專利名稱：一種利用植物纖維合成碳化硼納米線的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用植物纖維合成碳化硼納米線的方法及工藝。
背景技術：
碳化硼材料為非金屬難熔化合物，是硬度僅次于金剛石和立方氮化硼的超硬人造 材料之一。碳化硼陶瓷由于質量輕、硬度高、耐腐蝕性強、耐磨損、耐沖擊、吸收中子性能等 特點，在國防軍工、高技術工業、核電技術等領域具有廣闊的應用前景。在軍工領域，碳化硼 是當今世界應用最為廣泛的防彈陶瓷材料。一維碳化硼納米材料具有優異的機械性能，在 樹脂及金屬增強領域具有非常廣闊的應用前景。目前國內外有關碳化硼納米線的合成技術 非常有限，且工藝繁瑣成本較高。如韋進全等人(韋進全，江斌，李延輝，吳德海.碳化硼納 米線的制備和結構.物理化學學報，2004年20卷3期)公開了一種碳化硼納米線的制備方 法，是以碳納米管為模板，通過加熱碳納米管與硼粉的混合物，獲得了筆直的硼碳納米線。 該制備方法以碳納米管為原料，生產成本較高，不適于工業化生產。
發明內容
本發明要解決的技術問題在于提供一種低成本、適于工業化生產的合成碳化硼納 米線的方法。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下一種利用天然植物纖維合成碳化硼納米線的方法，是以凈化處理后的天然植物 纖維為碳源及模板，以硼粉、氧化硼或硼酸中的一種或任意幾種的組合為硼源，以金屬Fe、 Co、Ni、Cu或Ag為催化劑，控制碳源、硼源及金屬催化劑的投料重量比為(1 3) (4 6) (0.5 1.5)，首先通過浸漬法使得硼源和金屬催化劑對應的金屬離子吸附在天然植 物纖維表面，分離、干燥后即得吸附有硼源及金屬離子的天然植物纖維，吸附有硼源及金屬 離子的天然植物纖維在化學惰性氣體保護下于900 1800°C反應1 8小時，即得到所述 的碳化硼納米線。本發明所述天然植物纖維可選自竹子纖維、麻纖維、木纖維或棉纖維。本發明中天 然植物纖維可采用常規方法進行凈化處理，比如所述的凈化處理可采用如下方法將天然 植物纖維放入水、乙醇水溶液或丙酮中進行超聲波凈化處理，處理時間推薦為0. 5小時。本發明在浸漬時，所述的金屬催化劑以金屬的可溶性硫酸鹽、硝酸鹽或鹽酸鹽的 形式加入反應體系。本發明所述的浸漬法具體如下將金屬的可溶性硝酸鹽、硫酸鹽或鹽酸鹽以及硼 源均勻分散于去離子水或乙醇中，然后加入凈化處理過的天然植物纖維浸泡1 5小時，分 離、干燥后即得到吸附有硼源及金屬離子的天然植物纖維。本發明優選所述的吸附有硼源及金屬離子的天然植物纖維在900 1800°C反應 2 6小時。本發明所述的化學惰性氣體指在本發明反應條件下，不與反應體系發生作用的氣體，故其不僅僅指通常意義上的惰性氣體，本發明優選氬氣或氮氣。所述的合成方法具體按照如下步驟進行將金屬的可溶性硝酸鹽、硫酸鹽或鹽 酸鹽以及硼源均勻分散于去離子水或乙醇中，然后加入凈化處理過的天然植物纖維，浸泡 1 5小時后將天然植物纖維與溶液分離，干燥后即得到吸附有硼源及金屬離子的天然植 物纖維，將其置于900 1800°C的固定床反應爐中，在化學惰性氣體保護下反應2 6小 時，即得到所述的碳化硼納米線。與現有技術相比，本發明充分利用了低成本的天然植物纖維同時作為模板及碳 源，方法簡單，成本低廉，易實現產業化。
圖1是本發明所得到產品的掃描電子顯微鏡照片。
具體實施例方式下面以具體實施例對本發明的技術方案作進一步說明，但本發明的保護范圍不限 于此。本發明實施例中天然植物纖維的凈化處理采用如下步驟將天然植物纖維放入乙 醇溶液(體積比水乙醇=1 1)中超聲波處理0.5小時。實施例1首先將5g硝酸鐵九水合物及5g硼粉均勻分散于20ml去離子水中，經超聲波振 蕩5分鐘后加入3g凈化處理過的竹纖維。浸泡1小時后將竹纖維與溶液分離，置于溫度為 100°C的烘箱中將其烘干。將烘干后的竹纖維置于溫度為1300°C的高溫固定床反應爐中，通 入流量為500sCCm的氬氣作為保護氣體，反應2小時后得到最終產物，為大量碳化硼納米線 (見圖1)。實施例2首先將4g硝酸鎳六水合物及6g硼酸均勻分散于15ml去離子水中，經超聲波振 蕩5分鐘后加入3g凈化處理過的棉纖維。浸泡2小時后將棉纖維與溶液分離，置于溫度為 100°C的烘箱中將其烘干。