0min,取提取后的上清液,對提取后的濾渣進行 反復提取,超聲波提取三次,將三次超聲波提取后的上清液合并后進行抽濾,合并濾液并用 去離子水定容到50mL。
[0132] 6.在定容好的濾液中加入200mL無水乙醇,靜置2h充分沉淀,離心得到上清液,將 上清液旋蒸到原來體積的1/5。
[0133] 7.將濃縮后的液體烘干,鈣的含量是1.564mg/g,鐵的含量是0.0059mg/g,鋅的含 量是 0.0115mg/g。
[0134] 實施例15:
[0135] 1.將枸杞葉洗凈、在50-60°C下烘干8-12h、磨碎并過60-80目篩。
[0136] 2.準確稱取Ig過篩的粉末于燒杯中,加入適量的6號輕汽油6mL攪拌20min后抽濾。
[0137] 3.將濾餅移入燒杯中加入IOmL的去離子水,滴入兩滴纖維素酶(130-150u/ml ),用 磁力攪拌器攪拌1-2小時。
[0138] 4.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50% ),用磁力攪拌器攪拌半個小 時。
[0139] 5.在50°C,IOOMHz下超聲波提取25min,取提取后的上清液,對提取后的濾渣進行 反復提取,超聲波提取三次,將三次超聲波提取后的上清液合并后進行抽濾,合并濾液并用 去離子水定容到50mL。
[0140] 6.在定容好的濾液中加入200mL無水乙醇,靜置2h充分沉淀,離心得到上清液,將 上清液旋蒸到原來體積的1/5。
[0141] 7.將濃縮后的液體烘干,鈣的含量是1.563mg/g,鐵的含量是0.0057mg/g,鋅的含 量是0.0117mg/g。
[0142] 實施例16:
[0143] 1.將枸杞葉洗凈、在50_60°C下烘干8_12h、磨碎并過60-80目篩。
[0144] 2.準確稱取Ig過篩的粉末于燒杯中,加入適量的6號輕汽油6mL攪拌20min后抽濾。
[0145] 3.將濾餅移入燒杯中加入IOmL的去離子水,滴入兩滴纖維素酶(130-150u/ml ),用 磁力攪拌器攪拌1小時。
[0146] 4.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50% ),用磁力攪拌器攪拌半個小 時。
[0147] 5.在70°C,IOOMHz下超聲波提取5min,取提取后的上清液,對提取后的濾渣進行反 復提取,超聲波提取三次,將三次超聲波提取后的上清液合并后進行抽濾,合并濾液并用去 離子水定容到50mL。
[0148] 6.在定容好的濾液中加入200mL無水乙醇,靜置2h充分沉淀,離心得到上清液,將 上清液旋蒸到原來體積的1/5。
[0149] 7.將濃縮后的液體烘干,鈣的含量是1.549mg/g,鐵的含量是0.0054mg/g,鋅的含 量是0.0112mg/g。
[0150] 實施例17:
[0151] 1.將枸杞葉洗凈、在50-60°C下烘干8-12h、磨碎并過60-80目篩。
[0152] 2.準確稱取Ig過篩的粉末于燒杯中,加入適量的6號輕汽油6mL攪拌20min后抽濾。
[0153] 3.將濾餅移入燒杯中加入IOmL的去離子水,滴入兩滴纖維素酶(130-150u/ml ),用 磁力攪拌器攪拌2小時。
[0154] 4.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50% ),用磁力攪拌器攪拌半個小 時。
[0155] 5.在70°C,IOOMHz下超聲波提取lOmin,取提取后的上清液,對提取后的濾渣進行 反復提取,超聲波提取三次,將三次超聲波提取后的上清液合并后進行抽濾,合并濾液并用 去離子水定容到50mL。
[0156] 6.在定容好的濾液中加入200mL無水乙醇,靜置2h充分沉淀,離心得到上清液,將 上清液旋蒸到原來體積的1/5。
[0157] 7.將濃縮后的液體烘干,鈣的含量是1.547mg/g,鐵的含量是0.0055mg/g,鋅的含 量是0.0117mg/g。
[0158] 實施例18:
[0159] 1.將枸杞葉洗凈、在50_60°C下烘干8_12h、磨碎并過60-80目篩。
[0160] 2.準確稱取Ig過篩的粉末于燒杯中,加入適量的6號輕汽油6mL攪拌20min后抽濾。
[0161] 3.將濾餅移入燒杯中加入IOmL的去離子水,滴入兩滴纖維素酶(130-150u/ml ),用 磁力攪拌器攪拌1小時。
[0162] 4.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50% ),用磁力攪拌器攪拌半個小 時。
[0163] 5.在70°C,IOOMHz下超聲波提取15min,取提取后的上清液,對提取后的濾渣進行 反復提取,超聲波提取三次,將三次超聲波提取后的上清液合并后進行抽濾,合并濾液并用 去離子水定容到50mL。
[0164] 6.在定容好的濾液中加入200mL無水乙醇,靜置2h充分沉淀,離心得到上清液,將 上清液旋蒸到原來體積的1/5。
