物V(試驗例5)
[0146] 5.1光照射試驗
[0147] 取鹽酸洛氟普啶多晶型物V置于光強度4500±500Lx的條件下照射，于5、10天取 樣檢測。結果見表17。
[0148] 表17鹽酸洛氟普啶多晶型物V強光照射試驗結果
[0149]
[0150] 5. 2高溫試驗
[0151] 取鹽酸洛氟普啶晶型4置60°C恒溫箱中，于5、10天取樣檢測，結果見表23。
[0152] 表18鹽酸洛氟普啶多晶型物V高溫試驗穩定性結果
[0153]
[0154] 5. 3高濕試驗
[0155] 將鹽酸洛氟普啶晶型4置于25°C恒溫箱（相對濕度為75±5% )中，于5、10天取 樣檢測。結果見表19。
[0156] 表19鹽酸洛氟普啶多晶型物V高濕度試驗穩定性結果
[0157]
[0158] 5. 4加速試驗
[0159] 鹽酸洛氟普啶多晶型物V用聚乙烯薄膜袋密封，置于溫度40±2°C，相對濕度在 75±5%條件下，放置6個月，分別于第1、2、3、6個月月末取樣檢測，結果見表20。
[0160] 表20鹽酸洛氟普啶多晶型物V加速試驗結果
[0161]
[0162] 結果表明：鹽酸洛氟普啶多晶型物V在強光照射、高溫、高濕和加速試驗條件穩 定，外觀色澤、干燥失重、純度和有關物質沒有明顯變化，在高濕條件下稍有吸濕增重。
[0163] 用本發明方法制得的鹽酸洛氟普啶5種晶型，產品純度高，都在99. 9%以上；收率 高，都在90%左右。此外，5種晶型經過光照、高溫、高濕和加速試驗均穩定，純度沒有發生 明顯變化。
【附圖說明】
[0164] 圖1晶型I的粉末X-射線衍射圖
[0165] 圖2晶型I的TG-DTA圖
[0166] 圖3晶型I的紅外光譜圖
[0167] 圖4晶型II粉末X-射線衍射圖
[0168] 圖5晶型II的TG-DTA圖
[0169] 圖6晶型II紅外光譜圖
[0170] 圖7晶型III粉末X-射線衍射圖
[0171] 圖 8 晶型 III 的 TG-DTA 圖
[0172] 圖9晶型III紅外光譜圖
[0173] 圖10晶型IV粉末X-射線衍射圖
[0174] 圖 11 晶型 IV 的 TG-DTA 圖
[0175] 圖12晶型IV紅外光譜圖
[0176] 圖13晶型V粉末X-射線衍射圖
[0177] 圖14晶型V的TG-DTA圖
[0178] 圖15晶型V紅外光譜圖 具體實施例
[0179] 以下通過實施例對本發明作進一步的說明，但不是對本發明的進一步限定。實施 例產品
[0180] 實施例1鹽酸洛氟普啶多晶型物I
[0181] 鹽酸洛氟普啶多晶型物I其粉末X-射線衍射圖，以度表示的2 Θ在10. 24±0. 2、 21. 92±0. 2、17. 54±0. 2、26. 70±0. 2、20. 72±0. 2有特征衍射峰。其粉末X-射線衍射數據 如表21，其粉末X-射線衍射圖見圖1。
[0182] 表21鹽酸洛氟普啶晶型物I粉末X-射線衍射圖特征峰參數
[0183]
[0184]
[0185] 熱重-差熱分析圖譜（TG-DTA)顯示，晶型物I在223°C有吸熱峰，見圖2。晶型 物 I 紅外光譜圖顯示，在 3429. 20、3263· 33、2979· 82、2914· 24、1643· 24、1633· 59U583. 45、 1504. 37、1434· 94、1413· 72、1340· 43、1303· 79、1218· 93、1155· 28、1114·78、1064·63、 1039. 56、972· 06、862· 12、833· 19、773· 40、757· 97、514· 96cm 1 有特征吸收峰。其紅外光譜 圖見圖3。
[0186] 實施例2鹽酸洛氟普啶多晶型物II
[0187] 鹽酸洛氟普啶多晶型物II的粉末X-射線衍射圖，以度表示的2 Θ在10. 26±0. 2、 24. 48±0· 2、7· 62±0· 2、21· 94±0· 2、26· 76±0· 2、28· 00±0· 2 有特征衍射峰。具體的粉末 X-射線衍射數據如表22,其粉末X-射線衍射圖見圖4。
[0188] 表22鹽酸洛氟普啶晶型物II粉末X-射線衍射圖特征峰參數
[0189]
[0190]
[0191]
[0192] 熱重-差熱分析圖譜（TG-DTA)顯示，晶型物II在220°C有吸熱峰，在137°C有放熱 峰，見圖 5。晶型物 II 紅外光譜圖顯示，在 3431. 13、3056. 96、2979. 82、2931. 60U643. 24、 1633. 59、1583· 45、1504· 37、1434· 94、1415· 65、1340· 43、1305· 72、1213· 14、1155· 28、 1114. 78、1064· 63、1041· 49、972· 06、862· 12、833· 19、773· 40、757· 97、514· 96cm 1 有特征吸 收峰。其紅外光譜圖見圖6。
[0193] 實施例3鹽酸洛氟普啶多晶型物III
[0194] 鹽酸洛氟普啶多晶型物III其粉末X-射線衍射圖，以度表示的2 Θ在7. 74±0. 2、 24. 42 ±0. 2、13. 80 ±0. 2、7. 38 ±0. 2、25. 62 ±0. 2有特征衍射峰。其具體的粉末X-射線衍 射數據如表23,其粉末X-射線衍射圖見圖7。
[0195] 表23鹽酸洛氟普啶晶型物III粉末X-射線衍射圖特征峰參數
[0196]
[0197]
[0198] 熱重-差熱分析圖譜（TG-DTA)顯示，晶型物III在218°C有吸熱峰，在140°C有 放熱峰，見圖8。晶型物III紅外光譜圖顯示，在3421. 48、3265. 26、3043. 46、2979. 82、 2931. 60、1643· 24、1633· 59、1583· 45、1504· 37、1434· 94、1413·72、1340·43、1303·79、 1218. 93、1155. 28、1114. 78、1064. 63、1039. 56、972. 06、862. 12、833. 19、773. 40、757. 97、 514. 96cm 1有特征吸收峰。其紅外光譜圖見圖9.
