脫鹽罐10的脫鹽效果有較大影響,溫度過高,酚在水相的分配系數急劇增加,酚回收量大,溫度過低則影響脫鹽效果,因此,脫鹽罐10中的溫度控制在120 0C ?160。。。
[0080]此外,pH值對脫鹽罐10的脫鹽效果也有較大影響,pH值過低將增加酚在水相中的溶解度,PH值過高則影響脫鹽效果,因此,控制pH值為7~8。
[0081]最后,為滿足上下游裝置進出料要求,脫鹽罐10中的壓力控制在0.8MPa~l.5MPa。
[0082]含酚水中酚的質量含量達1%~5%。
[0083]上述含有酚鹽的煤焦油原料,經脫鹽罐10脫鹽后,得到含酚水和脫鹽煤焦油,含酚水進入酚化塔20,脫鹽煤焦油進入加氫部分。
[0084]S130、往所述含酚水中通入富含0)2的吹掃氣,將所述含酚水中的酚鹽酸化成酚,形成酚化水。
[0085]具體的,自脫鹽罐10來的含酚水從頂部進入酚化塔20,采用富含CO2的吹掃氣酸化含酚水,使其中的酚鹽轉化為酚,形成酚化水。
[0086]其中,吹掃氣可以采用煤焦油上游的焦爐煙道氣(C02> 17%)或下游制氫變壓吸附解析氣(CO2 > 15%)。
[0087]吹掃氣中0)2的含量與含酚水中酚鹽的含量,滿足摩爾比為5~10:1。
[0088]酚化塔20的操作壓力為0.5MPa~l.0MPa,操作溫度為100°C -140°C,理論板數為10-15 塊。
[0089]S140、將上述酚化水蒸發,形成蒸發氣和含鹽廢漿。
[0090]其中,將上述酚化水蒸發,形成蒸發氣和含鹽廢漿的步驟具體為:以蒸汽為熱源,將上述酚化水蒸發,形成一級蒸發氣和一級蒸余液;再以上述一級蒸發氣為熱源,將一級蒸余液蒸發,形成二級蒸發氣和二級蒸余液,一級蒸發氣給熱冷凝后形成一級冷凝液;最后以上述二級蒸發氣為熱源,將二級蒸余液蒸發,形成薄膜蒸發氣和含鹽廢漿,二級蒸發氣給熱冷凝后形成二級冷凝液。
[0091 ] 具體的,自酚化塔20塔底來的酚化水進入一級蒸發器32,該一級蒸發器32采用間壁式加熱結構,加熱側采用蒸汽作為熱源,將上述酚化水蒸發,形成一級蒸發氣和一級蒸余液。
[0092]其中,一級蒸發器32的操作壓力為0.3MPa~0.6MPa,操作溫度為130°C ~160°C,蒸發量控制在30%~45%左右。
[0093]一級蒸余液經一級蒸余液栗320進入二級蒸發器34,二級蒸發器34采用間壁式加熱結構,加熱側采用一級蒸發氣為熱源,將上述一級蒸余液蒸發,形成二級蒸發氣和二級蒸余液,一級蒸發氣給熱冷凝后形成一級冷凝液。
[0094]其中,二級蒸發器34的操作壓力為0.1MPa-0.4MPa,操作溫度為115°C ~145°C,蒸發量控制在28%~40%左右。
[0095]二級蒸余液經二級蒸余液栗340送入薄膜蒸發器36,薄膜蒸發器36的加熱側采用二級蒸發氣為熱源,將上述二級蒸余液蒸發,形成薄膜蒸發氣和含鹽廢漿,二級蒸發氣給熱冷凝后形成二級冷凝液。
[0096]其中,薄膜蒸發器36的操作壓力為-0.03MPa—0.0MPa,操作溫度為90°C ~125°C,蒸發量控制在20%~33%左右。
[0097]含鹽廢漿經星型卸漿閥38卸至廢漿處理系統。
[0098]S150、將上述蒸發氣換熱后形成冷卻液。
[0099]其中,將上述蒸發氣換熱后形成冷卻液的步驟具體為:將上述薄膜蒸發氣換熱后形成薄膜蒸發氣冷卻液;將上述二級冷凝液換熱后形成二級冷凝液冷卻液。
