四塔連續精制糠醛的工藝及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及糠醛精制裝置，具體是一種四塔連續精制糠醛的工藝及裝置。
【背景技術】
[0002]糠醛生產主要包括兩個過程:(I)水解，植物中的多縮戊糖在H+的作用下經過加溫度水解為戊糖，戊糖經過加溫在H+的作用下，進一步脫水生產糠醛;(2)精制，將水解得到的稀糠醛水解液蒸餾分離精制，除去水解液中所帶大量的水，及水解時產生的少量醋酸、甲醇、丙酮、得到合格成品糠醛。
[0003]目前，精制工段大多數采用三塔連續或者間歇精制工藝，采用三塔連續精制其優點是產品質量穩定，但精制塔排殘液時不好掌握，排出的殘液稀，帶走的糠醛多，排液量少塔釜易堵塞，殘液大多沒有回收，精制率普遍低，一般為85%左右；間歇精制的精制率一般為86%。
【發明內容】
[0004]本發明旨在解決現有三塔連續或者間歇精制糠醛工藝存在的上述問題，而提供一種四塔連續精制糠醛的工藝及裝置，其在原有精流程的基礎增加脫輕塔，將甲醇、丙酮等通過水醛脫輕將他們從水醛中分離出來，能提高初餾塔的工作效率，得到的甲醇、丙酮作燃料使用;增加水洗塔去掉加堿中和，其中水醛通過脫輕后再回初餾塔回收。
[0005]本發明解決其技術問題采用的技術方案是:
一種四塔連續精制糠醛的工藝，按下述步驟進行:
(I)稀醛水解液從原液罐進入初餾塔，初餾塔塔頂蒸汽經冷凝器冷凝至40°C，冷凝液進入分醛罐，初餾塔塔底排出廢水；
(2 )在分醛罐內冷凝液靜置分層，水層進入脫輕塔，脫輕塔中塔底水相經冷卻器冷凝再進入水醛進料罐，然后回流入初餾塔;脫輕塔塔頂蒸汽經冷凝器冷凝后采出輕組份，其余回流脫輕塔；
(3 )分醛罐中的醛層進入水洗塔，水洗塔由底部進水，醛水比為1:1，水洗塔塔頂水醛進入脫輕塔，塔底采出的毛醛放入計量罐；
(4)計量后的毛醛送入脫水塔，脫水塔塔頂蒸汽經冷凝器冷凝后進入水醛罐，經分層后的水醛再放入脫輕塔;脫水塔塔釜排出即為產品產出，殘余的醋酸和水份由塔頂采出。
[0006]—種四塔連續精制糠醛的裝置，包括原液罐、初餾塔、脫水塔，還包括:脫輕塔，水洗塔；
原液罐的稀醛水解液出口連接初餾塔，初餾塔塔頂的蒸汽出口連接第一冷凝器，第一冷凝器的液相出口連接分醛罐；
分醛罐的水層出口連接脫輕塔，脫輕塔塔底的水相出口連接第二冷卻器，第二冷卻器的水醛出口連接水醛進料罐，水醛進料罐通過回流管道連接初餾塔;脫輕塔塔頂的蒸汽出口連接第三冷凝器，第三冷凝器設置有輕組份采出口 ； 分醛罐的醛層出口連接水洗塔，水洗塔底部設置進水口，水洗塔塔頂的水醛出口連接脫輕塔，水洗塔塔底設置有毛醛采出口，毛醛采出口連接計量罐；
計量罐的毛醛出口連接脫水塔，脫水塔塔頂的蒸汽出口連接第四冷凝器，第四冷凝器的液相出口連接水醛罐，水醛罐的水醛出口連接脫輕塔。
[0007]進一步的，初餾塔塔底設置廢水排出口。
[0008]進一步的，第三冷凝器與脫輕塔之間設置回流管道。
[0009]進一步的，還包括脫輕集液器，分醛罐的水層出口、水洗塔塔頂的水醛出口、水醛罐的水醛出口分別與脫輕集液器進口連接，脫輕集液器的出口連接脫輕塔。
[0010]采用上述技術方案的本發明，與現有技術相比，其有益效果是效果:
①將稀醛水解液脫輕后再進入初餾塔，在初餾塔中沒有輕組份后副反應少了，塔效率高了，塔頂餾出物糠醛濃度高了；粗醛濃度也提高了；并且提高粗醛率。
