攬拌下，緩慢的加入 2mL濃硫酸（濃度98wt % )酸化，溶液變為紅色；
[0053] 將53. 2g的Na2Mo〇4 · 2&0(220mmol)溶于80血的去離子水中，然后加入到上述溶 液中，充分攬拌后，緩慢的加入34mL濃硫酸（濃度98wt% )，攬拌反應1小時，反應過程中 放出大量熱量；
[0054] 反應結束后，將反應溶液冷卻室溫，用160mL己離萃取反應溶液中的雜多酸產物， 收集萃取后的己離，加熱至4(TC，待己離揮發干凈后得到橘紅色的H4PM011VO4。固體產物，進 一步重結晶W純化產物。
[0055] 實施例1
[0056] 本實施例提供一種離子液體催化劑mPEG350-PMoV，其通過W下步驟合成：
[0057] (l)mPEG350 的氯化：
[005引將真空干燥處理過的5mmol的mPEG350溶于15mL的無水甲苯中，加入5mmol的[]比 巧，磁力攬拌，氮氣保護下，慢慢滴加10血S0C12甲苯溶液（含15mmol的S0C12);
[0059] 滴加完畢后緩慢升溫至回流溫度ai〇-12(TC )，氮氣保護下持續回流反應8小 時；
[0060] 反應結束后，將反應溶液冷卻至室溫，過濾掉溶液中生成的固體化巧鹽，利用旋轉 蒸發儀將濾液中甲苯蒸掉，得到黃色的固體，即為氯化mPEG350 (mPEG350-Cl)。
[0061] (2)mPEG350-Cl的甲基咪哇季倭鹽化反應：
[006引 將5mmol所制備的mPEG350-Cl與5. 5mmol的甲基咪哇（IM)混合，至于聚四氣己 帰襯底的高壓反應蓋中，反應蓋密封，沖氮氣使得反應蓋中氮氣壓力為2MPa。升溫至9(TC， 磁力攬拌反應3天。反應結束后，冷卻至室溫，將產物溶于水，用無水己離洗涂數次W去除 未反應的甲基咪哇，得黃色固體產物mPEG350-IM。
[0063] (3)PMoV雜多陰離子交換：
[0064] 將Immol所制備的mPEG350-IM于圓底燒瓶中加熱至9(TC，此時mPEG750-IM融化 為粘稠液體；磁力攬拌下，緩慢滴加 lOmL所制備的PMoV雜多酸水溶液（含0. 5mmol的PMoV 雜多酸）；
[0065] 滴加完后，繼續保持9(TC，持續攬拌反應24小時，反應結束后，冷卻至室溫，將所 得產物于6(TC真空干燥8小時，得最終深褐色粘稠液體產品mPEG350-PMoV。
[0066] mPEG-IM和mPEG-PMoV的FT-IR圖譜如圖1所示。由圖1可W看出，兩者在1100、 1240、1300、1350和1435cm 1處都顯示了五個紅外吸收峰，歸屬于聚己二醇離鍵（C-0-C)的 伸縮振動吸收峰，1570cm 1處的吸收峰為咪哇環中C = N鍵振動吸收峰，相對于mPEG-IM， mPEG-PMoV在700-1100cm 1范圍內出現了四個PMoV陰離子特征吸收峰，表明PMoV雜多陰 離子被成功連接到了 mPEG烷基鏈上。
[0067] 實施例2
[0068] 本實施例提供一種離子液體催化劑mPEG750-PMoV，其制備方法同實施例1，區別 是將 mPEG350 換成 mPEG750。
[006引 實施例3
[0070] 本實施例提供一種離子液體催化劑mPEGllOO-PMoV，其制備方法同實施例1，區別 是將 mPEG350 換成 mPEGllOO。
[00川 實施例4
[0072] 本實施例提供了一種利用mPEG-PMoV催化雙氧水氧化苯制苯酪的方法，其是W實 施例1制備的mPEG350-PMoV為催化劑，按苯；催化劑化〇2化0 = 1:0. 02:0. 5:50的摩爾比 將所需物料置于反應器圓底燒瓶中，磁力攬拌、回流條件下，升溫至5(TC，持續反應2小時； 反應結束后，用己酸己醋萃取產物用于色譜分析，反應結果見表1。
