專利名稱：甘蔗中有害元素鉛、銅、鎘的測定方法
技術領域：
本發明屬于化學領域，尤其是食用植物中有害元素的測定方法。
背景技術：
甘蔗在我國南方省區大面積種植，是生產白砂糖、赤砂糖、紅糖等食用糖的主要原料，還可直接食用或榨汁飲用，其質量好壞直接影響食糖質量和消費者健康。食糖安全衛生項目要求嚴格，但作為原料的甘蔗卻沒有檢驗標準和方法，消費者、糖廠對甘蔗只進行感觀檢驗，沒有安全、衛生項目的檢驗標準和方法。
科研、生產、農業部門，重視甘蔗的優良品種選育、科學種植、病蟲害防治、生產加工、渣利用和副產品綜合利用，也取得了很好的經濟效益和社會效益，但對甘蔗的農藥殘留、重金屬含量等有毒有害物質的檢驗標準和方法研究不夠。甘蔗是普通的農產品，因生長地理、環境不同，重金屬有害元素鉛、銅、鎘等的含量也不同，目前，尚未發現檢測甘蔗中這些有害元素的報道。
本發明的目的旨在克服現有技術的缺陷，提供一種采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定甘蔗中有害元素鉛、銅、鎘的方法。
發明內容
本發明所述的甘蔗中有害元素鉛、銅、鎘的測定方法由以下步驟組成一、選取甘蔗樣品，切碎，混勻，置于耐酸容器中；二、按照每10克甘蔗樣品加入20～30mL硝酸、高氯酸混合酸，所述的混合酸為硝酸∶高氯酸的體積比為4∶0.5～1，輕搖；三、移至溫度為150～180℃的電熱板上加熱，產生棕色氣體較多時，取下稍冷；四、再移至溫度為150～180℃的電熱板上加熱，高氯酸冒白煙至近干，剩0.5～1mL；五、將上述溶液取下冷卻，按每10克甘蔗樣品加入2～5mL硝酸，再加入蒸餾水至50mL，混勻；六、繪制校準曲線取重量濃度為0.0、0.01、0.1、0.25、0.5、0.75、1.0、1.5、2.0μg/mL的鉛、銅、鎘的標準溶液，于設定的電感耦合等離子體原子發射光譜儀工作條件下測定鉛、銅、鎘的譜線強度，以鉛、銅、鎘濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，計算機自動繪制校準曲線；七、步驟五所得溶液按照步驟六測定，測定溶液中鉛、銅、鎘譜線強度，計算機從校準曲線上查得溶液中鉛、銅、鎘含量，自動計算甘蔗樣品中鉛、銅、鎘的含量。
上述的甘蔗樣品可以為甘蔗心、甘蔗皮或甘蔗根，也可以是其混和物。
結果計算試樣中鉛、銅、鎘的含量按下式計算X=C×VM]]>式中X——試樣中鉛、銅、鎘的含量，單位毫克每千克(mg/kg)；C——試樣溶液中鉛、銅、鎘的濃度，單位微克每毫升(μg/mL)；V——試樣溶液總體積，單位毫升(mL)；M——試樣質量，單位克(g)。
計算結果保留二位有效數字。
本發明中是將甘蔗樣品經濕法消化，有機物被分解、排出，樣品溶液中鉛、銅、鎘進入霧化器，形成氣溶膠，被氬氣載入高溫高頻等離子體，發生電離，產生特征譜線，用電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES)測出譜線強度，其強度與各元素含量成正比，采用校準曲線法進行定量測定，計算機自動計算甘蔗中鉛、銅、鎘的含量。用同樣的方法，還可測定甘蔗中的其它元素，如鐵、砷、鉻等，測定仍然能夠一次完成。
本發明克服了現有技術的缺陷，用電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES)同時測定甘蔗中的鉛、銅、鎘3個元素，測定一次完成，幫助企業和消費者從生產原料的質量控制入手，加強甘蔗中有毒有害物質的檢測，進行危害分析和關鍵點控制，建立有效質量保證體系(如HACCP)，提高產品質量，保證食品安全和消費者健康。本發明運用于食品安全項目的測定，填補了甘蔗檢驗的空白，對食糖生產、加工企業和保護消費者健康有重要意義。
