一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于天然成分提取和精制技術領域，涉及一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法。
【背景技術】
[0002]目前天然蝦青素含量最高的是雨生紅球藻，它是一種生活在淡水中的單細胞綠藻，一般認為環境不利時，形成厚壁孢子并大量積累蝦青素。蝦青素具有艷麗的紅色和超強的抗氧化性能，動物實驗表明蝦青素有延緩衰老、增強免疫力等多方面的生理功能。但是由于雨生紅球藻的孢子具有堅韌的細胞壁，若直接利用將導致生物有效利用率降低，因此使用前須對雨生紅球藻進行破壁處理。
[0003]目前，雨生紅球藻粉的破壁方法主要有酶解法、液氮研磨法、高壓均質法和酸解法等。酶解法和酸解法破壁率低(通常破壁率為70%以下)，液氮研磨法不適合大規模工業化生產，高壓均質法通常情況下對較小的厚壁孢子不能破壁，導致破壁率難以提高，為提高破壁率，有的需要高壓均質數遍，有的需將壓力提至150-200MPa，采用條件苛刻，生產難度大，SP便這樣破壁率也僅在90-93%，而且破壁后干燥過程存在蝦青素損失嚴重等問題。因此，目前急需要一種破壁率高、操作簡單、可規模化生產破壁雨生紅球藻粉的工藝方法。
【發明內容】
[0004]本發明提供了一種特定含量的破壁雨生紅球藻粉的生產方法。工藝流程短，操作簡單，破壁率高，蝦青素含量損失少，得率高。
[0005]本發明主要通過以下技術方案實施，其具體步驟如下:一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，具體步驟如下:
a.向雨生紅球藻泥中加入酸性水溶液，攪拌均勻，得到混合液；
b.所述混合液經離心或過濾除去水分，得到固形物；
c.所述固形物加入有機溶劑，用均質機進行破壁，得到破壁雨生紅球藻泥；
d.所述破壁雨生紅球藻泥加熱蒸餾脫除溶劑，得到破壁雨生紅球藻粉。
[0006]本發明所述步驟c中破壁雨生紅球藻泥可以通過下述操作控制藻粉中蝦青素含量:所述破壁雨生紅球藻泥進行靜止分離除去上層液體，再蒸餾干燥脫除溶劑得到固定蝦青素含量的雨生紅球藻粉;將分去的溶劑經減壓蒸餾，得蝦青素油。
[0007]本發明所述步驟c中的所述破壁雨生紅球藻泥進行靜止分離除去上層液體，除去的上層液體經減壓濃縮后得到蝦青素油產品。
[0008]本發明所述步驟a中所用酸性溶液為甲酸、乙二酸、丁二酸、磷酸、鹽酸、乙酸、硫酸、硝酸中的任意一種或幾種，水溶液中酸的濃度為0.01-5%，雨生紅球藻泥干物質與酸性水溶液質量比為1:2-6。
[0009]本發明所述步驟a中加酸液后攪拌均勻并放置20_120min。
[0010]本發明所述步驟c中所用有機溶劑包括丙酮、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、石油醚中的一種或幾種混合。
[0011]本發明所述步驟C中藻泥干物質與有機溶劑的質量比為1:3-6。
[0012]本發明所述步驟c中均質壓力為20_40MPa。
[0013]本發明所述步驟c中均質遍數為I遍。
[0014]本發明所述步驟c中加壓均質后通過控制分液比例，可以實現生產特定含量的破壁藻粉。
[0015]所得破壁雨生紅球藻粉的破壁率檢測步驟如下:
a.稱取0.05g破壁雨生紅球藻粉，直接用二甲基亞砜超聲提取，按紫外測定方法，測定蝦青素含量C1;
b.稱取0.05g破壁雨生紅球藻粉，先用液氮研磨5min，再將樣品轉移到到玻璃十字勻漿器中，向勻漿器中加入0.5ml二甲基亞砜，手動勻漿15-30min，然后用二甲基亞砜超聲提取，按紫外測定方法，測定蝦青素含量&;
c.計算破壁率=Cl/C2*100%o
[0016]本發明所產生的有益效果在于:1、在對雨生紅球藻粉破壁前先用酸性水溶液處理，處理后孢子細胞壁結構變疏松，在壓力為20-40Mpa均質破碎I遍，破壁率即可達到98%以上。解決了必須高壓力和多遍數且破壁率難提高的的難題;2、采用均質壓力低，對設備損耗較小，有益于延長設備運轉周期和使用年限;3、采用有機溶劑作為均質的稀釋劑，可以保護蝦青素減少破壁時氧化損失和后期加熱濃縮時傷耗，提高蝦青素含量得率，整個生產過程蝦青素含量損失小于4.0%;4、破壁后靜置分液，可以生產出特定含量的破壁藻粉，避免因原料不同得到的破壁藻粉品質不同的弊端，同時有利于滿足不同用戶對破壁藻粉含量的不同需求。
【具體實施方式】
[0017]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0018]實施例1
稱取8kg雨生紅球藻泥，水分為53%，干物質蝦青素含量為5.1%，加鹽酸使酸液為0.2%，攪拌均勻放置30min;將此料液經板框過濾方式去除酸液，藻泥中加入乙醇溶劑20kg，攪拌均勻，過均質機破壁I遍，壓力為30MPa;經減壓蒸餾除去溶劑得到蝦青素含量為5.0%的破壁藻粉3.72kg，測得破壁率為98.5%，蝦青素含量得率為97.0%。
[0019]實施例2
稱取20kg雨生紅球藻泥，水分為47%，干物質蝦青素含量為3.50%，加磷酸調整溶液濃度為1%，攪拌均勻放置60min;將此料液經板框過濾去除酸液，藻泥中加入乙酸乙酯溶劑35kg，攪拌均勻，過80目網除去雜質;經均質機破壁，壓力為35MPa，遍數為I遍;靜置待分層后，去除7kg上層溶劑，下層減壓蒸餾脫除溶劑，得到蝦青素含量為3%的破壁雨生紅球藻粉9.21kg，測得破壁率為99.3%。分離出的上層溶劑經過濾、減壓蒸餾得到含量為6.1%的蝦青素油1.34kg，蝦青素含量得率為96.5%。
