一種高透光防霧薄膜涂層的制備方法
【專利摘要】一種高透光防霧薄膜涂層的制備方法，以間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉(自制)、聚乙二醇400、異佛爾酮二異氰酸酯及季戊四醇三丙烯酸酯為主要原料，以二月桂酸二丁基錫為催化劑，二羥甲基丙酸為擴鏈劑，丙酮為溶劑制備了親水UV預聚物；以正硅酸乙酯為前驅體，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷為改性劑，采用溶膠-凝膠法制得均一、穩定的改性SiO2溶膠；采用UV固化的方式將親水UV預聚物與改性SiO2溶膠進行雜化制得薄膜涂層。本發明所制備的薄膜涂層硬度及附著力好、耐水、透光率高且防霧效果佳，可用于玻璃及鏡片表面的防霧；該薄膜涂層制備工藝符合綠色環保理念，固化成膜快，綜合性能好，具有較好的市場前景，適于推廣應用。
【專利說明】一種高透光防霧薄膜涂層的制備方法
【技術領域】
[0001]一種高透光防霧薄膜涂層的制備方法，屬于紫外光固化領域。
【背景技術】
[0002]近年來，隨著光學應用領域的不斷拓展，傳統的光學材料已經不能滿足人們對材料和器件微型化、多功能和集成化等方面的要求，研究制備多功能新型光學材料備受人們的廣泛關注。目前綜合UV固化技術和有機無機雜化技術制備高透光防霧薄膜涂層的研究鮮有報道，作為新型的多功能光學材料，高透光防霧薄膜涂層不僅能滿足人們對材料和器件微型化、多功能化、集成化等方面的要求，而且被廣泛應用于樹脂鏡片、汽車玻璃、光學元件、功能材料和信息存儲器件等多個不同領域。因此制備高透光防霧薄膜涂層是未來光學材料的主流研究方向。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是設計制備出硬度及附著力好、耐水、透光率高且防霧效果佳的薄膜涂層。該技術的創新點在于綜合UV固化技術與有機無機雜化技術的優點，以間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉(自制)、聚乙二醇400、異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)及季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)為主要原料，以二月桂酸二丁基錫(DBTDL)為催化劑，二羥甲基丙酸(DMPA)為擴鏈劑，丙酮為溶劑(調節體系粘度)制備親水UV預聚物；以正硅酸乙酯(TEOS)為前驅體，以Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)為改性劑，采用溶膠-凝膠法制得均一、穩定的改性SiO2溶膠；最后通過UV固化的方式，將高透光親水UV預聚物與改性SiO2溶膠進行雜化制得防霧薄膜涂層。所得產品硬度及附著力好、耐水、透光率高且防霧效果佳。
[0004](I)高透光親水UV預聚物的合成，各組分的質量份如下:
[0005]
間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉(自制)0.40份
聚乙二醇4000.25份
異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)0.26份
二羥甲基丙酸(DMPA)0.03份
丙酮少量 二月桂酸二丁基錫(DBTDL)少量
季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)0.06份
[0006]稱取IPDI，置于三口燒瓶中，邊攪拌邊滴加間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉，約30min，期間滴3-4d 二月桂酸二丁基錫(DBTDL)，溫度控制為50°C。滴加完畢后，繼續反應lh，以二正丁胺法監測體系中NCO值的變化，當達到理論值時，加入DMPA，同時升溫至700C ;反應6-7h后，以二正丁胺法監測體系中NCO值的變化，當達到理論值時，加入季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)繼續反應，整個反應過程都以丙酮控制體系粘度。當NCO達到理論值時，反應結束，保存產物，旋蒸除盡丙酮，以待后用。
[0007](2)改性SiO2溶膠的合成，各組分的摩爾配比如下:
[0008]
【權利要求】
1.一種高透光防霧薄膜涂層的制備方法，其特征步驟為: (1)高透光親水UV預聚物的合成，各組分的質量份如下: 間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉(自制)0.40份聚乙二醇4000.25份 異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)0.26份二羥甲基丙酸(DMPA)0.03份丙酮少量二月桂酸二丁基錫(DBTDL)少量 季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)0.06份 稱取IPDI，置于三口燒瓶中，邊攪拌邊滴加間苯二甲酸二縮三乙二醇酯-5-磺酸鈉和聚乙二醇400混合液，約30min，期間滴3_4d 二月桂酸二丁基錫(DBTDL)，溫度控制為50°C。滴加完畢后，繼續反應lh，以二正丁胺法監測體系中NCO值的變化，當達到理論值時，加入DMPA,同時升溫至70°C ;反應6-7h后，以二正丁胺法監測體系中NCO值的變化，當達到理論值時，加入季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)繼續反應，整個反應過程都以丙酮控制體系粘度。當NCO達到理論值時，反應結束，旋蒸除盡丙酮，保存產物，以待后用。 (2)改性SiO2溶膠的合成，各組分的摩爾配比如下:正硅酸乙酯(TEOS)Imol r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ570)Imol無水乙醇4mol去離子水0.8mol濃鹽酸少量 將定量的KH570、TE0S和無水乙醇加入三口燒瓶，室溫攪拌45min，開始滴加去離子水，并升溫至60°C，滴加濃鹽酸調pH值，反應3h，靜置陳化24h，即得KH570改性的SiO2溶膠。 (3)高透光防霧薄膜涂層的合成，各組分的質量份如下:高透光親水UV預聚物10份改性SiO2溶膠5-10份TMPTA2 份光引發劑1173`0.5份 稱取高透光親水UV預聚物、TMPTA、光引發劑1173和改性SiO2溶膠，避光混合攪拌均勻，將清洗干凈的玻璃片浸入上述體系中，然后提拉出來，室溫下晾干后，置入烘箱，100°C烘干Ih ;再采用UV固化，Ikff中壓汞燈，間距15cm，光照5-10min，即得防霧薄膜涂層。
【文檔編號】C09D175/14GK103709927SQ201310646017
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月4日 優先權日:2013年12月4日
【發明者】姚伯龍, 李根龍, 韓兵, 王利魁, 張國標, 齊家鵬 申請人:江南大學