打開放空閥(20)，在原料罐(22)中加入lOOOyg/mL的腺苷鈷胺素水溶液，通過氮氣流量計(2)和氧氣流量計(4)分別控制氮氣的進氣流量700SCCM、氧氣的進氣流量800SCCM，設定五個冷凝器的出口溫度To為20°C，打開五個冷凝器的冷卻介質，打開輸送栗(23)，通過轉子流量計(24)控制氰基鈷胺素水溶液的進料流量為lOOOmL/min，最后從產品罐(21)中取樣，用液相色譜分析結果為:羥基鈷胺素的含量為99.02%,腺苷鈷胺素的含量為0.15%。
[0036]以上方法所提到的原料的濃度、氣體的流量、溫度、及液體的流量不是固定的，是根據具體的工藝要求而定。
【主權項】
1.一種羥基鈷胺素制備工藝，其特征在于包括下述步驟: 1)打開放空閥(20)，在原料罐(22)中加入一定濃度的氰基鈷胺素水溶液或甲基鈷胺素水溶液或腺苷鈷胺素水溶液； 2)按照一定比例，通過氮氣流量計(2)和氧氣流量計(4)分別控制氮氣的進氣流量和氧氣的進氣流量； 3)設定五個冷凝器的出口溫度To，打開五個冷凝器的冷卻介質，保證五個冷凝器的出口 4)打開輸送栗(23)，通過轉子流量計(24)控制原料的進料流量，氣體和液體經過一級光反應器(5)后到一級冷凝器(6)，從一級冷凝器(6)出來后經過一級氣液分離器(7)進行氣液分離，氣體和液體分別進入二級光反應器(8)，從二級光反應器(8)流出后經過二級冷凝器(9)冷凝，然后在二級氣液分離器(10)中進行氣液分離，氣體和液體分別進入三級光反應器(11)，從三級光反應器(11)流出后經過三級冷凝器(12)冷凝，然后在三級氣液分離器(13)中進行氣液分離，氣體和液體分別進入四級光反應器(14)，從四級光反應器(14)流出后經過四級冷凝器(15)冷凝，然后在四級氣液分離器(16)中進行氣液分離，氣體和液體分別進入五級光反應器(17)，從五級光反應器(17)流出后經過五級冷凝器(18)冷凝，然后在五級氣液分離器(19)中進行氣液分離，氣體經過放空閥(20)放空，液體流到產品罐(21)中，最后產品罐(21)中收集到的就是羥基鈷胺素的水溶液。2.根據權利要求1所述的一種羥基鈷胺素制備工藝，其特征在于:原料罐(22)中的氰基鈷胺素水溶液的濃度為100?1000yg/mL，甲基鈷胺素水溶液的濃度為500?5000yg/mL，腺苷鈷胺素水溶液的濃度為200?2000yg/mL。3.根據權利要求1所述的一種羥基鈷胺素制備工藝，其特征在于:氮氣和氧氣的總流量為500SCCM?3000SCCM，其中氮氣的體積百分含量為40 %?80 %。4.根據權利要求1所述的一種羥基鈷胺素制備工藝，其特征在于:冷凝器出口設定溫度T0控制范圍為15 °C?35 °C。5.根據權利要求1所述的一種羥基鈷胺素制備工藝，其特征在于:轉子流量計(24)控制的流量范圍為200mL/min?800mL/min。6.—種羥基鈷胺素制備裝置，包括氮氣進氣閥(I)、氮氣流量計(2)、氧氣進氣閥(3)、氧氣流量計(4)、一級光反應器(5)、一級冷凝器(6)、一級氣液分離器(7)、二級光反應器(8)、二級冷凝器(9)、二級氣液分離器(10)、三級光反應器(11)、三級冷凝器(12)、三級氣液分離器(13)、四級光反應器(14)、四級冷凝器(15)、四級氣液分離器(16)、五級光反應器(17)、五級冷凝器(18)、五級氣液分離器(19)、放空閥(20)、產品罐(21)、原料罐(22)、輸送栗(23)、及轉子流量計(24)，其特征在于:所述的氮氣進氣閥(I)通過管線與氮氣流量計(2)的入口相連，所述的氮氣流量計(2)的出口通過管線與混合罐(25)的入口相連，所述的氧氣進氣閥(3)通過管線與氧氣流量計(4)的入口相連，所述的氧氣流量計(4)的出口通過管線與混合罐(25)的入口相連，混合罐(25)的出口通過管線與一級氣體分布器(26)相連，所述的原料罐(22)通過管線與輸送栗(23)的入口相連，所