一種4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體的生長方法
【專利摘要】本發明屬于功能材料制備和晶體生長【技術領域】，具體涉及一種4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體的生長方法，將配制的生長溶液裝入生長瓶中并密封后放于水浴玻璃缸中恒溫放置5-10小時；再將生長溶液自然降溫至飽和點42℃，將籽晶固定在籽晶桿的底端上后放入生長溶液中，同時密封生長瓶，在42℃條件恒溫生長5-10小時；然后將生長溶液自然降溫25-35天后，停止生長，即生長得到的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體；其生長工藝簡單，操作方便，使用的裝置結構簡單，生長得到的晶體質量高，尺寸大，雜質少，無生長缺陷。
【專利說明】—種4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體的生長方法
【技術領域】
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[0001]本發明屬于功能材料制備和晶體生長【技術領域】，具體涉及一種4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽(C23H26N2O3S,簡稱DAST晶體)晶體的生長方法，特別是一種大尺寸、聞質量DAST單晶的制備技術。 【背景技術】:
[0002]在現有技術中，4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽(DAST)晶體是一種新型的有機非線性光學晶體，具有較大的二階非線性系數和電光系數，并且具有較長的相干長度和較快的響應，其倍頻效應為尿素的1000倍，不但有利于差頻相位匹配以及太赫茲波的產生，而且還適合用作對太赫茲波輻射的快速調制和探測。目前，對DAST晶體應用的研究主要集中在通過DAST晶體實現THz輻射上，DAST是迄今為止產生THz效率最高的非線性光學晶體。DAST晶體屬于單斜晶系，Ce空間群，傳統的自發成核生長方法是晶體在過飽和的狀態下自發成核，晶核落到容器底部自由生長，當晶核在生長時，會受到來自容器底應力的影響，從而產生晶格畸變，導致晶體內部有大量的位錯和缺陷；而且當晶體自發成核時，很難控制成核數量，在容器底部會有較多的晶核形成，在晶核長大時容易相互粘連，抑制彼此的長大，從而形成多晶或雜晶。所以，自發成核很難生長出大尺寸、高質量的DAST晶體，急需設計一種新型的生長工藝。
【發明內容】
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[0003]本發明的目的在于克服現有技術存在的缺點，針對DAST晶體在自發成核生長過程中出現缺陷和雜晶問題，尋求設計提供一種頂部籽晶法生長DAST晶體，將籽晶固定在籽晶桿上，在生長過程中只有籽晶進行生長，不存在在容器底部出現較多晶核并出現雜晶的問題；而且頂部籽晶法避免晶體與容器底部的接觸，沒有容器底應力的影響，使得晶體在生長過程中不容易出現生長缺陷。
[0004]為了實現上述目的，本發明在4- (4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽(DAST)晶體生長裝置中實現，其具體生長過程為:
[0005](I)、將4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽(DAST)原料按照
4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽(DAST):無水甲醇=3:80的重量比完全溶解于分析純的無水甲醇中得到生長溶液，其生長溶液飽和點溫度為42°C ；
[0006](2)、將生長溶液裝入生長瓶中，并將生長瓶采用密封硅膠塞密封后放于水浴玻璃缸中在46-48°C溫度下恒溫放置5-10小時；
[0007](3)、將生長溶液自然降溫至飽和點溫度，并將籽晶固定在籽晶桿的底端上，然后把帶有籽晶的籽晶桿放入生長溶液中，同時密封生長瓶，在42°C條件恒溫生長5-10小時；
[0008](4)、將生長溶液自然降溫至40°C，然后以0.1-0.2V /天的降溫速率開始降溫，經過25-35天后，停止生長，取出晶體，即為生長得到的4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體。
[0009]本發明所述4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽(DAST)晶體生長裝置的主體結構包括籽晶桿、密封硅膠塞、生長瓶、水浴玻璃缸、水、熱電偶、生長溶液和籽晶；生長瓶放置在水浴玻璃缸中，水浴玻璃缸中盛有水；生長瓶的瓶口處采用密封硅膠塞密封，密封硅膠塞的中間制有小孔，聚四氟乙烯材料制成的籽晶桿通過密封硅膠塞中間的小孔插入生長瓶中，籽晶固定安裝在籽晶桿的底端；生長溶液盛放在生長瓶中；生長瓶的外壁置有測溫用的熱電偶，熱電偶為鉬熱電阻，控制籽晶的生長溫度。
