專利名稱：含涂層的SiC復合坩堝及制備法的制作方法
技術領域：
本發明公開了一種用于拉制單晶硅，對單晶硅污染少、使用壽命長、可大批量生產的新坩堝及相應的制備方法。
背景技術：
拉制單晶硅時，需用坩堝做盛裝硅熔體的容器。用石英玻璃坩堝做容器使用壽命較短，因熔融硅與石英之間有化學反應，此坩堝還對單晶硅還有污染。在用電弧法制造石英坩堝時，需用純度高而價格貴的石英粉；在生產的過程中，能耗較大，噪聲較高。三十年來， 不少人都在努力尋找新的坩堝，方案很多，但因存在各種問題，均未能最后成功。現在拉制單晶硅時，仍全部采用電弧法制造的石英坩堝做盛裝硅熔體的容器。
發明內容
本發明的目的是找到一種用于拉制單晶硅，可大量生產的新坩堝及相應的制備方法。此坩堝對拉制的單晶硅的不良影響少，使用壽命長，生產坩堝的過程中原料損耗少、能耗低、噪聲小。本發明的坩堝，由SiC復合坩堝坯和內表面涂層構成；其制備法在選材和成型時， 采用類似于現有制造SiC樹脂砂輪片的原料和成型工藝在熱壓機的模腔內，將熱固性樹脂與SiC顆粒的混合物壓制成型、固化為多孔的坩堝毛坯；之后，在絕氧的條件下用高溫炭化的方式將毛坯的混合物中的樹脂炭化或炭/硅化，轉化成C/SiC或SiC/SiC的復合坩堝坯；最后，在坩堝坯的內表面，增設耐高溫的隔離涂層。坩堝坯的坯壁與坯底可分別壓制；之后再用樹脂粘合成一體。坩堝坯的坯壁含至45%的坡度，最佳坡度為5%至10%。熱固性樹脂為酚醛樹脂或呋喃樹脂，內可含Si微粉。耐高溫的隔離涂層，或為化學氣相沉積碳化硅涂層、或用熱固性樹脂涂在內表面， 炭化后生成一層玻璃炭涂層、或直接熱噴涂石英玻璃層。坩堝的CVD-SiC涂層，采用三氯甲基硅烷做化學氣相沉積(CVD)時的材料源，將倒置的坩堝坯加熱到1150°C左右，再向坩堝坯腔內送入氫氣、氬氣和三氯甲基硅烷的混合氣.此混合氣在高溫的坩堝內壁上分解，產生的SiC沉積在壁上，即是所需的CVD-SiC涂層坩堝的玻璃炭涂層，采用樹脂涂復在坩堝的內表面，在隔氧的條件下加熱，最終生成一層類似于玻璃結構的玻璃炭涂層。此坩堝即為本發明的單晶硅生長用，含涂層的SiC復合坩堝，其相應的制造過程即為本發明的制備法。本發明的坩堝及制備法有如下優點1、本制備法用類似于SiC樹脂砂輪片的原料和熱壓成型工藝，生產多孔SiC復合坩堝坯，工藝簡單、成熟，其多孔狀態便于排出樹脂固化和炭化時所產生的氣體，可極大的提高工效，降低成本，據此可大量生產出比石英玻璃性能更好的SiC坩堝。
2、石英玻璃的軟化點遠低于硅的熔點，石英坩堝在使用時易軟化變形；而SiC材料強度高，且無熔點，高溫下材料的強度還要提高，在使用時不會變形，使用壽命很長。可因此取消現有單晶爐內石英玻璃坩堝外的石墨坩堝保護套。3、石英玻璃要與熔融的硅起反應，污染單晶硅；SiC的化學性能極其穩定；硅的熔點為1412°C，遠低于SiC的起始分解溫度2200°C，故S iC對熔融硅也是非常穩定的。本坩堝材料對單晶硅的污染小。4、坩堝內表面用CVD-SiC作涂層處理時，因涂層的純度極高(可到六個9)，雜質少 (可小于1PPM)，坩堝內表面材料中的雜質對所盛物污染將更少。5、坩堝基層由石英玻璃改為用C/SiC后，其材料的導熱系數將提高數倍至十數倍，除有利于使用時的傳熱與勻熱外，也有利于物料在熔爐內增大傳熱速度，提高單位時間的熔融量。6、在生產坩堝坯時，對承力層原料的純度要求低；原科的利用率高；噪聲小；粉塵少；能耗低很多。7、本坩堝的CVD-SiC涂層，其原料為三氯甲基硅烷。它是半導體工業生產多晶硅時的廢棄物，極難處置。利用此物做本坩堝的涂層系一舉數得。8、采用熱固性樹脂時，樹脂炭化后將可能自動生成密實的玻璃炭。9、本發明采用的原料和工藝均為已有成熟的原料和工藝。本發明所述的含涂層的SiC坩堝質量好，壽命長；本發明的制備法可批量生產本發明所述的含涂層的SiC坩堝、生產過程節能，環保。本坩堝能完全替代現有的石英坩堝。
