催化劑的制備方法如下：將8. 73g(0. 03mol)硝 酸鈷（六水）、16· 08g(0. 07mol)次磷酸鎳（六水）和21. llg(0.1mol)硝基對苯二甲酸分 散在盛裝有500mL蒸餾水的鐵氟龍容器中得到混合物。然后將盛裝有混合物的鐵氟龍容器 封閉后在130°C的恒溫條件下放置15小時反應后通過過濾回收固體。將得到的固體利用無 水乙醇進行清洗，在在空氣中于280°C的溫度條件下煅燒1. 5小時即可。
[0047] 對比例5
[0048] 取C1。餾分為原料經過催化加氫后精餾分離。加氫操作分兩步進行：（1)將原料 加入第一段加氫反應器，使用Ni-W-P/ γ -Al2O3加氫催化劑，在氫壓為5. OMPa、氫油體積比 為600、體積空速為10.0 h \溫度為150°C的條件下進行第一次加氫反應。（2)將步驟（1) 得到的加氫生成油加入第二段加氫反應器，使用Ni-W-P/ γ -Al2O3加氫催化劑，在氫壓為 8. OMPa、氫油體積比為1000、體積空速為6. Oh \溫度為320°C的條件下進行第二次加氫反 應。二次加氫后得到的液體，密度為900~905kg/m3,溴值為3. 5~5. 0gBr/100g，硫含量 為150~220ppm。二次加氫后的產品再經過精餾分離得到的產品中150~180°C的餾分占 到蒸餾液的25~35v%，180~215°C餾分占到蒸餾液的30~35v%。所采用的Ni-W-P/ γ -Al2O3催化劑加氫催化劑制備方法如下：稱取四硫代鎢酸銨30. 2g加入25ml乙醇胺和 15ml蒸餾水，攪拌溶解，得到澄清溶液。將該溶液等體積浸漬到50g Y-Al2O3載體（三葉草 狀），在室溫下放置2小時，然后60°C烘箱中10小時。將其置于管式爐中，在200°C下通氮 氣處理1小時，得到負載有鎢的加氫催化劑前驅體。稱取20. 68g次磷酸鎳（六水）加入 50ml蒸餾水中，用該溶液等體積浸漬到上述加氫催化劑前驅體，在室溫下放置2小時，然后 60°C真空干燥箱中5小時。將得到的催化劑置于管式爐中，在250°C下通氮氣處理2小時即 可。
[0049] 對比例6
[0050] 取C1。餾分為原料經過催化加氫后精餾分離。加氫操作分兩步進行：（1)將原料 加入第一段加氫反應器，使用Ni-Co-P/ γ -Al2O3加氫催化劑，在氫壓為5. OMPa、氫油體積比 為600、體積空速為10.0 h \溫度為150°C的條件下進行第一次加氫反應。（2)將步驟（1) 得到的加氫生成油加入第二段加氫反應器，使用Ni-Co-P/ γ -Al2O3加氫催化劑，在氫壓為 8. OMPa、氫油體積比為1000、體積空速為6. Oh \溫度為320°C的條件下進行第二次加氫反 應。二次加氫后得到的液體，密度為908~915kg/m3,溴值為8. 0~10. 0gBr/100g，硫含量 為250~300ppm。二次加氫后的產品再經過精餾分離得到的產品中150~180°C的餾分占 到蒸餾液的25~30v%，180~215°C餾分可占到蒸餾液的20~30v%。所采用的Ni-Co-P/ γ -Al2O3加氫催化劑制備方法如下：稱取20. 68g次磷酸鎳（六水）和2. 91g硝酸鈷（六 水）加入50ml蒸餾水中，用該溶液等體積浸漬到50g γ -Al2O3載體（三葉草狀）上，在室溫 下放置2小時，然后60°C真空干燥箱中5小時，然后置于管式爐中，在250°C下通氮氣處理 2小時即可。
[0051] 本發明所得到的高沸點芳烴溶劑油的品質如表2所示。
[0052] 表 2