[0011]②利用水洗法代替加堿中和，除去粗醛中的大部分有機酸，提高了精制率。
[0012]③在精餾過程中沒有輕組份影響，相應的縮合聚合樹脂化大量減少，利用水洗塔、脫水塔除去了糠醛中的有機酸;沒有精制塔以免糠醛多次受熱所產生副反應，提高了糠醛侍率。
[0013]④脫水塔產生的餾份中的糠醛得以回收。
[00? 4]⑤減少糖酸精制過程中損失，提尚了糖酸得率6%_7%。
[0015]⑥采用本發明工藝，在精制過程中糠醛損失僅0.5%，提高糠醛得率6%_7%;以萬噸產量為計，每年回收糠醛600噸，每噸按8000元計算年可多收入500多萬元。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例的裝置結構及工藝流程示意圖；
圖中:1-原液罐;2-初餾塔;3-第一冷凝器;4-分醛罐;5-脫輕塔;6-水洗塔;7-第二冷卻器;8-水醛進料罐;9-第三冷凝器；I O-脫水塔；11-第四冷凝器；12-水醛罐;計量罐13;脫輕集液器14。
【具體實施方式】
[0017]以下結合實施例對本發明作進一步闡述，但實施例不對本發明構成任何限制。
[0018]參見圖1，一種四塔連續精制糠醛的裝置，由初餾塔2、脫輕塔5、水洗塔6、脫水塔10構成四塔結構。
[0019]原液罐I的稀醛水解液出口連接初餾塔2，初餾塔2塔頂的蒸汽出口連接第一冷凝器3，第一冷凝器3由兩個串聯的冷凝器組成，第一冷凝器3終端的液相出口連接分醛罐4，分醛罐4由兩個串聯的罐組成。
[0020]分醛罐4的水層出口連接脫輕集液器14，脫輕集液器14的底部出液口連接脫輕塔5，脫輕塔5塔底的水相出口連接第二冷卻器7，第二冷卻器7的水醛出口通過輸送管道及栗連接水醛進料罐8，水醛進料罐8與初餾塔2之間連接有回流管道;脫輕塔5塔頂的蒸汽出口連接第三冷凝器9，第三冷凝器9設置有輕組份采出口。
[0021 ]分醛罐4的醛層出口連接水洗塔6，水洗塔6底部設置進水口，水洗塔6塔頂的水醛出口連接脫輕集液器14，水醛通過脫輕集液器14底部出液口進入脫輕塔5;水洗塔6塔底設置有毛醛采出口，毛醛采出口連接計量罐13。
[0022]計量罐13的毛醛出口連接脫水塔10，脫水塔10塔頂的蒸汽出口連接第四冷凝器11，第四冷凝器11的液相出口連接水醛罐12，水醛罐12的水醛出口連接脫輕集液器14，水醛通過脫輕集液器14底部出液口進入脫輕塔5。
[0023]初餾塔2的塔底設置廢水排出口；第三冷凝器9與脫輕塔5之間設置有回流管道。
[0024]初餾塔2、脫水塔10采用浮閥塔;脫輕塔5、水洗塔6采用篩板塔。
[0025]上述四塔連續精制糠醛的工藝，按下述步驟進行:
(1)稀醛水解液從原液罐I進入初餾塔2，初餾塔2塔頂蒸汽經第一冷凝器3冷凝至40°C，冷凝液進入分醛罐4，初餾塔2塔底排出廢水；
(2)在分醛罐4內冷凝液靜置分層，水層進入脫輕塔5，脫輕塔5中塔底水相經第二冷卻器7冷凝后再進入水醛進料罐8，然后回流入初餾塔2;脫輕塔5塔頂蒸汽經第三冷凝器9冷凝后采出輕組份，其余回流脫輕塔5;
(3)分醛罐4中的醛層進入水洗塔6，水洗塔6由底部進水，醛水比為1:1，水洗塔6塔頂水醛進入脫輕塔5，塔底采出的毛醛放入計量罐13;
(4)計量后的毛醛送入脫水塔10，脫水塔10塔頂蒸汽經第四冷凝器11冷凝后進入水醛罐12，經分層后的水醛再放入脫輕塔5;脫水塔10塔釜排出即為產品產出，殘余的醋酸和水份由塔頂采出。
