一種羥基鈷胺素制備工藝與裝置的制造方法
【技術領域】
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[0001]本發明為一種羥基鈷胺素制備工藝與裝置，屬于化工技術領域，適用于通過氰基鈷胺素、甲基鈷胺素或腺苷鈷胺素連續反應生成羥基鈷胺素。
【背景技術】
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[0002]維生素B12又稱為鈷胺素，是一類含有鈷的咕啉類化合物的總稱，氰基鈷胺素、甲基鈷胺素、脫氧腺苷鈷胺素和羥基鈷胺素是維生素B12主要存在形式。其中氰基鈷胺素、甲基鈷胺素、脫氧腺苷鈷胺素不穩定，對光線敏感，在光照的情況下能迅速轉化成性質穩定的羥基鈷胺素。如何利用這一性質，實現羥基鈷胺素的連續生產就涉及到工程放大的一些實際性問題。
【發明內容】
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[0003]本發明的目的在于提供了一種簡單、高效、能夠實現連續生產羥基鈷胺素的羥基鈷胺素制備工藝與裝置。
[0004]本發明提供一種羥基鈷胺素制備工藝，其技術方案是:
[0005](a)打開放空閥(20)，在原料罐(22)中加入一定濃度的氰基鈷胺素水溶液或甲基鈷胺素水溶液或腺苷鈷胺素水溶液；
[0006](b)按照一定比例，通過氮氣流量計(2)和氧氣流量計(4)分別控制氮氣的進氣流量和氧氣的進氣流量；
[0007](c)設定五個冷凝器的出口溫度To，打開五個冷凝器的冷卻介質，保證五個冷凝器
[0008](d)打開輸送栗(23)，通過轉子流量計(24)控制原料的進料流量，氣體和液體經過一級光反應器(5)后到一級冷凝器(6)，從一級冷凝器(6)出來后經過一級氣液分離器(7)進行氣液分離，氣體和液體分別進入二級光反應器(8)，從二級光反應器(8)流出后經過二級冷凝器(9)冷凝，然后在二級氣液分離器(10)中進行氣液分離，氣體和液體分別進入三級光反應器(11)，從三級光反應器(11)流出后經過三級冷凝器(12)冷凝，然后在三級氣液分離器(13)中進行氣液分離，氣體和液體分別進入四級光反應器(14)，從四級光反應器(14)流出后經過四級冷凝器(15)冷凝，然后在四級氣液分離器(16)中進行氣液分離，氣體和液體分別進入五級光反應器(17)，從五級光反應器(17)流出后經過五級冷凝器(18)冷凝，然后在五級氣液分離器(19)中進行氣液分離，氣體經過放空閥(20)放空，液體流到產品罐(21)中，最后產品罐(21)中收集到的就是羥基鈷胺素的水溶液。
[0009]本發明羥基鈷胺素制備工藝的進一步特征在于:原料罐(22)中的氰基鈷胺素水溶液的濃度為100?1000yg/mL，甲基鈷胺素水溶液的濃度為500?5000yg/mL，腺苷鈷胺素水溶液的濃度為200?2000yg/mL。
[0010]本發明羥基鈷胺素制備工藝的進一步特征在于:氮氣和氧氣的總流量為500SCCM?3000SCCM，其中氮氣的體積百分含量為40 %?80%o
[0011]本發明羥基鈷胺素制備工藝的進一步特征在于:冷凝器出口設定溫度To控制范圍為 15°C ?35°C。
[0012]本發明羥基鈷胺素制備工藝的進一步特征在于:轉子流量計(24)控制的流量范圍為200mL/min?800mL/mino
[0013]本發明還提供一種羥基鈷胺素制備裝置，包括氮氣進氣閥(1)、氮氣流量計(2)、氧氣進氣閥(3)、氧氣流量計(4)、一級光反應器(5)、一級冷凝器(6)、一級氣液分離器(7)、二級光反應器(8)、二級冷凝器(9)、二級氣液分離器(10)、三級光反應器(11)、三級冷凝器(12)、三級氣液分離器(13)、四級光反應器(14)、四級冷凝器(15)、四級氣液分離器(16)、五級光反應器(17)、五級冷凝器(18)、五級氣液分離器(19)、放空閥(20)、產品罐(21)、原料罐