[0054] 在本發明中，所述的對于本領域的普通技術人員而言，具體實施例只是對本發明 進行了示例性描述，顯然本發明具體實現并不受上述方式的限制，只要采用了本發明的方 法構思和技術方案進行的各種非實質性的改進，或未經改進將本發明的構思和技術方案直 接應用于其它場合的，均在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種高性能溶劑油的催化重整制備方法，所述制備方法以裂解Ci。餾分為原料經過 催化加氫后精餾分離；其特征在于：所述制備方法包括以下步驟： (1) 將裂解C1。餾分加入第一段加氫反應器，使用鎳鈦磷加氫催化劑，在氫壓為3.O~ 5.OMPa、氫油體積比為500~600、體積空速為10~12h1的條件下進行第一次加氫反應； (2) 將步驟（1)得到的加氫生成油加入第二段加氫反應器，使用鎳鈷磷加氫催化劑，在 氫壓為5. 0~8.OMPa、氫油體積比為800~1000、體積空速為6. 0~8.Oh1的條件下進行 第二次加氫反應； (3) 將步驟（2)得到的加氫生成油在精餾塔中進行精餾分離，取150~180°C的餾分和 180~215°C的餾分即可得到高沸點芳烴溶劑油。2. 根據權利要求1所述的高性能溶劑油的催化重整制備方法，其特征在于：步驟（1) 中加氫反應溫度為120~150°C。3. 根據權利要求1所述的高性能溶劑油的催化重整制備方法，其特征在于：步驟（2) 中加氫反應溫度為280~320°C，作為優選的加氫反應溫度為300~320°C。4. 根據權利要求1所述的高性能溶劑油的催化重整制備方法，其特征在于：所述鎳鈦 磷加氫催化劑的制備方法如下：將硝酸鈦、次磷酸鎳和硝基對苯二甲酸分散在蒸餾水中； 然后加熱反應，并通過過濾回收固體；所述固體經過清洗、干燥后，利用水蒸氣處理0. 5~5 個小時即可。5. 根據權利要求4所述的高性能溶劑油的催化重整制備方法，其特征在于：水蒸氣壓 力為0? 01~0? 〇5atm，處理溫度為25〇~3〇0°C。6. 根據權利要求1所述的高性能溶劑油的催化重整制備方法，其特征在于：所述鎳鈦 磷加氫催化劑的制備方法如下：將硝酸鈦、次磷酸鎳和硝基對苯二甲酸分散在蒸餾水中； 然后在100~150°C的溫度條件下放置8~20小時，并通過過濾回收固體；所述固體經過清 洗后，在100~120°c的溫度條件下放置8~20小時；最后水蒸氣壓力為0. 01~0. 05atm 的條件下于250~300°C處理0. 5~5個小時。7. 根據權利要求4所述的高性能溶劑油的催化重整制備方法，其特征在于：所述硝酸 鈦、次磷酸鎳與硝基對苯二甲酸的摩爾比為1~3 :7~9 :10。8. 根據權利要求1所述的高性能溶劑油的催化重整制備方法，其特征在于：所述鎳鈦 磷加氫催化劑的制備方法如下：將硝酸鈦、次磷酸鎳和硝基對苯二甲酸分散在蒸餾水中； 然后加熱反應，并通過過濾回收固體；所述固體經過清洗后，煅燒I. 0~5小時即可。9. 根據權利要求1所述的高性能溶劑油的催化重整制備方法，其特征在于：所述鎳鈷 磷加氫催化劑的制備方法如下：將硝酸鈷、次磷酸鎳和硝基對苯二甲酸分散在蒸餾水中； 然后在120~150°C的溫度條件下放置8~20小時，并通過過濾回收固體；所述固體經過 清洗后，在250~300°C的溫度條件下煅燒I. 0~5小時。10. 根據權利要求9所述的高性能溶劑油的催化重整制備方法，其特征在于：所述硝酸 鈷、次磷酸鎳和硝基對苯二甲酸的摩爾比為1~3 :7~9 :10。
【專利摘要】本發明涉及一種高性能溶劑油的催化重整制備方法，屬于溶劑油的技術領域。本發明的制備方法，其以裂解C10餾分為原料，且包括以下步驟：(1)將裂解C10餾分加入第一段加氫反應器，使用鎳鈦磷加氫催化劑；(2)將步驟(1)得到的加氫生成油加入第二段加氫反應器，使用鎳鈷磷加氫催化劑；(3)將步驟(2)得到的加氫生成油在精餾塔中進行精餾分離即可得到高沸點芳烴溶劑油。本發明的制備方法可以有效提高高沸點芳烴的產率，而且催化劑用量較少、活性高，可以在高的空速條件下實現充分的加氫，而且得到的溶劑油硫含量低。
【IPC分類】C10G67/02
【公開號】CN105176583
【申請號】
【發明人】李俊
【申請人】蘇州常實工業設備有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月12日