一種催化糠醛制糠醇的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種催化糠醛制糠醇的方法。
【背景技術】
[0002] 作為重要的精細化學中間體和原料，糠醇被廣泛應用于醫藥、食品、飲料、農藥、染 料等各個領域之中。糠醇可以由糠醛制備而得，然而在現有技術當中，為了獲得高產率的糠 醇，一般需要使用到有毒的有機溶劑，不符合可持續發展的理念。因此需要開發出一種綠 色、環境友好的制備方法。
【發明內容】
[0003] 本發明為克服上述現有技術的缺陷，提供了一種催化糠醛制糠醇的方法。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是： 一種催化糠醛制糠醇的方法，包括下述步驟:將糠醛和負載釕的氮摻雜石墨烯材料置 于反應裝置中，加入蒸餾水，通入氫氣，在80~140°C下反應4~8h;所述釕的負載量為3%~ 10%;所述氫氣的壓力為0.5~2 MPa;所述糠醛與所述負載釕的氮摻雜氮石墨烯材料的質量 比為5~10:1。
[0005] 優選地，所述釕的負載量為5%。
[0006] 優選地，所述氫氣的壓力為1 MPa。
[0007] 優選地，所述反應溫度為120°C。
[0008] 優選地，所述糠醛與所述負載釕的氮摻雜氮石墨烯材料的質量比為8:1。
[0009] 優選地，所述氮摻雜氮石墨烯材料的氮含量為6~12%。
[0010] 優選地，所述反應時間為6h。
[0011] 所述負載釕的氮摻雜石墨烯材料可采用現有的方法制備，優選采用如下方法制 備:將氮摻雜石墨烯材料分散到蒸餾水中，加入氯亞釕酸鉀溶液，80°c攪拌，然后慢慢滴加 硼氫化鈉溶液，反應4h，過濾，蒸餾水洗滌，真空干燥。
[0012] 與現有技術相比，本發明的有益效果是： 本發明公開了一種催化糠醛制糠醇的方法，所述負載釕的氮摻雜石墨烯材料能有效 催化糠醛制糠醇，反應條件溫和，使用水作為溶劑，環境友好，且具有較高的糠醇產率。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合【具體實施方式】對發明作進一步的說明。這些實施例僅是對本發明的典型 描述，但本發明不限于此。下述實施例中所用的試驗方法如無特殊說明，均為常規方法，所 使用的原料，試劑等，如無特殊說明，均為可從常規市購等商業途徑得到的原料和試劑。
[0014] 實施例1 負載釕的氮摻雜石墨烯材料的制備： 將500mg氮化碳分散到8ml的蒸餾水中，加入含有70mg氯亞釕酸鉀水溶液，80 °C攪 拌1h，然后慢慢滴加硼氫化鈉溶液(NaBH4/Pd的摩爾量之比為3:1)，室溫攪拌4h，過濾， 蒸餾水洗滌，80°C真空干燥，得到負載5%舒的氮摻雜石墨烯材料。
[0015] 催化糠醛制糠醇的方法： 準確稱取200mg糠醛和25mg的負載5%釕的氮摻雜石墨烯材料(氮含量為10%)加入到 高壓反應釜的內襯中，加入3ml的水。封裝好不銹鋼的高壓反應釜后，用氫氣換氣3次，然后 在室溫下沖入1MPa氫氣。將油浴鍋預熱到要求的溫度，放入高壓反應釜，120°C反應6h，停 止反應，冷卻至室溫。
[0016] 反應過后，通過過濾將產物與催化劑分離，對濾液進行處理后，利用氣相色譜(GC) 對產物以及反應物進行分析，計算出糠醇的產率為99% 實施例2~10 與實施例1的不同之處在于反應溫度、氫氣壓力、釕的負載量和氮摻雜氮石墨烯材料的 氮含量，其結果見如表1。
[0017] 表1
顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發 明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做 出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發明 的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明權利要求的保 護范圍之內。
【主權項】
1. 一種催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，包括下述步驟:將糠醛和負載釕的氮摻雜 石墨烯材料置于反應裝置中，加入蒸餾水，通入氫氣，在80~140°C下反應4~8h;所述釕的 負載量為3%~10%;所述氫氣的壓力為0.5~2MPa;所述糠醛與所述負載釕的氮摻雜氮石墨 烯材料的質量比為5~10:1。2. 根據權利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述釕的負載量為5%。3. 根據權利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述氫氣的壓力為1 MPa〇4. 根據權利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述反應溫度為120°C。5. 根據權利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述糠醛與所述負載釕 的氮摻雜氮石墨烯材料的質量比為8:1。6. 根據權利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述氮摻雜氮石墨烯材 料的氮含量為5~15%。7. 根據權利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法，其特征在于，所述反應時間為6h。
【專利摘要】本發明公開了一種催化糠醛制糠醇的方法，包括下述步驟：將糠醛和負載釕的氮摻雜石墨烯材料置于反應裝置中，加入蒸餾水，通入氫氣，在80～140℃下反應4～8h；所述釕的負載量為3%～10%；所述氫氣的壓力為0.5～2？MPa；所述糠醛與所述負載釕的氮摻雜氮石墨烯材料的質量比為5～10：1。所述負載釕的氮摻雜石墨烯材料能有效催化糠醛制糠醇，反應條件溫和，使用水作為溶劑，環境友好，且具有較高的糠醇產率。
【IPC分類】C07D307/44
【公開號】CN105418551
【申請號】CN201510934972
【發明人】林康藝
【申請人】林康藝
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月15日