將烘干后的棉纖維置于溫度為1400°C的高溫固定床反應爐中，通 入流量為300Sccm的氬氣作為保護氣體，反應6小時后得到最終產物，產物形貌類似圖1。實施例3首先將4g硝酸銅及5g氧化硼均勻分散于22ml去離子水中，經超聲波振蕩8分鐘 后加入2g凈化處理過的麻纖維。浸泡5小時后將麻纖維與溶液分離，置于溫度為100°C的 烘箱中將其烘干。將烘干后的麻纖維置于溫度為1600°C的高溫固定床反應爐中，通入流量 為300Sccm的氬氣作為保護氣體，反應6小時后得到最終產物，產物形貌類似圖1。實施例4首先將4g硫酸鎳七水合物及5g硼粉均勻分散于15ml無水乙醇中，經超聲波振 蕩5分鐘后加入3g凈化處理過的竹纖維。浸泡4小時后將竹纖維與溶液分離，置于溫度為 100°C的烘箱中將其烘干。將烘干后的竹纖維置于溫度為1000°C的高溫固定床反應爐中，通 入流量為600SCCm的氮氣作為保護氣體，反應3小時后得到最終產物，產物形貌類似圖1。
權利要求
一種利用天然植物纖維合成碳化硼納米線的方法，是以凈化處理過的天然植物纖維為碳源及模板，以硼粉、氧化硼或硼酸中的一種或任意幾種的組合為硼源，以金屬Fe、Co、Ni、Cu或Ag為催化劑，控制凈化處理過的天然植物纖維、硼源及金屬催化劑的投料重量比為(1～3)∶(4～6)∶(0.5～1.5)，首先通過浸漬法使得硼源和金屬催化劑對應的金屬離子完全吸附在天然植物纖維表面，分離、干燥后即得吸附有硼源及金屬離子的天然植物纖維，吸附有硼源及金屬離子的天然植物纖維在化學惰性氣體保護下于900～1800℃反應1～8小時，即得到所述的碳化硼納米線。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述天然植物纖維為竹子纖維、麻纖 維、木纖維或棉纖維。
3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述天然植物纖維通過如下方法 進行凈化處理將天然植物纖維放入水、乙醇水溶液或丙酮中進行超聲波凈化處理。
4.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于在浸漬時，所述的金屬催化劑以金 屬的可溶性硫酸鹽、硝酸鹽或鹽酸鹽的形式加入反應體系。
5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于所述的浸漬法具體如下將金屬的可 溶性硝酸鹽、硫酸鹽或鹽酸鹽以及硼源均勻分散于去離子水或乙醇中，然后加入凈化處理 過的天然植物纖維，浸泡1 5小時后將天然植物纖維與溶液分離，干燥后即得到吸附有硼 源及金屬離子的天然植物纖維。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的吸附有硼源及金屬離子的天然 植物纖維在900 1800°C反應2 6小時。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的化學惰性氣體為氬氣或氮氣。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的合成方法具體按照如下步驟進 行將金屬的可溶性硝酸鹽、硫酸鹽或鹽酸鹽以及硼源均勻分散于去離子水或乙醇中，然后 加入凈化處理過的天然植物纖維，浸泡1 5小時后將天然植物纖維與溶液分離，干燥后即 得到吸附有硼源及金屬離子的天然植物纖維，將其置于900 1800°C的固定床反應爐中， 在化學惰性氣體保護下反應2 6小時，即得到所述的碳化硼納米線。
全文摘要
本發明公開了一種利用天然植物纖維合成碳化硼納米線的方法，該方法以凈化處理過天然植物纖維為碳源及模板，以硼粉、氧化硼或硼酸中的一種或任意幾種的組合為硼源，以金屬Fe、Co、Ni、Cu、Ag或La為催化劑，首先通過浸漬法使得硼源和金屬催化劑對應的金屬離子吸附在天然植物纖維表面，分離、干燥后即得吸附有硼源及金屬離子的天然植物纖維，吸附有硼源及金屬離子的天然植物纖維在惰性氣體保護下于900～1800℃反應1～8小時，即得到所述的碳化硼納米線。本發明充分利用了低成本的天然植物纖維同時作為模板及碳源，方法簡單，成本低廉，易實現產業化。
文檔編號B82B3/00GK101850969SQ20101010922
公開日2010年10月6日 申請日期2010年2月11日 優先權日2010年2月11日
發明者張文魁, 甘永平, 陶新永, 黃輝 申請人:浙江工業大學