述的輸送栗(23)的出口通過管線與轉子流量計(24)的入口相連，所述的轉子流量計(24)的出口通過管線與一級光反應器(5)的入口相連，所述的一級光反應器(5)的出口通過管線與一級冷凝器(6)的入口相連，所述的一級冷凝器(6)的出口通過管線與一級氣液分離器(7)的I端相連，所述的一級氣液分離器(7)的2端通過管線與二級氣體分布器(27)相連，一級氣液分離器(7)的3端通過管線與二級光反應器(8)的入口相連，所述的二級光反應器(8)的出口通過管線與二級冷凝器(9)的入口相連，所述的二級冷凝器(9)的出口通過管線與二級氣液分離器(9)的I端相連，所述的二級氣液分離器(9)的2端通過管線與三級氣體分布器(28)相連，二級氣液分離器(9)的3端通過管線與三級光反應器(11)的入口相連，所述的三級光反應器(11)的出口通過管線與三級冷凝器(12)的入口相連，所述的三級冷凝器(12)的出口通過管線與三級氣液分離器(13)的I端相連，所述的三級氣液分離器(13)的2端通過管線與四級氣體分布器(29)相連，三級氣液分離器(13)的3端通過管線與四級光反應器(14)的入口相連，所述的四級光反應器(14)的出口通過管線與四級冷凝器(15)的入口相連，所述的四級冷凝器(15)的出口通過管線與四級氣液分離器(16)的I端相連，所述的四級氣液分離器(16)的2端通過管線與五級氣體分布器(30)相連，四級氣液分離器(16)的3端通過管線與五級光反應器(17)的入口相連，所述的五級光反應器(17)的出口通過管線與五級冷凝器(18)的入口相連，所述的五級冷凝器(18)的出口通過管線與五級氣液分離器(19)的I端相連，所述的五級氣液分離器(19)的2端通過管線與放空閥(20)的入口相連，五級氣液分離器(19)的3端通過管線與產品罐(21)相連，所述的放空閥(20)的出口直接排空。7.根據權利要求1所述的一種羥基鈷胺素制備裝置，其特征在于:一級冷凝器(6)的出口設置有測溫點T1l，當T1l超過設定溫度時產生聲光報警，所述的二級冷凝器(9)的出口設置有測溫點T102，當T102超過設定溫度時產生聲光報警，所述的三級冷凝器(12)的出口設置有測溫點T103，當T103超過設定溫度時產生聲光報警，所述的四級冷凝器(15)的出口設置有測溫點T104，當T104超過設定溫度時產生聲光報警，所述的五級冷凝器(18)的出口設置有測溫點T105，當T105超過設定溫度時產生聲光報警。8.根據權利要求1所述的一種羥基鈷胺素制備裝置，其特征在于:一級光反應器(5)、一級冷凝器(6)、一級氣液分離器(7)、二級光反應器(8)、二級冷凝器(9)、二級氣液分離器(10)、三級光反應器(11)、三級冷凝器(12)、三級氣液分離器(13)、四級光反應器(14)、四級冷凝器(15)、四級氣液分離器(16)、五級光反應器(17)、五級冷凝器(18)、五級氣液分離器(19)按照順序從上往下依次連接并且相互之間存在位差，同時，一級光反應器(5)、二級光反應器(8)、三級光反應器(11)、四級光反應器(14)、五級光反應器(17)位于同一中心軸線上。
【專利摘要】本發明公布了一種羥基鈷胺素制備工藝與裝置。氰基鈷胺素水溶液或甲基鈷胺素水溶液或腺苷鈷胺素水溶液以一定的流量在一級光反應器(5)、二級光反應器(8)、三級光反應器(11)、四級光反應器(14)和五級光反應器(17)中逐級反應，最終反應液收集在產品罐(21)中，反應的過程中通入一定量的氮氣和氧氣。本發明結構簡單、使用方便、節省能耗，能實現羥基鈷胺素的連續生產，提高了工作效率。
【IPC分類】C07H23/00, C07H1/00
【公開號】CN105601690
【申請號】CN201610146283
【發明人】陳慧, 梁寶臣
【申請人】天津理工大學
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月11日