[0165] 7 .將濃縮后的液體烘干,鈣的含量是1.55lmg/g,鐵的含量是0.0055mg/g,鋅的含 量是 0.0122mg/g。
[0166] 實施例19:
[0167] 1.將枸杞葉洗凈、在50-60°C下烘干8-12h、磨碎并過60-80目篩。
[0168] 2.準確稱取Ig過篩的粉末于燒杯中,加入適量的6號輕汽油6mL攪拌20min后抽濾。
[0169] 3.將濾餅移入燒杯中加入IOmL的去離子水,滴入兩滴纖維素酶(130-150u/ml ),用 磁力攪拌器攪拌1.5小時。
[0170] 4.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50% ),用磁力攪拌器攪拌半個小 時。
[0171] 5.在70°C,IOOMHz下超聲波提取20min,取提取后的上清液,對提取后的濾渣進行 反復提取,超聲波提取三次,將三次超聲波提取后的上清液合并后進行抽濾,合并濾液并用 去離子水定容到50mL。
[0172] 6.在定容好的濾液中加入200mL無水乙醇,靜置2h充分沉淀,離心得到上清液,將 上清液旋蒸到原來體積的1/5。
[0173] 7 .將濃縮后的液體烘干,鈣的含量是1.558mg/g,鐵的含量是0.0057mg/g,鋅的含 量是 0.0111mg/g。
[0174] 實施例20:
[0175] 1.將枸杞葉洗凈、在50-60°C下烘干8-12h、磨碎并過60-80目篩。
[0176] 2.準確稱取Ig過篩的粉末于燒杯中,加入適量的6號輕汽油6mL攪拌20min后抽濾。
[0177] 3.將濾餅移入燒杯中加入IOmL的去離子水,滴入兩滴纖維素酶(130-150u/ml ),用 磁力攪拌器攪拌2小時。
[0178] 4.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50% ),用磁力攪拌器攪拌半個小 時。
[0179] 5.在70°C,IOOMHz下超聲波提取25min,取提取后的上清液,對提取后的濾渣進行 反復提取,超聲波提取三次,將三次超聲波提取后的上清液合并后進行抽濾,合并濾液并用 去離子水定容到50mL。
[0180] 6.在定容好的濾液中加入200mL無水乙醇,靜置2h充分沉淀,離心得到上清液,將 上清液旋蒸到原來體積的1/5。
[0181] 將濃縮后的液體烘干,鈣的含量是1.559mg/g,鐵的含量是0.0057mg/g,鋅的含量 是0.0113mg/g。
【主權項】
1. 一種酶解提取枸杞葉礦質元素的方法,其特征在于,包括如下步驟: (1) 原料:將枸杞葉烘干; (2) 粉碎:將烘干后的枸杞葉粉碎; (3) 篩分:將粉碎后的枸杞葉粉末過60-80目篩; (4) 脫脂:向得到的粉末中加入6號輕汽油浸泡,然后攪拌,再抽濾并干燥,得到去除脂 肪的枸杞葉粉末; (5) 酶解:取得到的枸杞葉粉末,按照lg枸杞葉粉末/10-20mL加入去離子水,再按照 130-150u/mL加入纖維素酶,攪拌1-2小時; (6) 酸化:將酶解后的樣品按照lg樣品/1.5-2mL加入冰醋酸或冰醋酸溶液,攪拌0.5-1 小時; (7) 超聲波提取:在30-70°C,50-100MHz條件下超聲波提取5-25min,取超聲波處理后的 上清液,將沉淀再按照前述相同條件超聲波提取,取超聲波處理后的上清液,將沉淀再按照 前述相同條件超聲波提取,取超聲波處理后的上清液,最后合并三次提取的上清液; (8) 過濾:將得到的提取液抽濾,棄去濾渣; (9) 濃縮:用減壓蒸餾裝置對得到的提取液進行減壓濃縮到原體積的1/3-1/5; (10) 干燥:將濃縮后的液體烘干即得到礦質元素提取物。2. 如權利要求1所述的酶解提取枸杞葉礦質元素的方法,其特征在于:步驟(1)中烘干 是指在鼓風干燥機中50-60 °C烘干8-12h。3. 如權利要求1所述的酶解提取枸杞葉礦質元素的方法,其特征在于:步驟(4)中控制6 號輕汽油液面沒過粉末1-1.5cm,控制攪拌時間0.1-2小時。4. 如權利要求1所述的酶解提取枸杞葉礦質元素的方法,其特征在于:步驟(10)中烘干 是指在50-60 °C下烘干。
【專利摘要】本發明涉及一種酶解提取枸杞葉礦質元素的方法。其特點是,包括如下步驟:(1)原料:將枸杞葉烘干;(2)粉碎:將烘干后的枸杞葉粉碎;(3)篩分:將粉碎后的枸杞葉粉末過60-80目篩;(4)脫脂:向得到的粉末中加入6號輕汽油浸泡,然后攪拌,再抽濾并干燥,得到去除脂肪的枸杞葉粉末;(5)酶解:取得到的枸杞葉粉末,按照1g枸杞葉粉末/10-20mL加入去離子水,再按照130-150u/mL加入纖維素酶,攪拌1-2小時。本發明是在現有的礦質元素工藝的基礎上,使用超聲波與酶結合的提取方法,有效的提高礦質元素的得率,從而節約了原料,降低了生產成本。
【IPC分類】A23L5/30, A23L33/16, A23L29/00
【公開號】CN105639657
【申請號】
【發明人】王立英, 范俊峰, 任露沛, 王慧芳
【申請人】寧夏林業研究所股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年2月2日