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一種精制糠醛脫水脫酸裝置及精制工藝的制作方法

文檔序號:9701890閱讀:1480來源:國知局
一種精制糠醛脫水脫酸裝置及精制工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學制品糠醛生產工藝技術領域,具體涉及一種精制糠醛脫水脫酸裝 置及精制工藝。
【背景技術】
[0002] 我國目前糠醛生產的兩種脫水脫酸方法為:用純堿中和法:將硫酸中和到中性,再 用蒸餾法脫水;用水洗法:利用硫酸溶于水不溶于醛的特性,用大量清水稀釋糠醛內的酸, 達到脫酸的效果。
[0003] 以上兩種脫酸方法都對糠醛回收率有很大影響,第一種方法使精制過程中糠醛樹 脂化,形成醛泥,回收率低;第二種方法使用大量清水,在脫水脫酸的同時要帶走不少于3% 的醛,無法回收,同時脫酸用水經過廢水蒸發器蒸發造成熱量的損失和浪費,既增加了設備 負擔,也不利于節能降耗。
[0004] 純堿中和法,造成條件下糠醛本身或與溶液中其他物質發生的有機副反應。造成 不明物質的產生。從而造成糠醛的損失。影響糠醛的回收率和糠醛的純度。
[0005] 而水洗法是利用酸溶于水不溶于醛的特性,用大量的軟化清水稀釋粗醛(10%的 水,90%的醛)內的酸,用水帶出粗醛的水、酸,達到脫酸的效果。該種方法浪費大量的軟化清 水,1噸粗醛需用0.3-0.5噸水。損失粗醛,清水中帶走了不小于3%的醛。處理醛水是通過蒸 汽加熱,需要浪費熱能。