圖1為坩堝剖面示意圖。
具體實施例方式以下是本發明的一個具體實施例坩堝剖面示意圖見圖1。圖中1、坩堝壁；2、坩堝底；3、CVD-SiC涂層。本實施例選材和成型時采用類似于現有SiC樹脂砂輪片的原料和成型工藝在熱壓機的模腔內，將熱固性樹脂與SiC顆粒的混合物壓制成型、固化為坩堝毛坯；之后，在無氧的條件下用高溫炭化的方式將毛坯的混合物中的樹脂炭化或炭/硅化，轉化為C/SiC或 SiC/SiC坩堝坯；最后在坩堝坯的內表面，增設耐高溫的隔離涂層。本實施例中，坩堝坯的坯壁與坯底分別壓制；之后再在炭化前用樹脂粘合成一體。本實施例中，坩堝坯的坯壁的坡度為5%。本實施例中，樹脂為熱固性酚醛樹脂。本實施例中，在坩堝的外表面可增設一層纏繞成型的炭纖維/樹脂增強復合材料。本實施例中，坩堝的CVD-SiC涂層，采用三氯甲基硅烷做化學氣相沉積(CVD)時的材料源，將倒置的坩堝坯加熱到1150°C左右，再向坩堝坯腔內送入氫氣、氬氣和三氯甲基硅烷的混合氣.此混合氣在高溫的坩堝內壁上分解，產生的SiC沉積在壁上，即是所需的 CVD-SiC 涂層。
本實施例中，坩堝的玻璃炭涂層，采用樹脂涂復在坩堝的內表面，在隔氧的條件下加熱，最終生成一層類似于玻璃結構的玻璃炭。此坩堝為本發明的單晶硅生長用含涂層的SiC復合坩堝，本坩堝的制造過程為本發明的制備法。
權利要求
1.含涂層的SiC復合坩堝及制備法，其特征在于本坩堝由SiC復合坩堝坯和內表面涂層構成；其制備法為在熱壓機的模腔內，將熱固性樹脂與SiC顆粒的混合物壓制成型、 固化為多孔的坩堝毛坯；之后，在無氧的條件下用高溫炭化的方式將毛坯的混合物中的樹脂炭化或炭/硅化，轉化為C/SiC或SiC/SiC的復合坩堝坯；最后，在坩堝坯的內表面，增設耐高溫的隔離涂層。
2.根據權利要求1所述含涂層的SiC復合坩堝及制備法，其特征在于坩堝毛坯的坯壁與坯底可分別壓制；之后，用樹脂粘合成一體。
3.根據權利要求1所述含涂層的SiC復合坩堝及制備法，其特征在于坩堝的壁含至45%的坡度，最佳坡度為5%至10%。
4.根據權利要求1所述含涂層的SiC復合坩堝及制備法，其特征在于熱固性樹脂為酚醛樹脂或呋喃樹脂，樹脂內可含Si微粉。
5.根據權利要求1所述含涂層的SiC復合坩堝及制備法，其特征在于耐高溫的隔離涂層，為化學氣相沉積碳化硅(CVD-SiC)涂層。
6.根據權利要求1所述含涂層的SiC復合坩堝及制備法，其特征在于耐高溫的隔離涂層，為用熱固性樹脂涂在內表面，炭化后生成一層玻璃炭涂層或SiC涂層。
全文摘要
本發明公開了一種含涂層的SiC復合坩堝及制備法。本坩堝由SiC復合坩堝坯和耐高溫隔離涂層組成；在熱壓機內壓制并固化樹脂與SiC顆粒的混合物成坩堝毛坯，用高溫無氧炭化的方法使之轉化成SiC復合坩堝坯；再加高溫隔離層后，即為本發明的含涂層的SiC復合坩堝。本坩堝壽命長，對堝內的熔融硅污染極小；本制備法，可大量生產此坩堝，且節能，環保。
文檔編號B29C43/02GK102260901SQ20111017900
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月29日 優先權日2011年6月29日
發明者張洪齊 申請人:羅萬前