本發明的主要特點1、使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES)測定甘蔗中鉛、銅、鎘的含量，3個元素測定一次完成。
2、檢出限低，測鉛檢出限0.02mg/kg，測銅、鎘檢出限0.01mg/kg；3、回收率實驗檢測限加標回收率為Pb 95.0～126.0％，Cu 92.0～109.0％、Cd 91.0～101.0％。
4、重復性實驗相對標準偏差＜2.0％，誤差較小，結果準確。
圖1為鉛校準曲線，圖中Pb為鉛標準溶液濃度，I為鉛譜線強度。
圖2為銅校準曲線，圖中Cu為銅標準溶液濃度，I為銅譜線強度。
圖3為鎘校準曲線，圖中Cd為鎘標準溶液濃度，I為鎘譜線強度。
具體實施例方式
實施例11 使用儀器電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES)，型號LEEMAN Prodigy2 使用試劑蒸餾水為二次蒸餾水，化學試劑為優級純。
硝酸(ρ1.42g/mL)；高氯酸(ρ1.67g/mL)。
鉛、銅、鎘標準儲備液用國家標準試劑(GBW)，濃度均為1mg/mL。測定時用硝酸(2+98)逐級稀釋成鉛濃度為0.0、0.01、0.10、0.50、1.0、1.5、2.0μg/mL，銅、鎘濃度為0.0、0.01、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00μg/mL的混合標準工作溶液；3 鉛、銅、鎘校準曲線繪制使用混合標準工作溶液，在表1儀器工作條件下測定，計算機自動繪制鉛、銅、鎘校準曲線，見圖1～3。
表1 ICP-AES儀器工作條件
4 樣品測定稱甘蔗心、甘蔗皮、甘蔗根三種試樣各10.00克(精確到0.001克)于250mL玻璃燒杯中，加入20mL硝酸、高氯酸混合酸(硝酸、高氯酸體積比＝4∶1)，輕搖，蓋上玻璃表面皿，移至溫度為150～180℃的電熱板上加熱，棕色氣體溢出多時取下稍冷。再加熱蒸發，高氯酸冒白煙，至近干，樣液透明無色，混合酸不夠時適量補加，剩0.5～1mL。加入2mL硝酸、10mL蒸餾水，煮沸、冷至室溫，移至50mL容量瓶，定容、混勻。測定，計算樣品中鉛、銅、鎘的含量，結果見表2。
表2 甘蔗樣品中鉛、銅、鎘測定結果(mg/kg)
注1、甘蔗心、甘蔗皮和甘蔗根中鉛、銅含量差異較大，甘蔗樣品須制備均勻，否則，測定誤差較大；2、甘蔗樣品消化完全時，樣液應透明無色，若顏色較深，表明未消化完全，須補加混合酸。
實施例技術驗證檢出限實驗空白實驗用空白溶液，連續測定鉛、銅、鎘10次，結果見表3。
表3 空白溶液中測定鉛、銅、鎘實驗(n＝10，μg/mL)
實驗結果分析測試中溶液濃度為微克每毫升(μg/mL)的，計算時保留小數點后2位有效數字，根據表3中空白溶液中測定鉛、銅、鎘的3倍標準偏差，折算成甘蔗樣品鉛、銅、鎘的檢出限鉛為0.02mg/kg，銅、鎘為0.01mg/kg。
鉛、銅、鎘檢出限加標回收實驗用切碎、混勻的甘蔗樣品，在消化處理前定量加入鉛標準溶液0.02μg/mL，銅、鎘標準溶液定量加入0.01μg/mL，進行回收率實驗，結果見表4。
表4 甘蔗樣品檢測限加標回收實驗(n＝9，μg/mL)
實驗結果檢出限含量鉛、銅、鎘的加標回收率為Pb 95.0～126.0％，Cu 92.0～109.0％、Cd 91.0～101.0％，滿足測定需要。