[0026]以上所述僅為本發明較佳可行的實施例而已，并非因此局限本發明的權利范圍，凡運用本發明說明書內容所作的等效變化，均包含于本發明的權利范圍之內。
【主權項】
1.一種四塔連續精制糠醛的工藝，其特征在于，按下述步驟進行: (1)稀醛水解液從原液罐進入初餾塔，初餾塔塔頂蒸汽經冷凝器冷凝至40°C，冷凝液進入分醛罐，初餾塔塔底排出廢水； (2)在分醛罐內冷凝液靜置分層，水層進入脫輕塔，脫輕塔中塔底水相經冷卻器冷凝再進入水醛進料罐，然后回流入初餾塔;脫輕塔塔頂蒸汽經冷凝器冷凝后采出輕組份，其余回流脫輕塔； (3)分醛罐中的醛層進入水洗塔，水洗塔由底部進水，醛水比為1:1，水洗塔塔頂水醛進入脫輕塔，塔底采出的毛醛放入計量罐； (4)計量后的毛醛送入脫水塔，脫水塔塔頂蒸汽經冷凝器冷凝后進入水醛罐，經分層后的水醛再放入脫輕塔;脫水塔塔釜排出即為產品產出，殘余的醋酸和水份由塔頂采出。2.—種用于權利要求1所述的四塔連續精制糠醛的裝置，包括原液罐、初餾塔、脫水塔，其特征在于: 還包括:脫輕塔，水洗塔； 原液罐的稀醛水解液出口連接初餾塔，初餾塔塔頂的蒸汽出口連接第一冷凝器，第一冷凝器的液相出口連接分醛罐； 分醛罐的水層出口連接脫輕塔，脫輕塔塔底的水相出口連接第二冷卻器，第二冷卻器的水醛出口連接水醛進料罐，水醛進料罐通過回流管道連接初餾塔;脫輕塔塔頂的蒸汽出口連接第三冷凝器，第三冷凝器設置有輕組份采出口 ； 分醛罐的醛層出口連接水洗塔，水洗塔底部設置進水口，水洗塔塔頂的水醛出口連接脫輕塔，水洗塔塔底設置有毛醛采出口，毛醛采出口連接計量罐； 計量罐的毛醛出口連接脫水塔，脫水塔塔頂的蒸汽出口連接第四冷凝器，第四冷凝器的液相出口連接水醛罐，水醛罐的水醛出口連接脫輕塔。3.根據權利要求2所述的四塔連續精制糠醛的裝置，其特征在于，初餾塔塔底 設置廢水排出口。4.根據權利要求2所述的四塔連續精制糠醛的裝置，其特征在于，第三冷凝器與脫輕塔之間設置回流管道。5.根據權利要求2所述的四塔連續精制糠醛的裝置，其特征在于，還包括脫輕集液器，分醛罐的水層出口、水洗塔塔頂的水醛出口、水醛罐的水醛出口分別與脫輕集液器進口連接，脫輕集液器的出口連接脫輕塔。
【專利摘要】本發明涉及一種四塔連續精制糠醛的工藝及裝置，工藝步驟是：稀醛水解液從原液罐進入初餾塔，初餾塔塔頂蒸汽經冷凝器冷凝至40℃，冷凝液進入分醛罐；在分醛罐內冷凝液靜置分層，水層進入脫輕塔，脫輕塔中塔底水相經冷卻器冷凝再進入水醛進料罐，然后回流入初餾塔；脫輕塔塔頂蒸汽經冷凝器冷凝后采出輕組份，其余回流脫輕塔；分醛罐中的醛層進入水洗塔，水洗塔由底部進水，醛水比為1:1，水洗塔塔頂水醛進入脫輕塔，塔底采出的毛醛放入計量罐；計量后的毛醛送入脫水塔,脫水塔塔頂蒸汽經冷凝器冷凝后進入水醛罐，經分層后的水醛再放入脫輕塔；脫水塔塔釜排出即為產品產出，殘余的醋酸和水份由塔頂采出。本發明糠醛損失小，糠醛得率高。
【IPC分類】C07C49/08, C07D307/48, C07C29/80, C07C31/04, C07C45/82
【公開號】CN105524031
【申請號】CN201610004659
【發明人】楊會桐, 楊曉航, 楊曉靜, 李進, 王利
【申請人】唐山宏文有機肥料有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2016年1月7日