取液； 4) 將步驟3)得到的提取液用孔徑為0. 6ym的A1203陶瓷膜進行微濾處理，操作壓差 為0. 09MPa，然后將濾液在55°C時進行真空濃縮，真空度為0. 095MPa，濃縮至原濾液體積的 12%，將濃縮液噴霧干燥得到噴霧干燥粉； 5) 將步驟4)得到的噴霧干燥粉用納米對撞機粉碎，得到粒徑為60~80nm的納米級中 藥微粒，臭氧滅菌、包裝即得中藥免煎劑。
[0030] 實施例4 以蘇葉為例，其免煎劑的制備方法，包括以下步驟： 1) 將蘇葉撿凈去雜，干燥； 2) 將干燥后的蘇葉粉碎成粒徑為100~200ym的中藥材細粉； 3) 在步驟2)得到的蘇葉細粉中加入其體積8倍量的水，在52°C條件下浸泡80min，然 后加入中藥材細粉重量1. 0%酶活力為1X104U/g的纖維素酶，在溫度為52°C，pH為5. 0條 件下酶解處理l〇〇min，同時超聲波輔助處理，超聲頻率22kHz，功率450W，每次18min，重復 2次，得到提取液； 4) 將步驟3)得到的提取液用孔徑為0. 6ym的A1203陶瓷膜進行微濾處理，操作壓差 為0.lOMPa，然后將濾液在58°C時進行真空濃縮，真空度為0. 085MPa，濃縮至原濾液體積的 13%，將濃縮液噴霧干燥得到噴霧干燥粉； 5)將步驟4)得到的噴霧干燥粉用納米對撞機粉碎，得到粒徑為60~80nm的納米級中 藥微粒，高壓滅菌、包裝即得中藥免煎劑。
[0031] 實施例5 以山楂葉為例，其免煎劑的制備方法，包括以下步驟： 1) 將山楂葉撿凈去雜，干燥； 2) 將干燥后的山楂葉粉碎成粒徑為100~200ym的中藥材細粉； 3) 在步驟2)得到的山楂葉細粉中加入其體積10倍量的水，在55°C條件下浸泡90min， 然后加入中藥材細粉重量1. 2%酶活力為1X104U/g的纖維素酶，在溫度為55°C，pH為5. 5 的條件下酶解處理120min，同時超聲波輔助處理，超聲頻率25kHz，功率500W，每次20min， 重復3次，得到提取液； 4) 將步驟3)得到的提取液用孔徑為0. 8ym的A1203陶瓷膜進行微濾處理，操作壓差 為0. 12MPa，然后將濾液在60°C時進行真空濃縮，真空度為0. 095MPa，濃縮至原濾液體積的 13%，將濃縮液噴霧干燥得到噴霧干燥粉； 5) 將步驟4)得到的噴霧干燥粉用納米對撞機粉碎，得到粒徑為60~80nm的納米級中 藥微粒，高壓滅菌、包裝即得中藥免煎劑。
[0032] 下面通過實驗實例說明本發明的有益效果。
[0033] 藥效研究 1、以治療感冒發熱的內服中藥湯劑為例 中藥配方：大青葉36份，金銀花18份，羌活9份，拳參9份，大黃9份。
[0034]對照方法：以上述配方取藥，加入煎煮罐中煎煮制成湯劑I，按量服用。
[0035] 本發明方法1:取金銀花18份、羌活9份、拳參9份、大黃9份加入煎煮罐中煎煮 制成湯劑；按本方法(具體方法同實施例3)將配方中葉類中藥材大青葉36份制成免煎劑； 將免煎劑加入其余中藥制成的湯劑中，攪拌溶解，制成湯劑II。
[0036] 本發明方法2:取金銀花18份、羌活9份、拳參9份、大黃9份加入煎煮罐中煎煮 制成湯劑；將配方中葉類中藥材用量減少為大青葉32份，按本方法(具體方法同實施例3) 制成免煎劑；將免煎劑加入其余中藥制成的湯劑中，攪拌溶解，制成湯劑III。
[0037] 臨床療效研究： 選取90例感冒發熱患者，年齡均在20~50歲之間。
[0038] 將上述90例患者隨機分成3組，每組30例分別按相同劑量服用湯劑I(對照組)、 湯劑II(實驗組1)和湯劑III(實驗組2)，連續3天一療程。