[007引 實施例5
[0074] 本實施例提供了一種利用mPEG-PMoV催化雙氧水氧化苯制苯酪的方法，其是W實 施例1制備的mPEG350-PMoV為催化劑，按苯；催化劑化〇2化〇 = 1:0. 02:1:50的摩爾比將 所需物料置于反應器圓底燒瓶中，磁力攬拌、回流條件下，升溫至6(TC，持續反應3小時；反 應結束后，用己酸己醋萃取產物用于色譜分析，反應結果見表1。
[00巧]實施例6
[0076] 本實施例提供了一種利用mPEG-PMoV催化雙氧水氧化苯制苯酪的方法，其是W實 施例1制備的mPEG350-PMoV為催化劑，按苯；催化劑化〇2化0 = 1:0. 02:1. 5:50的摩爾比 將所需物料置于反應器圓底燒瓶中，磁力攬拌、回流條件下，升溫至7(TC，持續反應4小時； 反應結束后，用己酸己醋萃取產物用于色譜分析，反應結果見表1。
[0077] 實施例7
[0078] 本實施例提供了一種利用mPEG-PMoV催化雙氧水氧化苯制苯酪的方法，其是W實 施例2制備的mPEG750-PMoV為催化劑，按苯；催化劑化〇2化0 = 1:0. 02:1:50的摩爾比將 所需物料置于反應器圓底燒瓶中，磁力攬拌、回流條件下，升溫至5(TC，持續反應4小時；反 應結束后，用己酸己醋萃取產物用于色譜分析，反應結果見表1。
[0079] 實施例8
[0080] 本實施例提供了一種利用mPEG-PMoV催化雙氧水氧化苯制苯酪的方法，其是W實 施例2制備的mPEG750-PMoV為催化劑，按苯；催化劑化〇2化0 = 1:0. 02:1. 5:50的摩爾比 將所需物料置于反應器圓底燒瓶中，磁力攬拌、回流條件下，升溫至6(TC，持續反應2小時； 反應結束后，用己酸己醋萃取產物用于色譜分析，反應結果見表1。
[0081] 實施例9
[0082] 本實施例提供了一種利用mPEG-PMoV催化雙氧水氧化苯制苯酪的方法，其是W實 施例2制備的mPEG750-PMoV為催化劑，按苯；催化劑化化化0 = 1:0. 02:0. 5:50的摩爾比 將所需物料置于反應器圓底燒瓶中，磁力攬拌、回流條件下，升溫至7(TC，持續反應3小時； 反應結束后，用己酸己醋萃取產物用于色譜分析，反應結果見表1。
[008引 實施例10
[0084] 本實施例提供了一種利用mPEG-PMoV催化雙氧水氧化苯制苯酪的方法，其是W實 施例3制備的mPEGllOO-PMoV為催化劑，按苯；催化劑化〇2化0 = 1:0. 02:1. 5:50的摩爾 比將所需物料置于反應器圓底燒瓶中，磁力攬拌、回流條件下，升溫至5(TC，持續反應3小 時；反應結束后，用己酸己醋萃取產物用于色譜分析，反應結果見表1。
[0085] 實施例11
[0086] 本實施例提供了一種利用mPEG-PMoV催化雙氧水氧化苯制苯酪的方法，其是W實 施例3制備的mPEGllOO-PMoV為催化劑，按苯；催化劑化〇2化0 = 1:0. 02:0. 5:50的摩爾 比將所需物料置于反應器圓底燒瓶中，磁力攬拌、回流條件下，升溫至6(TC，持續反應4小 時；反應結束后，用己酸己醋萃取產物用于色譜分析，反應結果見表1。
[0087] 實施例12
[0088] 本實施例提供了一種利用mPEG-PMoV催化雙氧水氧化苯制苯酪的方法，其是W實 施例3制備的mPEGllOO-PMoV為催化劑，按苯：催化劑化〇2化0 = 1:0. 02:1:50的摩爾比 將所需物料置于反應器圓底燒瓶中，磁力攬拌、回流條件下，升溫至7(TC，持續反應2小時； 反應結束后，用己酸己醋萃取產物用于色譜分析，反應結果見表1。
[008引 對比例1
[0090] 本對比例提供了一種W雜多酸H4PM011VO4。為催化劑催化雙氧水氧化苯制苯酪的方 法，其包括W下步驟：
[00川按苯；