[0100]具體的,薄膜蒸發氣經薄膜蒸發氣換熱器42換熱后形成薄膜蒸發氣冷卻液。
[0101]二級冷凝液經二級冷凝液換熱器44換熱后形成二級冷凝液冷卻液。
[0102]薄膜蒸發氣冷卻液和二級冷凝液冷卻液的溫度為30°C -50°C。
[0103]S160、將上述冷卻液分液,得到低酚水。
[0104]其中,將上述冷卻液分液,得到低酚水的步驟具體為:將上述薄膜蒸發氣冷卻液和二級冷凝液冷卻液分液,得到低酚水。
[0105]具體的,將上述薄膜蒸發氣冷卻液和二級冷凝液冷卻液送入分液罐50分液,得到低酚水。
[0106]由于低級酚在水中的溶解度隨溫度升高急劇增大,苯酚大于80°C甚至接近無限溶,因此需降低溫度至合適溫度使油水分層,以最大程度回收低級酚。
[0107]因此,分液罐50的壓力控制在1.2MPa~l.6MPa,溫度小于50°C。
[0108]薄膜蒸發氣冷卻液和二級冷凝液冷卻液經分液罐50分液,酚富集油相并入脫鹽煤焦油作為加氫原料。
[0109]S170、將上述低酚水與蒸發氣換熱,得到溶解酚鹽的水相。
[0110]其中,將上述低酚水與蒸發氣換熱,得到溶解酚鹽的水相的步驟具體為:將上述低酚水與二級冷凝液換熱后,再與薄膜蒸發氣換熱,得到溶解酚鹽的水相。
[0111]可以理解,在本實施方式中,蒸發氣為薄膜蒸發氣和二級冷凝液。
[0112]具體的,低酚水經二級冷凝液換熱器44與二級冷凝液換熱后,再經薄膜蒸發氣換熱器42與薄膜蒸發氣換熱,注入脫鹽罐10,作為溶解酚鹽的水相。
[0113]需要說明的是,步驟S150和步驟S170同時進行,低酚水經二級冷凝液換熱器44與二級冷凝液換熱,二級冷凝液冷卻至30°C ~50°C,形成二級冷凝液冷卻液,低酚水再經薄膜蒸發氣換熱器42與薄膜蒸發氣換熱,薄膜蒸發氣冷卻至30°C ~50°C,形成薄膜蒸發氣冷卻液,低酚水則換熱至100°C ~115°C進入脫鹽罐10作為溶解酚鹽的水相。
[0114]上述煤焦油脫鹽回收酚的方法,無需添加溶解劑,綠色環保,大大減少了酚水的處理負荷。
[0115]此外,上述煤焦油脫鹽回收酚的方法,采用穩定可靠的注水脫鹽工藝,提高了酚鹽的脫除率,采用富含CO2的吹掃氣酸化含酚水中的酚鹽,降低了酚的損失,防止后續設備的結垢堵塞。再耦合多效蒸發與薄膜蒸發技術,節省了大量能耗,提高了酚的回收率。
[0116]上述煤焦油脫鹽回收酚的方法,酚回收率大于85%,水節約量大于95%,與普通蒸發相比,節約能耗大于60%。
[0117]以下為具體實施例。
[0118]實施例1
(I)含酚量29wt%、含鹽量1500ppm的煤焦油原料15t/h進脫鹽罐。脫鹽罐壓力控制在
1.0MPa,溫度控制在1400C ο脫鹽后的水相流量為1.675t/h (水,89.6wt% ;苯酚,1.34wt% ;甲酚,2.01wt% ;二甲酸,1.07wt% ;高級酚及鹽,4.49wt%)。脫鹽煤焦油進入加氫部分,含酚水進入酚化塔。
[0119](2)自脫鹽罐來的含酚水從頂部進入酚化塔。采用焦爐煙道氣(C02,20vol%)作為酚化吹掃氣。酚化塔操作壓力控制在0.8MPa,操作溫度控制在135°C,理論板數為10塊,吹掃氣中CO2與含酚水中酚鹽滿足濃度摩爾比為5:1,酚化塔采用填料塔,塔底酚化水中所有酚鹽可完全酸化為酚。
[0120](3)自酚化塔底來的酚化水進入一級蒸發器。一級蒸發器