加標回收率實驗用切碎、混勻的甘蔗樣品，在消化處理前定量加入高于檢測限濃度的鉛、銅、鎘標準溶液，進行回收率實驗，結果表5。
表5 甘蔗樣品加標回收實驗(n＝9，μg/mL)
實驗結果加標回收率范圍Pb 80.5～107.5％、Cu 85.5～110.0％、Cd 89.8～107.0％，滿足檢驗需要。
重現性實驗用切碎、混勻的甘蔗樣品，在消化處理前定量加鉛50.0μg、銅25.0μg、鎘12.5μg，試樣液定容于50mL容量瓶，相當于加入鉛1.0μg/mL、銅0.5μg/mL、鎘0.25μg/mL，平行測定9次，結果進行比較，標準偏差、相對標準偏差(RSD)見表6。
表6 測定鉛、銅、鎘重復性實驗(n＝9，μg/mL)
實驗結果平行測定含鉛、銅、鎘溶液各9次，相對標準偏差0.55～0.69％，＜2％，測定誤差較小，結果準確。
權利要求
1.一種甘蔗中有害元素鉛、銅、鎘的測定方法，其特征在于由以下步驟組成一、選取甘蔗樣品，切碎，混勻，置于耐酸容器中；二、按照每10克甘蔗樣品加入20～30mL硝酸、高氯酸混合酸，所述的混合酸為硝酸∶高氯酸的體積比為4∶0.5～1，輕搖；三、移至溫度為150～180℃的電熱板上加熱，產生棕色氣體較多時，取下稍冷；四、再移至溫度為150～180℃的電熱板上加熱，高氯酸冒白煙至近干，剩0.5～1mL；五、將上述溶液取下冷卻，按每10克甘蔗樣品加入2～5mL硝酸，再加入蒸餾水至50mL，混勻；六、繪制校準曲線取重量濃度為0.0、0.01、0.1、0.25、0.5、0.75、1.0、1.5、2.0μg/mL的鉛、銅、鎘的標準溶液，于設定的電感耦合等離子體原子發射光譜儀工作條件下測定鉛、銅、鎘的譜線強度，以鉛、銅、鎘濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，計算機自動繪制校準曲線；七、步驟五所得溶液按照步驟六測定，測定溶液中鉛、銅、鎘譜線強度，計算機從校準曲線上查得溶液中鉛、銅、鎘含量，自動計算甘蔗樣品中鉛、銅、鎘的含量。
2.如權利要求1所述的甘蔗中有害元素鉛、銅、鎘的測定方法，其特征在于所述的甘蔗樣品是甘蔗心、甘蔗皮或甘蔗根。
3.如權利要求1所述的甘蔗中有害元素鉛、銅、鎘的測定方法，其特征在于所述的甘蔗樣品是甘蔗心、甘蔗皮和甘蔗根的混和物。
全文摘要
本發明屬于化學領域，尤其是食用植物中有害元素的測定方法。本發明所述方法由以下步驟組成1.選取甘蔗樣品，切碎，混勻，置于耐酸容器中；2.按照每10克甘蔗樣品加入20～30mL硝酸、高氯酸混合酸，輕搖；3.移至電熱板上加熱，產生棕色氣體較多時，取下稍冷；4.再移至電熱板上加熱，高氯酸冒白煙至近干，剩0.5～1mL；5.將上述溶液取下冷卻，按每10克甘蔗樣品加入2～5mL硝酸，再加入蒸餾水至50mL，混勻；6.用電感耦合等離子體原子發射光譜儀ICP－AES繪制校準曲線；7.步驟五所得溶液按照步驟六測定，測定溶液中鉛、銅、鎘譜線強度，計算機從校準曲線上查得溶液中鉛、銅、鎘含量，自動計算甘蔗樣品中鉛、銅、鎘的含量。
文檔編號G01N1/28GK1959379SQ20061004882
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月17日 優先權日2006年11月17日
發明者梁文君, 馬智云, 劉鈞, 鄭惠芳, 朱奎, 朱雯, 滕亞君 申請人:云南出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心