【發明內容】

[0006] 本發明為了解決現有糠醛生產中脫水脫酸不徹底,同時在脫水脫酸過程中帶走 醛,導致造成浪費、增加設備負擔等問題,提供了一種精制糠醛脫水脫酸裝置及精制工藝。
[0007]本發明由如下技術方案實現的:一種精制糠醛脫水脫酸裝置,包括設有液位計的 粗醛原液罐,粗醛原液罐的出液口通過毛醛栗與高位儲罐連接,高位儲罐的出液口連接脫 水脫酸塔中部的進液口,脫水脫酸塔底部與精制塔連接,精制塔頂部安設冷凝器I,冷凝器I 的出液口連接成品醛罐,冷凝器I的出渣口連接殘液釜,殘液釜出液口連接粗醛原液罐;脫 水脫酸塔頂部安設液體分布器,液體分布器頂端安設冷凝器II,冷凝器II的出液口通過氣 液分離器連接分層罐和液體分布器,分層罐上部液體出口連接脫輕系統,分層罐底部液體 出口通過靜止罐連接粗醛罐,所述脫輕系統為頂部連接有冷凝器III的脫輕釜,脫輕釜底部 連接粗醛原液罐,冷凝器III的出液口連接輕組分罐。
[0008] 所述脫水脫酸塔的高度為11.3m,反應段的高度為10.01m,脫水脫酸塔的進液口設 于反應段6-7m處;脫水脫酸塔內設置3段填料,每段3m,所述填料為孔板波紋填料,參數為: 45OY/0698。
[0009] 所述成品醛罐和氣液分離器分別連接有真空罐,真空罐頂部安設真空栗,底部設 有排污口。所述脫水脫酸塔、精制塔和脫輕釜的底部設有蒸汽加熱器。
[0010] 利用所述精制糠醛脫水脫酸裝置精制糠醛的工藝,具體步驟為:粗醛通過毛醛栗 從粗醛原液罐中栗入高位儲罐,高位儲罐內的毛醛進入脫水脫酸塔的中部進行反應,酸水 溶液由液相變汽相,向上運行回收,醛變為液相向下運行;醛液分散到塔底流入精制塔,在 精制塔中進一步冷凝回收入成品醛罐內,殘渣排入殘液釜,殘液釜將殘渣排出,液體冷凝回 收入粗醛原液罐內;酸水溶液變為氣相后進入冷凝器進一步冷凝為液相,酸水溶液通過氣 液分離器,回流入分層罐,在分層罐內分層后,酸水進入脫輕系統,醛經過靜止罐靜止后回 收入粗醛罐,脫輕系統中的酸水在脫輕釜中分離,酸水溶液作為液相由脫輕釜底部加入粗 醛原液罐,有機雜質作為氣相輕組分經過冷凝后流入輕組分罐內。
[0011] 所述脫水脫酸塔的塔底溫度為130-135°c,塔頂溫度為70-80°C;精制塔的塔底溫 度為135-140°C,塔頂溫度為100_104°C;所述脫輕釜釜底溫度為98-102°C,釜頂溫度為86-90°C。脫輕系統脫除的輕組分為少量甲醛、丙酮等有機雜質;真空罐為將緩沖罐抽真空,使 整個系統處于負壓狀態。
[0012] 利用酸不溶于醛而溶于水的特性,將粗醛栗入脫水脫酸塔后,脫水脫酸塔的塔底 溫度控制為130-135°C,塔頂溫度控制為70-80°C,此時酸水變為氣相向上運行,而醛為液相 向下分散于塔底,由于脫水脫酸塔的塔體高度增高,增加了反應段,相應增加了酸水的回流 量,減少了水的用量,使得氣液相分離徹底,從脫水脫酸塔的中部上料,利于酸水和醛的分 離,從而達到了脫水脫酸同時進行,脫水脫酸塔8-10m處設有填料,也就是說填料安設于反 應段,填料由原來的浮閥塔盤改為孔板波紋填料,進一步加強了塔中的過濾性,從而使得酸 水和醛徹底的分離。
[0013] 脫水脫酸塔的頂部安設液體分部器,增加了回流,回流量提高到100_200kg,利于 脫出來的酸水再一次回流入脫水脫酸塔中,使糠醛內遺留的少量酸水進一步脫出。酸水變 為氣相后通過冷凝器進一步回收入分層靜止罐中,減少了浪費,本發明酸水循環重復進行 脫水脫酸反應,其中不少于3%的醛也同時回收,減少了醛的損耗,降低了設備負擔,節能降 耗。
[0014]本發明利用酸不溶于醛而溶于水的特性,將脫水脫酸同步進行;利用孔板波紋填 料,加強過濾性;脫水脫酸塔的塔體高度增高,增加了反應段,相應的增加了酸水的回流量, 從脫水脫酸塔的中部上料,利于使酸水由液相變為汽相,向上運行回收;而醛依然為液相向 下運行,便于將酸水和醛進行分離,從而達到了脫水脫酸同時進行。脫水脫酸塔的頂部安設 液體分部器,增加了回流,利于脫出來的酸水再一次回流入脫水脫酸塔中,使糠醛內遺留的 少量酸水進一步脫出。
[0015]本發明通過多次試驗運行,經檢測,粗醛的酸進行了完全回收,精醛的回收率比同 行業提高3%_5%,糠醛的純度提高到99.5%以上,精醛的質量穩定到優級品,能夠滿足市場高 端用戶的需求。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明所述精制糠醛脫水脫酸裝置結構示意圖,圖2為本發明所述工藝流程 圖。
[0017]圖中:1-液位計;2-粗醛原液罐;3-毛醛栗;4-高位儲罐;5-脫水脫酸塔;5.1-進液 口;6-精制塔;7-冷凝器I; 8-成品醛罐;9-殘液釜;10-液體分布器;11-冷凝器II; 12-氣液分 離器;13-分層罐;14-靜止罐;15-粗醛罐;16-冷凝器III; 17-脫輕釜;18-輕組分罐。
【具體實施方式】
[0018] -種精制糠醛脫水脫酸裝置,包括設有液位計1的粗醛原液罐2,粗醛原液罐2的出 液口通過毛醛栗3與高位儲罐4連接,高位儲罐4的出液口連接脫水脫酸塔5中部的進液口 5.1,脫水脫酸塔5底部與精制塔6連接,精制塔6頂部安設冷凝器I7,冷凝器I7的出液口連 接成品醛罐8,冷凝器I7的出渣口連接殘液釜9,殘液釜9出液口連接粗醛原液罐2;脫水脫 酸塔5頂部安設液體分布器10,液體分布器10頂端安設冷凝器II11,冷凝器II11的出液口 通過氣液分離器12連接分層罐13和液體分布器10,分層罐13上部液體出口連接脫輕系統,
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