一種煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置及方法與流程

本發明涉及一種煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置及方法，屬于化學分析技術領域。

背景技術：

國家標準GB/T 480-2000所規定的“煤的鋁甑低溫干餾試驗方法”，實驗方法如下：將空氣干燥并粉碎到0.2mm的20克煤樣裝入鋁甑中，在最初15～20分鐘內使溫度升到260℃，達到260℃以后，使溫度以5℃/min的速度升到510℃，到達510℃后恒溫保持20分鐘，停止加熱。煤樣受熱后產生的氣態焦油、水蒸氣和煤氣經導出管進入一個浸入水中的錐形瓶中，焦油和水蒸氣冷凝在錐形瓶中，煤氣由膠管導出室外。稱量測定所得焦油、熱解水、半焦的產率。含有氣態焦油的熱解氣體經上述導出管被排出鋁甑外，由于所述導出管與鋁甑呈一銳角的夾角，并且導出管的內直徑也非常小，因此該裝置實際所獲得的焦油產率也同樣大大低于理論值，無法反映真實的焦油產率。

中國專利CN 102952554提供一種碳質材料干餾系統包括：熱解碳質材料的熱解器；熱解器的加熱溫控裝置；回收氣態和液態熱解產物的回收裝置，但冷卻下來的煤焦油可能黏在冷凝室內壁上，對煤焦油的回收不精確。

中國專利CN 102304374提供一種煤干餾氣無泄漏回收裝置，由于熱解產物導出管不利于干餾氣的采出，及煤焦油可能進入到干餾氣收集裝置導致該裝置對煤焦油的定量檢測同樣存在弊端。

技術實現要素：

本發明旨在提供一種煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置及方法，確保煤干餾中煤焦油含量測定的準確性和可靠性。

本發明提供了一種煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置，包括干餾爐、控溫儀、熱解器、萃取室，所述熱解器位于干餾爐下部，干餾爐與控溫儀連接，熱解器放置煤粉處為半球形凹槽；所述熱解器的內端頭連通有氣體吹掃管，氣體吹掃管的另一端連接吹掃氣體入口；熱解器的外端頭連有一導出通道，導出通道為90度彎曲與萃取室相通，萃取室由串聯的第一萃取室和第二萃取室組成，導出通道與第一萃取室的干餾氣一次導入管氣密性連接，第一萃取室頂部設有導管通往第二萃取室，導管與第二萃取室的干餾氣二次導入管氣密性連接；所述第一萃取室和第二萃取室的外部均設有一層冷卻水夾層，第一萃取室下部設有冷卻水出口，第一萃取室和第二萃取室之間設有冷卻水管道，第二萃取室上部設有冷卻水入口；第二萃取室頂部設有氣體導出管，氣體導出管上設有氣體取樣口。

上述裝置中，所述半球形凹槽為耐高溫的不銹鋼材料；其內徑為45mm，厚度為3mm；半球形凹槽為可拆卸裝置，通過螺紋環扣在熱解器上。

上述裝置中，所述干餾氣一次導入管和干餾氣二次導入管延伸至萃取室底部并淹沒在萃取液中。

上述裝置中，所述干餾氣一次導入管和干餾氣二次導入管壁厚為1mm。

上述裝置中，所述第一萃取室和第二萃取室分別設有熱電偶，連接溫度顯示表，頂部設有萃取液導入口，底部設有萃取液導出口。

上述裝置中，所述導出通道外部設有導出通道保溫層；所述導管外部設有導管保溫層。

進一步地，所述導出通道保溫層和導管保溫層的材料為玻璃棉。

上述裝置中，所述導出通道與熱解器連接的一端內徑為30mm，與第一萃取室連接的一端內徑為10mm，導出通道的厚度均為3mm。所述導出通道的材料為耐高溫的不銹鋼或耐高溫玻璃。