[0199] 實施例4鹽酸洛氟普啶多晶型物IV
[0200] 鹽酸洛氟普啶多晶型物IV其粉末X-射線衍射圖，以度表示的2 Θ在7. 70±0. 2、 10. 34±0. 2、24. 52±0. 2、20. 04±0. 2、13. 78±0. 2有特征衍射峰。其具體的粉末X-射線衍 射數據如表24,其粉末X-射線衍射圖見圖10。
[0201] 表24鹽酸洛氟普啶晶型物IV粉末X-射線衍射圖特征峰參數
[0202]
[0203]
[0204] 熱重-差熱分析圖譜（TG-DTA)顯示，晶型物IV在217°C有吸熱峰，在130°C有放熱 峰，見圖 11。晶型物 IV 紅外光譜圖顯示，在 3473. 56、3407. 98、3269. 12、3060. 82、2981. 74、 2933. 53、2896. 88、1643. 24、1633. 59、1585. 38、1504.37、1433.01、1415.65、1340.43、 1305. 72、1211· 21、1157· 21、1112· 85、1062· 70、1043· 42、966· 27、833· 19、771· 47、757· 97、 518. 82cm1有特征吸收峰。其紅外光譜圖見圖12.
[0205] 實施例5鹽酸洛氟普啶多晶型物V
[0206] 其粉末X-射線衍射圖，以度表示的2Θ在7. 68±0. 2、24. 52±0. 2、13. 74±0. 2、 8. 06±0. 2、19. 54±0. 2有特征衍射峰。其具體的粉末X-射線衍射數據如表25,其粉末 X-射線衍射圖見圖13。
[0207] 表25鹽酸洛氟普啶晶型物V粉末X-射線衍射圖特征峰參數
[0208]
[0209]
[0210] 熱重-差熱分析圖譜（TG-DTA)顯示，晶型物V在216°C有吸熱峰，在143°C有放熱 峰，見圖 14。晶型物 V 紅外光譜圖顯示，在 3471. 63、3411. 84、3267. 19、3060. 82、2981. 74、 2931.60、2896.88、1643.24、1633.59、1585.38、1504. 37、1433. 01、1415. 65、1338. 51、 1305. 72、1211· 21、1157· 21、1112· 85、1062· 70、1043· 42、966· 27、833· 19、771· 47、757· 97、 518. 82cm1有特征吸收峰。其紅外光譜圖見圖15。
[0211] 制備方法實施例
[0212] 實施例1鹽酸洛氟普啶晶型I的制備
[0213] 將鹽酸洛氟普啶粗品10g置于反應瓶中，加入87%乙醇水溶液30g，氮氣保護下， 攪拌加熱至全部溶解，稍冷，加入活性炭〇. lg，回流脫色15分鐘，趁熱過濾，降溫到15°C攪 拌析晶。過濾，用87%乙醇水溶液洗滌，干燥，得產品8. 9g。實施例2鹽酸洛氟普啶晶型I 的制備
[0214] 將鹽酸洛氟普啶粗品50g置于反應瓶中，加入90 %乙醇水溶液250g，氮氣保護下， 攪拌加熱至全部溶解，稍冷，加入活性炭〇. 5g，回流脫色10分鐘，趁熱過濾，降溫到0°C攪拌 析晶。過濾，用90 %乙醇水溶液洗滌，干燥，得產品47. 3g。實施例3鹽酸洛氟普啶晶型I 的制備
[0215] 將鹽酸洛氟普啶粗品20g置于反應瓶中，加入95 %乙醇水溶液200g，氮氣保護下， 攪拌加熱至全部溶解，稍冷，加入活性炭〇. 2g，回流脫色5分鐘，趁熱過濾，降溫到5°C攪拌 析晶。過濾，用95 %乙醇水溶液洗滌，干燥，得產品18. 9g。實施例4鹽酸洛氟普啶晶型I 的制備
[0216] 將鹽酸洛氟普啶粗品10g置于反應瓶中，加入98%乙醇水溶液150g，攪拌加熱至 全