[0020]實施例3
稱取20kg雨生紅球藻泥，水分為53%，干物質蝦青素含量為3.70%，加乙二酸調整溶液濃度為0.01%，攪拌均勻放置20min;將此料液經板框過濾去除酸液，藻泥中加入乙酸乙酯溶劑28.2kg，攪拌均勻，過80目網除去雜質；經均質機破壁，壓力為20MPa，遍數為I遍;靜置待分層后，去除7.5kg上層溶劑，下層減壓蒸餾脫除溶劑，得到蝦青素含量為3.2%的破壁雨生紅球藻粉8.05kg，測得破壁率為98.7%。分離出的上層溶劑經過濾、減壓蒸餾得到含量為6.2%的蝦青素油1.3kg，蝦青素含量得率為97.24%。
[0021 ] 實施例4
稱取20kg雨生紅球藻泥，水分為42%，干物質蝦青素含量為4.27%，加乙酸調整溶液濃度為5%，攪拌均勻放置120min;將此料液經板框過濾去除酸液，藻泥中加入乙酸乙酯與乙醇等質量比的溶劑63.6kg，攪拌均勻，過80目網除去雜質;經均質機破壁，壓力為40MPa，遍數為I遍;靜置待分層后，去除9kg上層溶劑，下層減壓蒸餾脫除溶劑，得到蝦青素含量為4.0%的破壁雨生紅球藻粉10.31kg，測得破壁率為99.0%。分離出的上層溶劑經過濾、減壓蒸餾得到含量為6.0%的蝦青素油1.25kg，蝦青素含量得率為98.40%。
【主權項】
1.一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，其特征在于，具體步驟如下: a.向雨生紅球藻泥中加入酸性水溶液，攪拌均勻，得到混合液； b.所述混合液經離心或過濾除去水分，得到固形物； c.所述固形物加入有機溶劑，用均質機進行破壁，得到破壁雨生紅球藻泥； d.所述破壁雨生紅球藻泥加熱蒸餾脫除溶劑，得到破壁雨生紅球藻粉。2.根據權利要求1所述的一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，其特征在于，所述步驟c中破壁雨生紅球藻泥可以通過下述操作控制藻粉中蝦青素含量:所述破壁雨生紅球藻泥進行靜止分離除去上層液體，再蒸餾干燥脫除溶劑得到固定蝦青素含量的雨生紅球藻粉;將分去的溶劑經減壓蒸餾，得蝦青素油。3.根據權利要求2所述的一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，其特征在于，所述步驟c中的所述破壁雨生紅球藻泥進行靜止分離除去上層液體，除去的上層液體經減壓濃縮后得到蝦青素油產品。4.根據權利要求1-3任意一項所述的一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，其特征在于，所述步驟a中所用酸性溶液為甲酸、乙二酸、丁二酸、磷酸、鹽酸、乙酸、硫酸、硝酸中的任意一種或幾種，水溶液中酸的濃度為0.01-5%，雨生紅球藻泥干物質與酸性水溶液質量比為1:2-6。5.根據權利要求1-3任意一項所述的一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，其特征在于，所述步驟a中加酸液后攪拌均勻并放置20-120min。6.根據權利要求1-3任意一項所述的一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，其特征在于，所述步驟c中所用有機溶劑包括丙酮、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、石油醚中的一種或幾種混入口 ο7.根據權利要求1-3任意一項所述的一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，其特征在于，所述步驟c中藻泥干物質與有機溶劑的質量比為1:3-6。8.根據權利要求1-3任意一項所述的一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，其特征在于，所述步驟c中均質壓力為20-40MPa。9.根據權利要求1-3任意一項所述的一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，其特征在于，所述步驟c中均質遍數為I遍。10.根據權利要求1-3任意一項所述的一種生產破壁雨生紅球藻粉的方法，其特征在于，所述步驟c中加壓均質后通過控制分液比例，可以實現生產特定含量的破壁藻粉。
【專利摘要】本發明涉及一種生產破壁雨生紅球藻粉的生產方法，具體方法為：向雨生紅球藻泥中加入酸性水溶液，攪拌均勻，得到混合液；所述混合液經離心或過濾除去水分，得到固形物；所述固形物加入有機溶劑，用均質機進行破壁，得到破壁雨生紅球藻泥；所述破壁雨生紅球藻泥加熱蒸餾脫除溶劑,得到破壁雨生紅球藻粉。本發明所述破壁雨生紅球藻粉的破壁率高達98%，蝦青素含量損失小于4.0%。
【IPC分類】C12R1/89, C12N1/06
【公開號】CN105483009
【申請號】CN201510805922
【發明人】王紅霞, 田洪, 楊君龍, 牛志平
【申請人】晨光生物科技集團股份有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月20日