上述裝置中，第一萃取室和第二萃取室為耐高溫的玻璃質材料；第一萃取室和第二萃取室的直徑為40mm，高為50mm；萃取室外壁上設有刻度，刻度量程為40mm。

本發明提供了一種煤干餾中煤焦油的定量檢測方法，包括以下步驟：

將煤粉(m_煤)置于熱解器內端頭半球形凹槽中，煤粉的高度不超過半球形的2/3，分別將30g萃取劑(m_萃1)放置于第一萃取室和第二萃取室中，干餾氣導入管的下端沉浸在萃取劑中，通過氣體吹掃管對熱解器進行吹掃，當從氣體采樣口采集的吹掃氣體濃度達到99％以上時，開始升溫，進行煤干餾，通過冷卻系統控制第一萃取室和第二萃取室的萃取液溫度分別低于60℃和30℃，使得煤焦油全部溶于萃取劑中；反應完全后，分層的萃取液上層為煤干餾產生的水，通過讀取水的液位上、下刻度(h_水1、h_水2)即可換算出其質量(m_水)：

其中，d＝40mm，ρ_水為該溫度下水的密度。

將下層萃取液從萃取液導出口導出，稱量導出萃取液質量m_萃2。則

煤焦油質量m_煤焦油＝m_萃2-m_萃1， (2)

由此，煤焦油產率通過下式計算：

η＝m_煤焦油/m_煤×100％ (3)

本發明的有益效果：

與現有技術相比，通過在熱解器中設置半圓形的樣品加熱槽，保證了煤干餾系統中煤顆粒的減少，設置氣體吹掃器，對煤干餾系統進行吹掃，使得煤干餾在隔絕空氣下進行，同時在熱解器加熱結束時防止了萃取溶液的倒吸，設置萃取室，使得煤干餾產生的煤焦油全部溶于萃取溶液中，保證了煤干餾中煤焦油含量的測定值的真實性和可靠性。

附圖說明

圖1是本發明煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置的結構示意圖。

圖中：1-控溫儀；2-凹槽；3-熱解器；4-干餾爐熱電偶；5-干餾爐；6-氣體吹掃管；7-導出通道；8-熱電偶；9-萃取液導入口；10-導管保溫層；11-導管；12-氣體取樣口；13-氣體導出管；14-冷卻水入口；15-第一萃取室；16-干餾氣二次導入管；17-萃取液導出口；18-冷卻水管道；19-冷卻水出口；20-干餾氣一次導入管；21-第二萃取室；22-導出通道保溫層；23-冷卻水夾層；24-溫度顯示表。

具體實施方式

下面通過實施例來進一步說明本發明，但不局限于以下實施例。

如圖1所示，一種煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置，包括控溫儀1、熱解器3、干餾爐5、萃取室，所述熱解器3位于干餾爐下部，干餾爐與控溫儀1連接，熱解器3放置煤粉處為半球形凹槽2；所述熱解器3的內端頭連通有氣體吹掃管6，氣體吹掃管6的另一端連接吹掃氣體入口；熱解器3的外端頭連有一導出通道7，導出通道7為90度彎曲與萃取室相通，萃取室由串聯的第一萃取室15和第二萃取室21組成，導出通道7與第一萃取室15的干餾氣一次導入管20氣密性連接，第一萃取室15頂部設有導管11通往第二萃取室21，導管與第二萃取室21的干餾氣二次導入管16氣密性連接；所述第一萃取室15和第二萃取室21的外部均設有一層冷卻水夾層23，所述第一萃取室15和第二萃取室21的內部裝有熱電偶8，與溫度顯示表24連接，第一萃取室15下部設有冷卻水出口19，第一萃取室15和第二萃取室21之間設有冷卻水管道18，第二萃取室21上部設有冷卻水入口14；第二萃取室21頂部設有氣體導出管13，氣體導出管13上設有氣體取樣口12。