[0010]本發明與現有技術相比，其生長工藝簡單，操作方便，使用的裝置結構簡單，生長得到的晶體質量高，尺寸大，雜質少，無生長缺陷。
【專利附圖】
【附圖說明】
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[0011]圖1為本發明所述4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體生長裝置的主體結構原理示意圖。
[0012]圖2為本發明實施例生長出的DAST晶體，其尺寸為20X20X3mm3。
【具體實施方式】
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[0013]下面通過實施例并結合附圖對本發明作進一步說明。
[0014]實施例:
[0015]本實施例在4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽(DAST)晶體生長裝置中實現，其具體生長過程為:
[0016](I)、用電子天平準確稱量12g DAST晶體生長原料完全溶解于400mL分析純無水甲醇中得到生長溶液7，其中DAST與無水甲醇的質量比為3:80，生長溶液飽和點為42°C ；
[0017](2)、將生長溶液7裝入生長瓶3中，并將生長瓶3密封放于水浴玻璃缸4中恒溫
5-10小時，溫度設置為46-48°C ；
[0018](3)、將生長溶液自然降溫至飽和點，并將籽晶8固定在籽晶桿I上，然后把帶有籽晶8的籽晶桿I放入生長溶液7中，同時密封生長瓶，在42°C時恒溫5-10小時；
[0019](4)、將生長溶液7自然降溫至40°C，然后以0.15°C /天的降溫速率開始降溫，經過30天后停止生長，取出晶體，即為DAST晶體。
[0020]本實施例所述的4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽(DAST)晶體生長裝置的主體結構包括籽晶桿1、密封硅膠塞2、生長瓶3、水浴玻璃缸4、水5、熱電偶
6、 生長溶液7和籽晶8 ;生長瓶3放置在水浴玻璃缸4中，水浴玻璃缸4中盛有水5 ;生長瓶3的瓶口處采用密封硅膠塞2密封，密封硅膠塞2的中間制有小孔，聚四氟乙烯材料制成的籽晶桿I通過密封硅膠塞2中間的小孔插入生長瓶3中，籽晶8固定安裝在籽晶桿I的底端；生長溶液7盛放在生長瓶3中；生長瓶3的外壁置有用于測溫的熱電偶6，熱電偶6為鉬熱電阻，控制籽晶8的生長溫度。
【權利要求】
1.一種4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體的生長方法，其特征在于在4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體生長裝置中實現，其具體生長過程為: (1)、將4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽原料按照4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽:無水甲醇=3:80的重量比完全溶解于分析純的無水甲醇中得到生長溶液，其生長溶液飽和點溫度為42°C ； (2)、將生長溶液裝入生長瓶中，并將生長瓶采用密封硅膠塞密封后放于水浴玻璃缸中在46-48°C溫度下恒溫放置5-10小時； (3)、將生長溶液自然降溫至飽和點溫度，并將籽晶固定在籽晶桿的底端上，然后把帶有籽晶的籽晶桿放入生長溶液中，同時密封生長瓶，在42°C條件恒溫生長5-10小時； (4)、將生長溶液自然降溫至40°C，然后以0.1-0.2°C /天的降溫速率開始降溫，經過25-35天后，停止生長，取出晶體，即為生長得到的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體。
2.根據權利要求1所述4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體的生長方法，其特征在于所述4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯磺酸鹽晶體生長裝置的主體結構包括籽晶桿、密封硅膠塞、生長瓶、水浴玻璃缸、水、熱電偶、生長溶液和籽晶；生長瓶放置在水浴 玻璃缸中，水浴玻璃缸中盛有水；生長瓶的瓶口處采用密封硅膠塞密封，密封硅膠塞的中間制有小孔，聚四氟乙烯材料制成的籽晶桿通過密封硅膠塞中間的小孔插入生長瓶中，籽晶固定安裝在籽晶桿的底端；生長溶液盛放在生長瓶中；生長瓶的外壁置有測溫用的熱電偶，熱電偶為鉬熱電阻，控制籽晶的生長溫度。
【文檔編號】C30B7/10GK104073880SQ201410337252
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月16日 優先權日:2014年7月16日
【發明者】滕冰, 鐘德高, 曹麗鳳, 孔偉金, 馮珂, 郝倫, 孫箐 申請人:青島大學