連續水洗半連續精制糠醛的工藝及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及糠醛生產方法，具體是一種連續水洗半連續精制糠醛的工藝及裝置。
【背景技術】
[0002]目前，糠醛生產過程中大多數廠家采用加堿中和工藝，再用一個間歇精制鍋精制成糠醛產品，精制鍋上有一個填料柱。精制時將粗醛一次性打入精制鍋內，再通入蒸汽加熱進行減壓蒸餾，既先將粗醛的水份和輕組份蒸出，然后第二步再將精醛蒸出。這種工藝分離效果較差，水醛帶走糠醛的數量較多，精制率低，其平均值為81.3%;粗醛脫水精制在一鍋進行，增加糠醛受熱時不可避免地引起過敏反應；由于精餾條件不宜控制，使其產品質量不夠穩定。
【發明內容】
[0003]本發明旨在解決現有技術存在的上述冋題，而提供一種能夠提尚精制率、提尚廣品質量的連續水洗半連續精制糠醛的工藝及裝置。
[0004]本發明解決其技術問題采用的技術方案是：
一種連續水洗半連續精制糠醛的工藝，按下述步驟進行：
(1)將稀醛水解液經初餾塔分離后得到醛水混合汽，醛水混合汽經冷凝器冷凝后變為液態，進入分醛罐分層;水洗后水層經脫輕罐排出輕組份后，入初餾塔回收；
(2)分層后的醛相入水洗塔，水洗后的水洗醛計量后入粗醛儲罐作為精制用料；
(3)水洗后的粗醛進入精制塔開始溫塔，塔頂餾份依次經精制冷凝器、分相器到頭醛罐，頭醛液靜置后放入粗醛儲罐；
(4)溫塔結束后關閉頭醛罐閥門，水醛經過分相器后放到脫水罐;在脫水罐內醛水靜置分離后下層液放入粗醛儲罐，上層液作為洗塔用水，脫水醛儲于釜中；
(5)脫水結束后，脫水醛經精制塔除去高組份，由塔頂依次經精制冷凝器、分相器到精醛儲罐;部分液體回流入塔控制產品質量，最后放入精醛儲罐。
[0005]—種連續水洗半連續精制糠醛的裝置，包括初餾塔、水洗塔、精制塔，還包括分醛罐、脫輕罐、分相器；
初餾塔塔頂的醛水混合汽出口連接冷凝器，冷凝器的液相出口連接分醛罐，分醛罐的醛相出口連接水洗塔，水洗塔的水洗醛出口經計量罐連接粗醛儲罐，粗醛儲罐的粗醛出口經轉子流量計連接精制塔，精制塔塔頂的餾份出口連接精制冷凝器，精制冷凝器的液相出口連接分相器，分相器的頭醛出口連接頭醛罐，分相器的粗醛出口連接脫水罐，分相器的精醛出口連接精醛儲罐，頭醛罐、脫水罐的粗醛回流口連接粗醛儲罐;分醛罐的水層回流口連接初餾塔;水洗塔的水層出口連接脫輕罐，脫輕罐的回流口連接初餾塔。
[0006]進一步的，還包括與真空栗連接的真空罐，真空罐與脫水罐連接。
[0007]采用上述技術方案的本發明，與現有技術相比，其有益效果是：
(1)將間歇精制改為連續水洗半連續精制，經水洗后的粗糠醛含水為5.5%左右，輕組份減少50%，酸度為0.02當量/升左右，提高了粗醛純度，精制時可以縮短頭段時間1?1.2小時，其精制率平均值為91.7%，并降低了在精制過程中的水、電、汽消耗，每噸精醛減少了蒸汽消耗0.2噸。
[0008](2)由于水洗法完全不用堿，從而可以消除因堿中和使粗醛中含有過剩的醋酸鈉，進入精制塔，在精制過程中引起糖酸的分解，聚合的冋題，精制率可以提尚；
(3)只用一個很小的塔代替較大的中和罐，不但減少了設備投資，而且也節省了因攪拌所耗的電力。
[0009](4)改善了工人操作條件，消除了間歇中和不易密封而造成的環境污染。
[0010](5)連續水洗，操作簡單易掌握，可減輕操作工人勞動強度。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發明實施例的裝置結構及工藝流程示意圖；
圖中:1-原液高位槽;2-初餾塔;3-冷凝器;4-分醛罐;5-水洗塔;6-脫輕罐;7-計量罐；8-粗醛儲罐;9-精制塔；10-轉子流量計；11-精制冷凝器；12-分相器；13-頭醛罐；14-脫水罐;15-精醛儲罐;16-真空罐。
【具體實施方式】
[0012]以下結合實施例對本發明作進一步闡述，但實施例不對本發明構成任何限制。
[0013]參見圖1，一種連續水洗半連續精制糠醛的裝置，由原液高位槽1、初餾塔2、冷凝器
3、分醛罐4、水洗塔5、脫輕罐6、計量罐7、粗醛儲罐8、精制塔9、轉子流量計10、精制冷凝器
11、分相器12、頭醛罐13、脫水罐14、精醛儲罐15、真空罐16通過管道連接構成，具體是:
初餾塔2塔頂的醛水混合汽出口連接冷凝器3，冷凝器3的液相出口連接分醛罐4，分醛罐4的醛相出口連接水洗塔5，水洗塔5的水洗醛出口經計量罐7連接粗醛儲罐8，粗醛儲罐8的粗醛出口經轉子流量計11連接精制塔9，精制塔9塔頂的餾份出口連接精制冷凝器11，精制冷凝器11的液相出口連接分相器12，分相器12的頭醛出口連接頭醛罐13，分相器12的粗醛出口連接脫水罐14，脫水罐14連接真空罐16，分相器12的精醛出口連接精醛儲罐15，頭醛罐13、脫水罐14的粗醛回流口連接粗醛儲罐8;分醛罐4的水層回流口連接初餾塔2;水洗塔5的水層出口連接脫輕罐6，脫輕罐6的回流口連接初餾塔2。
[0014]上述連續水洗半連續精制糠醛的工藝，按下述步驟進行:
(1)來自原液高位槽1的稀醛水解液，入初餾塔2，初餾塔2的塔釜利用醛汽加熱，直接蒸汽作為補充廢水由塔釜排出，塔頂引出的醛水混合汽經冷凝器3冷凝后變為液態，進入分醛罐4;水洗后水層經脫輕罐6排出輕組份后，入初餾塔2回收。
[0015](2)分層后的水層回流入初餾塔2，醛相入水洗塔5，水洗后的水洗醛入計量罐7，計量后入粗醛儲罐8做為精制用料，水洗后水層經脫輕罐6排出輕組份后，入初餾塔2回收。
[0016](3)水洗后的粗醛，經轉子流量計10，進入精制塔9開始溫塔，塔頂餾份經精制冷凝器11過分相器12到頭醛罐13;頭醛液靜置后放入粗醛儲罐8。
[0017](4)溫塔結束后關閉頭醛罐13閥門，水醛經過分相器12后放到脫水罐14;在脫水罐14內醛水靜置分離后下層液放入粗醛儲罐8，上層液作為洗塔用水，脫水醛儲于釜中；
(5)脫水結束后，脫水醛經精制塔9除去高組份，由塔頂依次經精制冷凝器11、分相器12到精醛儲罐15;部分液體回流入塔控制產品質量，最后放入精醛儲罐15。
[0018]以上所述僅為本發明較佳可行的實施例而已，并非因此局限本發明的權利范圍，凡運用本發明說明書內容所作的等效變化，均包含于本發明的權利范圍之內。
【主權項】
1.一種連續水洗半連續精制糠醛的工藝，其特征在于，按下述步驟進行: (1)將稀醛水解液經初餾塔分離后得到醛水混合汽，醛水混合汽經冷凝器冷凝后變為液態，進入分醛罐分層;水洗后水層經脫輕罐排出輕組份后，入初餾塔回收； (2)分層后的醛相入水洗塔，水洗后的水洗醛計量后入粗醛儲罐作為精制用料； (3)水洗后的粗醛進入精制塔開始溫塔，塔頂餾份依次經精制冷凝器、分相器到頭醛罐，頭醛液靜置后放入粗醛儲罐； (4)溫塔結束后關閉頭醛罐閥門，水醛經過分相器后放到脫水罐;在脫水罐內醛水靜置分離后下層液放入粗醛儲罐，上層液作為洗塔用水，脫水醛儲于釜中； (5)脫水結束后，脫水醛經精制塔除去高組份，由塔頂依次經精制冷凝器、分相器到精醛儲罐;部分液體回流入塔控制產品質量，最后放入精醛儲罐。2.—種用于權利要求1所述的連續水洗半連續精制糠醛的裝置，包括初餾塔、水洗塔、精制塔，其特征在于: 還包括分醛罐、脫輕罐、分相器； 初餾塔塔頂的醛水混合汽出口連接冷凝器，冷凝器的液相出口連接分醛罐，分醛罐的醛相出口連接水洗塔，水洗塔的水洗醛出口經計量罐連接粗醛儲罐，粗醛儲罐的粗醛出口經轉子流量計連接精制塔，精制塔塔頂的餾份出口連接精制冷凝器，精制冷凝器的液相出口連接分相器，分相器的頭醛出口連接頭醛罐，分相器的粗醛出口連接脫水罐，分相器的精醛出口連接精醛儲罐，頭醛罐、脫水罐的粗醛回流口連接粗醛儲罐;分醛罐的水層回流口連接初餾塔;水洗塔的水層出口連接脫輕罐，脫輕罐的回流口連接初餾塔。3.根據權利要求2所述的連續水洗半連續精制糠醛的裝置，其特征在于，還包括與真空栗連接的真空罐，真空罐與脫水罐連接。
【專利摘要】本發明涉及一種連續水洗半連續精制糠醛的工藝及裝置。其步驟是：將稀醛水解液經初餾塔分離后得到醛水混合汽，醛水混合汽經冷凝器冷凝后變為液態，進入分醛罐分層；分層后的醛相入水洗塔，水洗后的水洗醛計量后入粗醛儲罐作為精制用料；水洗后的粗醛進入精制塔開始溫塔，塔頂餾份依次經精制冷凝器、分相器到頭醛罐，頭醛液靜置后放入粗醛儲罐；溫塔結束后關閉頭醛罐閥門，水醛經過分相器后放到脫水罐；在脫水罐內醛水靜置分離后下層液放入粗醛儲罐，脫水醛儲于釜中；脫水結束后，脫水醛經精制塔除去高組份，由塔頂依次經精制冷凝器、分相器到精醛儲罐；部分液體回流入塔控制產品質量，最后放入精醛儲罐。本發明能夠提高精制率、提高產品質量。
【IPC分類】C07D307/48
【公開號】CN105481803
【申請號】CN201610004666
【發明人】楊會桐, 楊曉航, 楊曉靜, 李進, 王利
【申請人】唐山宏文有機肥料有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月7日