上述裝置中，所述半球形凹槽2為耐高溫的不銹鋼材料；其內徑為45mm，厚度為3mm；半球形凹槽為可拆卸裝置，通過螺紋環扣在熱解器上。

上述裝置中，所述干餾氣一次導入管20和干餾氣二次導入管16延伸至萃取室底部并淹沒在萃取液中。

上述裝置中，所述干餾氣一次導入管和干餾氣二次導入管壁厚1mm。

上述裝置中，所述第一萃取室15和第二萃取室21分別設有熱電偶8，連接溫度顯示表，頂部設有萃取液導入口9，底部設有萃取液導出口17。

上述裝置中，所述導出通道7外部設有導出通道保溫層22；所述導管11外部設有導管保溫層10。

進一步地，所述導出通道保溫層22和導管保溫層10的材料為玻璃棉。

上述裝置中，所述導出通道7與熱解器3連接的一端內徑為30mm，與第一萃取室15連接的一端內徑為10mm，導出通道7的厚度均為3mm。

上述裝置中，第一萃取室15和第二萃取室21為耐高溫的玻璃質材料；第一萃取室15和第二萃取室21的直徑為40mm，高為50mm；萃取室外壁上設有刻度，刻度量程為40mm。

下面通過具體實施例來說明本發明的定量檢測方法：

實施例1：

將空氣干燥并粉碎到0.2mm的煤樣20g裝入干燥和排空后的熱解器的樣品加熱槽中，將熱解器移入干餾爐中并與萃取室氣密性連通。

上述干餾的工藝參數和操作條件如下：以20℃/min的速度升溫至260℃后，以5℃/min的速率加熱至510℃，恒溫20min。

對比實施例1

按照國家標準GB/T 480-2000所規定的“煤的鋁甑低溫干餾試驗方法”對褐煤進行低溫干餾。

將粉碎到0.2mm的煤樣20g裝入鋁甑中，將鋁甑置于干餾爐中并與連接好的收集裝置-錐形瓶相連通。

上述干餾的工藝參數和操作條件如下：以20℃/min的速度升溫至260℃后，以5℃/min的速率加熱至510℃，恒溫20min。

重復上述實驗三次，所獲得實驗參數如表1所示。

表1實驗參數

重復上述實驗三次，所獲得的煤焦油實際收率如表2所示。

表2煤焦油實際收率

通過比較表2的實驗數據可知：針對于相同的煤粉-褐煤，本發明所獲得的液態焦油的產率大大的高于國家標準GB/T 480-2000所規定的“煤的鋁甑低溫干餾試驗方法”所獲得的液態焦油產率，焦油平均產率提高了3.78％。

實施例2：

將空氣干燥并粉碎到0.2mm的煤樣20g裝入干燥和排空后的熱解器凹槽中，將熱解器移入干餾爐中并與萃取室氣密性連通。

上述干餾的工藝參數和操作條件如下：初始溫度300℃；升溫速度5℃/min；終溫600℃，終溫下恒溫時間15min之后停止加熱。

對比實施例2

按照CN102952554A所規定的“一種碳質材料干餾系統”對褐煤進行低溫干餾。

將空氣干燥并粉碎到0.2mm的煤樣20g裝入干燥和排空后的熱解器中，將熱解器移入干餾爐中，并與回收裝置進行氣密性連通。

上述干餾的工藝參數和操作條件如下：初始溫度300℃；升溫速度5℃/min；終溫600℃，終溫下恒溫時間15min之后停止加熱。

重復上述實驗三次，所獲得實驗參數如表3所示。

表3實驗參數

重復上述實驗三次，所獲得的煤焦油實際收率如表4所示

表4煤焦油實際收率

通過比較表4的實驗數據可知：針對于相同的煤粉-褐煤，本發明所獲得的液態焦油的產率大大的高于CN102952554A所規定的“一種碳質材料干餾系統”對褐煤進行低溫干餾所獲得的液態焦油產率，焦油平均產率提高了2.12％。

本發明與現行的或傳統的干餾系統相比在焦油實際產率方面得到了顯著改善，焦油實際產率均大大提高。在熱解器上添加半球形加熱槽，保證了煤粉在加熱過程中出現爆裂時不容易崩出熱解器；熱解器設置吹掃裝置，實現了對煤干餾系統的清掃，保證了煤干餾在無氧條件下進行；加熱完畢后，吹掃裝置在防止萃取室中的萃取液倒吸回熱解器起到關鍵作用；保溫層降低了煤焦油氣體冷卻為液體的幾率，從而大大減少了粘附在器壁上的量；設置萃取室，保證了煤焦油含量測定值的準確性和可靠性。