[0039] 統計療效如表1。
[0040] 表1兩組臨床療效比較
由表1可以看出，實驗組1和實驗組2療效好于對照組，S卩服用本方法制成的湯劑II和湯劑III療效要好于湯劑I，湯劑III在藥材原料用量減少時療效仍然優于湯劑I，說明根 據本發明方法制備的葉類中藥材免煎劑的藥效維持較好，活性成分得到了有效的保護和提 取。
[0041] 2、以一種治療氣郁便秘的復方顆粒劑為例 中藥配方：柴胡10份，黃芩3份，當歸4份，黃芪10份，何首烏6份，枳實10份，遠志5份，菖蒲5份，大黃1份，丹參1份，火麻仁1份，大棗10份，番瀉葉5份，香蕉片10份，天門 冬10份。
[0042] 對照方法：1)將柴胡10份放入白醋中浸泡1天，取出晾干待用；2)將步驟1)中所 得醋柴胡與黃芩3份、當歸4份、黃芪10份、何首烏6份、枳實10份、遠志5份、菖蒲5份、 大黃1份、香蕉片10份和天門冬10份共研為細末，過120目篩；3)將番瀉葉5份、丹參1 份、火麻仁1份和大棗10份用溫度為20°C的溫開水浸泡2小時，用水量為番瀉葉、丹參、火 麻仁和大棗總重量的2倍；4)將步驟3)所得混合液加熱至沸騰，持續1小時后過濾，將所 得濾液經濃縮至原體積的1/2得濃縮液；5)將步驟2)中所得細末倒入步驟4)所得的濃縮 液里，充分攪拌成稠膏，將稠膏烘1~2小時，得烘干物，在溫度為70°C下干燥；6)將步驟5) 所得物制備成顆粒劑I。
[0043] 本發明方法1:首先將配方中葉類中藥材番瀉葉5份按照本發明方法制備成免煎 劑(具體方法同實施例4);將柴胡10份、黃芩3份、當歸4份、黃芪10份、何首烏6份、枳實 10份、遠志5份、菖蒲5份、大黃1份、丹參1份、火麻仁1份、大率10份、香蕉片10份、天門 冬10份按照對照方法步驟1)至步驟4)進行處理，將步驟2)中所得細末和本方法所得番 瀉葉免煎劑加入濃縮液中，充分攪拌成稠膏，將稠膏烘1~2小時，得烘干物，在溫度為70°C 下干燥，制備成顆粒劑II。
[0044] 本發明方法2:將配方中葉類中藥材用量減少為番瀉葉4. 5份，按照本發明方法制 備成免煎劑(具體方法同實施例4);將柴胡10份、黃芩3份、當歸4份、黃芪10份、何首烏 6份、枳實10份、遠志5份、菖蒲5份、大黃1份、丹參1份、火麻仁1份、大率10份、香蕉片 10份、天門冬10份按照對照方法步驟1)至步驟4)進行處理，將步驟2)中所得細末和本方 法所得番瀉葉免煎劑加入濃縮液中，充分攪拌成稠膏，將稠膏烘1~2小時，得烘干物，在溫 度為70°C下干燥，制備成顆粒劑III。
[0045] 臨床療效研究： 選取150例氣郁便秘患者，年齡在25~55歲之間。
[0046] 將上述150例患者隨機分成3組，每組50例分別按相同劑量服用顆粒劑I(對照 組)、顆粒劑II(實驗組1)和顆粒劑III(實驗組2)，連續20天為一個療程，連續服用兩個療 程。
[0047] 統計療效如表2。
[0048] 表2兩組臨床療效比較
由表2可以看出，實驗組1和實驗組2療效好于對照組，S卩服用本方法制成的顆粒劑 II和顆粒劑III療效要好于顆粒劑I，顆粒劑III在藥材原料用量減少時療效仍然優于顆粒劑I，說明根據本發明方法制備的葉類中藥材免煎劑的藥效維持較好，活性成分得到了有效 的保護和提取。
[0049]上述臨床研究可以明顯看出，本發明所制備的葉類中藥材免煎劑可以應用于制備 中藥復方制劑，即可以制備成中藥湯劑、顆粒劑，同樣的，也可以制備成片劑、膠囊劑、注射 劑、粉劑、膏劑和丸劑，未在本申請中一一列舉；而且療效顯著，明顯優于常規直接煎煮所得 中藥制劑。