(22)、輸送栗(23)、及轉子流量計(24)，其特征在于:所述的氮氣進氣閥(I)通過管線與氮氣流量計(2)的入口相連，所述的氮氣流量計(2)的出口通過管線與混合罐(25)的入口相連，所述的氧氣進氣閥(3)通過管線與氧氣流量計(4)的入口相連，所述的氧氣流量計(4)的出口通過管線與混合罐(25)的入口相連，混合罐(25)的出口通過管線與一級氣體分布器(26)相連，所述的原料罐(22)通過管線與輸送栗(23)的入口相連，所述的輸送栗(23)的出口通過管線與轉子流量計(24)的入口相連，所述的轉子流量計(24)的出口通過管線與一級光反應器(5)的入口相連，所述的一級光反應器(5)的出口通過管線與一級冷凝器(6)的入口相連，所述的一級冷凝器(6)的出口通過管線與一級氣液分離器(7)的I端相連，所述的一級氣液分離器(7)的2端通過管線與二級氣體分布器(27)相連，一級氣液分離器(7)的3端通過管線與二級光反應器(8)的入口相連，所述的二級光反應器(8)的出口通過管線與二級冷凝器
(9)的入口相連，所述的二級冷凝器(9)的出口通過管線與二級氣液分離器(9)的I端相連，所述的二級氣液分離器(9)的2端通過管線與三級氣體分布器(28)相連，二級氣液分離器
(9)的3端通過管線與三級光反應器(11)的入口相連，所述的三級光反應器(11)的出口通過管線與三級冷凝器(12)的入口相連，所述的三級冷凝器(12)的出口通過管線與三級氣液分離器(13)的I端相連，所述的三級氣液分離器(13)的2端通過管線與四級氣體分布器(29)相連，三級氣液分離器(13)的3端通過管線與四級光反應器(14)的入口相連，所述的四級光反應器(14)的出口通過管線與四級冷凝器(15)的入口相連，所述的四級冷凝器(15)的出口通過管線與四級氣液分離器(16)的I端相連，所述的四級氣液分離器(16)的2端通過管線與五級氣體分布器(30)相連，四級氣液分離器(16)的3端通過管線與五級光反應器(17)的入口相連，所述的五級光反應器(17)的出口通過管線與五級冷凝器(18)的入口相連，所述的五級冷凝器(18)的出口通過管線與五級氣液分離器(19)的I端相連，所述的五級氣液分離器
(19)的2端通過管線與放空閥(20)的入口相連，五級氣液分離器(19)的3端通過管線與產品罐(21)相連，所述的放空閥(20)的出口直接排空。
[0014]本發明羥基鈷胺素制備裝置的進一步特征在于:一級冷凝器(6)的出口設置有測溫點T101，當T1l超過設定溫度時產生聲光報警，所述的二級冷凝器(9)的出口設置有測溫點T102，當T102超過設定溫度時產生聲光報警，所述的三級冷凝器(12)的出口設置有測溫點T103，當T103超過設定溫度時產生聲光報警，所述的四級冷凝器(15)的出口設置有測溫點T104，當T104超過設定溫度時產生聲光報警，所述的五級冷凝器(18)的出口設置有測溫點T105，當T105超過設定溫度時產生聲光報警。
[0015]本發明羥基鈷胺素制備裝置的進一步特征在于:一級光反應器(5)、一級冷凝器(6)、一級氣液分離器(7)、二級光反應器(8)、二級冷凝器(9)、二級氣液分離器(10)、三級光反應器(11)、三級冷凝器(12)、三級氣液分離器(13)、四級光反應器(14)、四級冷凝器(15)、四級氣液分離器(16)、五級光反應器(17)、五級冷凝器(18)、五級氣液分離器(19)按照順序從上往下依次連接并且相互之間存在位差，同時，一級光反應器(5)、二級光反應器(8)、三級光反應器(11)、四級反應器(14)、五級光反應器(17)位于同一中心軸線上。
[0016]本發明提供的一種羥基鈷胺素制備工藝與裝置具有如下優點:
[0017]1、結構簡單，布局緊湊，操作方便。
[0018]2、每一個光反應器出口都有冷凝器，可以有效降低反應液的溫度，防止溶液溫度過高導致副產物增加和效價降低，同時在冷凝器的出口增加了測溫點，方便監測溶液的實際溫度，控制更加精準。
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