入6. 2g鈦酸四丁酯縮聚催化劑,5. 8kg相對粘度2. 0的尼龍56和I. 2kg相對粘度1. 8 的尼龍66,抽真空至60Pa,并逐漸升溫至282°C,反應進行4小時,當釜中聚酯酰胺的特性粘 度為0. 76dL/g后,向聚合釜內充入0. 4MPa氮氣,拉絲造粒。所得聚酰胺改性聚酯無熔點, 飽和吸水率5. 3%。
[0102] 實施例6制備聚酰胺改性聚酯
[0103] 將16. 6kg對苯二甲酸與0. 6kg乙二醇、16. 2kg 丁二醇和鈦酸四丁酯2. 4g加入到 200L反應釜中,升溫至210°C,進行反應,并分餾出低沸點組分,反應進行120分鐘,待餾分 達到理論量的99 %時,結束酯化反應。將體系升溫至270°C,再加入8. Og鈦酸四丁酯縮聚 催化劑,I. 16kg相對粘度2. 4的尼龍66,抽真空至50Pa,并逐漸升溫至285°C,反應進行4 小時,當釜中聚酯酰胺的特性粘度為0. 84dL/g后,向聚合釜內充入0. 5MPa氮氣,拉絲造粒。 所得聚酰胺改性聚酯熔點為220°C,飽和吸水率0. 71%。
[0104] 實施例7制備聚酰胺改性聚酯
[0105] 將16. 6kg對苯二甲酸與10. 3kg乙二醇、0. 7kg丙二醇、0. 9kg 丁二醇和次亞磷酸 鈉2g、60g二氧化鈦加入到200L反應釜中,升溫至220°C,進行反應,并分餾出低沸點組分, 反應進行120分鐘,待餾分達到理論量的99%時,結束酯化反應。將體系升溫至272°C,再 加入6. 2g鈦酸四丁酯縮聚催化劑,6. 8kg相對粘度1. 7的尼龍66,抽真空至60Pa,并逐漸升 溫至285°C,反應進行4小時,當釜中聚酯酰胺的特性粘度為0. 82dL/g后,向聚合釜內充入 0. 4MPa氮氣,拉絲造粒。所得聚酰胺改性聚酯無熔點,飽和吸水率3. 1%。
[0106] 實施例8制備聚酰胺改性聚酯
[0107] 將16. 6kg對苯二甲酸與13. 2kg乙二醇、0. 7kg丙二醇和次亞磷酸鈉2g、鈦酸四丁 酯2. 4g、次亞磷酸鈉 I. 6g加入到200L反應釜中,升溫至202°C,進行反應,并分餾出低沸點 組分,反應進行90分鐘,待餾分達到理論量的99 %時,結束酯化反應。將體系升溫至245 °C, 再加入8. Og鈦酸四丁酯縮聚催化劑,I. 6kg相對粘度1. 8的尼龍512,抽真空至60Pa,并逐 漸升溫至270°C,反應進行5小時,當釜中聚酯酰胺的特性粘度為0. 91dL/g后,向聚合釜內 充入0. 5MPa氮氣,拉絲造粒。所得聚酰胺改性聚酯熔點為228°C,飽和吸水率0. 51%。
[0108] 實施例9制備聚酰胺改性聚酯
[0109] 將16. 6kg對苯二甲酸與14. 4kg丙二醇、0. 5kg 丁二醇和次亞磷酸鈉2g、鈦酸四異 丙酯3. 2g、含32g二氧化鈦的焦磷酸鈉溶液加入到200L反應釜中,升溫至220°C,進行反 應,并分饋出低沸點組分,反應進行120分鐘,待饋分達到理論量的98%時,結束酯化反應。 將體系升溫至248°C,再加入6. 5g鈦酸四異丙酯縮聚催化劑,I. 8kg相對粘度1. 4的尼龍 610,抽真空至80Pa,并逐漸升溫至270°C,反應進行5小時,當釜中聚酯酰胺的特性粘度為 0. 72dL/g后,向聚合釜內充入0. 5MPa氮氣,拉絲造粒。所得聚酰胺改性聚酯熔點為206°C, 飽和吸水率0. 47%。
[0110] 實施例10制備聚酰胺改性聚酯長絲
[0111] 實施例2得到的聚酰胺改性聚酯切片在120°C真空干燥IOh后,在265°C下紡絲, 卷繞速度600m/min,得到聚酯酰胺初生纖維,將該初生纖維75°C進行一級牽伸,牽伸倍數3 倍,115°C進行二級牽伸,牽伸倍