【主權項】
1. 一種葉類中藥材免煎劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將葉類中藥材撿凈去雜，干燥； 2) 將干燥后的中藥材粉碎成粒徑為100~200ym的中藥材細粉； 3) 在步驟2)得到的中藥材細粉中加入其體積5~10倍量的水，在40~55°C條件下浸泡 30~90min，然后加入中藥材細粉重量0. 39^1. 2%的纖維素酶進行酶解，超聲波輔助處理，得 到提取液； 4) 將步驟3)得到的提取液進行微濾處理，然后進入濃縮設備進行濃縮，將濃縮液噴霧 干燥得到噴霧干燥粉； 5) 將步驟4)得到的噴霧干燥粉用納米對撞機粉碎，得到納米級中藥微粒，滅菌、包裝即 得中藥免煎劑。2. 如權利要求1所述的一種葉類中藥材免煎劑的制備方法，其特征在于：所述步 驟3)中酶解條件為：酶活力為IX104U/g，酶解溫度40~55°C，pH為4. 0~5. 5,酶解時間 60~120min〇3. 如權利要求1所述的一種葉類中藥材免煎劑的制備方法，其特征在于：所述步驟3) 中超聲波處理工藝條件為：超聲頻率15~25kHz，功率300~500W，時間10~20min，重復次數為 2~3次。4. 如權利要求1所述的一種葉類中藥材免煎劑的制備方法，其特征在于：所述步 驟4)中微濾為Al2O3陶瓷膜微濾處理，Al2O3陶瓷膜孔徑為0.3~0.Sym，操作壓差為 0. 05-0. 12MPa〇5. 如權利要求1所述的一種葉類中藥材免煎劑的制備方法，其特征在于：所述步驟4) 中濃縮是將濾液在50~60°C時進行真空濃縮，真空度為0. 085~0. 095MPa，濃縮至原濾液體 積的 10%~13%。6. 如權利要求1所述的一種葉類中藥材免煎劑的制備方法，其特征在于：所述步驟5) 中納米級中藥微粒的粒徑為60~80nm。7. 如權利要求1所述的一種葉類中藥材免煎劑的制備方法，其特征在于：所述步驟5) 中滅菌方法為紫外線滅菌、高壓滅菌或者臭氧滅菌。8. 如權利要求1~7任一項所述的葉類中藥材免煎劑在制備中藥復方制劑中的應用，其 特征在于：將葉類中藥材免煎劑直接加入中藥復方制劑中，制成可藥用的劑型。9. 如權利要求8所述的葉類中藥材免煎劑在制備中藥復方制劑中的應用，其特征在 于：所述的劑型包括湯劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、注射劑、粉劑、膏劑和丸劑。
【專利摘要】本發明屬于中藥制備技術領域，具體涉及一種葉類中藥材免煎劑的制備方法及其應用，本發明制備方法對葉類中藥材粉碎后進行酶解，超聲波輔助處理，然后采用陶瓷膜微濾處理，最終經濃縮、干燥、納米粉碎、滅菌、包裝，得到葉類中藥材免煎劑。該制劑可以用于制備包含葉類中藥材或葉類中藥材提取物的中藥復方制劑。本發明解決了常規方法進行中藥材提取時原料利用率低、有效成分提取不完全以及提取效率低等問題，整個工藝流程控制簡單，綠色環保，各個工藝步驟協同增效，使得本發明的制備方法提取效率更高，有效成分得到了有效保護，提高了葉類中藥材的利用度。
【IPC分類】A61K36/482, A61K36/535, A61K36/605, A61K127/00, A61K36/734, A61K36/73, A61K9/14
【公開號】CN105168141
【申請號】
【發明人】馬新攀
【申請人】河南行知專利服務有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月30日