鈣鈦礦型可見光響應催化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種衫滲雜KMgFs巧鐵礦型可見光響應催化劑，還設及上述衫滲雜 KMgFs巧鐵礦型可見光響應催化劑的制備方法，屬于光催化劑領域。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著我國經濟的高速發展，工業規模日益擴大，工業廢水的處理越來越引 起社會重視。其中，染料廢水因其成分復雜、色度高、有機物濃度高、毒性大等特點，對環境 污染極大，尤其是對人類及其他生物的生理健康造成了嚴重的威脅。因此，研究和開發實用 新型治理技術對生態環境的保護、人類生命健康、社會可持續發展極具理論與實際意義。
[0003] 在眾多染料廢水處理技術中，光催化技術W其無毒、化學穩定、反應條件溫和、降 解徹底、無二次污染等優勢成為國內外學術界研究熱點。在眾多光催化劑中，Ti〇2是目前研 究最多的光催化劑，但是其禁帶寬度較大(3.2eV)，對太陽能利用效率較低，僅約5.4%，限 制了其廣泛應用。巧鐵礦型光催化劑，因其具有巧鐵礦晶體結構，化學性能穩定，可見光利 用率高，正逐漸受到人們的重視。
[0004] 王莉等人在《娃酸鹽通報》，2008,27(2):394-397發表的"納米K化F3的制備與光催 化活性研究"一文中，采用高溫固相法和溶劑熱法合成了納米巧鐵礦型復合氣化物KCaFs粉 末。但仍然存在W下不足：目標降解物礦化率低、可見光利用率低。
[0005] 中國專利CN102319576A，一種氣化物光催化材料及其制備方法，該專利用硝酸祕、 氣鐵酸錠在水熱條件下合成了一種氣化物層狀巧鐵礦型光催化劑。但仍然存在W下不足： 在可見光下幾乎沒有光催化活性。
[0006] 因此一種在可見光下具有高光催化活性的可見光響應催化劑的開發很有必要。
【發明內容】
[0007] 本發明所要解決的技術問題是提供一種可見光下具有高光催化活性的衫滲雜 KMgFs巧鐵礦型可見光響應催化劑，該催化劑在滲雜衫后大幅提升了其對可見光的利用率， 從而使其具有高的可見光活性。
[000引本發明還要解決的技術問題是提供上述可見光下具有高光催化活性的衫滲雜 KMgFs巧鐵礦型可見光響應催化劑的制備方法。
[0009] 為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案為：
[0010] 一種衫滲雜KM評3巧鐵礦型可見光響應催化劑，對于每Imol KM評3,Sm3+離子的滲 雜量為0.0 l~0. 〇3mol，Sm3+離子滲雜于B位元素 Mg2+離子上。
[0011] 上述衫滲雜KM評3巧鐵礦型可見光響應催化劑的制備方法，包括如下步驟：
[0012] 步驟1，將一定量的十六烷基=甲基漠化錠加入異辛醇中，混合后配置成溶液A;將 一定量的硝酸鐘、六水合硝酸儀W及六水合硝酸衫加入水中，配置成溶液B;將一定量的氣 化錠加入水中，配置成溶液C;在不斷攬拌條件下，依次將溶液B和溶液C逐滴加入溶液A中， 形成均勻透明的微乳液，并持續攬拌一段時間；
[0013] 步驟2,將步驟I得到的微乳液離屯、分離，將離屯、后的沉淀進行洗涂、干燥處理；
[0014] 步驟3,將步驟2的產物在氮氣氣氛中進行般燒，般燒冷卻后即得到衫滲雜KM評3巧 鐵礦型可見光響應催化劑。
[0015] 其中，步驟1中，溶液A中，所述十六烷基=甲基漠化錠與異辛醇的加入質量比為1: 6。
[0016] 其中，步驟1中，所述微乳液中硝酸鐘、六水合硝酸儀、六水合硝酸衫硝酸鐘和氣化 錠的加入摩爾比為1:1:0.01~0.03:3。
[0017] 其中，步驟2中，所述離屯、分離的速度為4000r/min，時間為15min;所述洗涂采用的 洗涂液為甲醇。
[0018] 其中，步驟3中，所述般燒的溫度為40(TC，所述般燒過程是由室溫升至40(TC，其升 溫速率為：IOtVmin
[0019] 本發明衫滲雜KMgFs巧鐵礦型可見光響應催化劑的制備原理:本發明先用微乳液 法，W十六烷基S甲基漠化錠(CTAB)為表面活性劑，異辛醇(2-EH)為油相，反應物的離子溶 液為水相，=者W-定比例混合，形成微乳液，在該微乳液體系中，水核不斷碰撞，使其中的 反應物離子進行交換，形成目標催化劑的納米粒子;再將得到的目標催化劑的納米粒子離 屯、分離，并用甲醇洗涂數次，干燥，得到催化劑粉體;最后在40(TC，氮氣氣氛中般燒，使其晶 化，最終得到衫滲雜KMg的巧鐵礦型可見光響應催化劑。
[0020] 有益效果:相比于現有技術，本發明的衫滲雜KMgFs巧鐵礦型可見光響應催化劑在 可見光波段，具有高的利用率，在可見光下具有高的光催化活性;衫滲雜能有效的阻止電子 和空穴的復合，大幅提升對染料分子，特別是羅丹明B的降解率，本發明的衫滲雜KM評3巧鐵 礦型可見光響應催化劑，在可見光下對羅丹明B的降解率，可在化內達到90%，因此本發明 的可見光響應催化劑可用于降解染料廢水。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發明衫滲雜KM評3巧鐵礦型可見光響應催化劑制備方法的工藝流程圖；
[0022] 圖2為本發明衫滲雜KMgFs巧鐵礦型可見光響應催化劑與滲雜前KMgFs巧鐵礦型催 化劑對羅丹明B的降解效果對比圖。
【具體實施方式】
[0023] 下面結合附圖和實施例，對本發明的技術方案進行詳細說明。
[0024] 實施例1
[0025] 本發明衫滲雜KM評3巧鐵礦型可見光響應催化劑的制備方法，包括如下步驟：
[0026] 步驟1，將13.4146g十六烷基S甲基漠化錠[CTAB]加入80.4876g異辛醇[2-E扣中， 室溫下攬拌化，配置成溶液A;將0.2022旨(0.00211101)硝酸鐘比^)3]、0.5128旨(0.002111〇1)六 水合硝酸儀^邑(^3)2*6出0]、0.0089邑(0.00002111〇1)六水合硝酸衫[5111(^3)3*6此0]加入 7ml去離子水中，攬拌5min，配置成溶液B;將0.2222g(0.006mol)氣化錠[NH4F]加入3ml去離 子水中，攬拌5min，配置成溶液C;在不斷攬拌條件下，依次將溶液B和溶液C逐滴加入到溶液 A中，形成均勻透明的微乳液，并再持續攬拌化；
[0027] 步驟2,將步驟1得到的微乳液離屯、分離，離屯、分離的速度為4000r/min，時間為 15min;將離屯、后得到的沉淀用甲醇(分析純)洗涂5次，再于室溫下干燥24h;
[0028] 步驟3,將步驟2得到的干燥產物置于管式爐中，在氮氣氣氛中，WlOtVmin的速率 升至400°C，并于400°C下般燒30min，自然冷卻至室溫，即得到衫滲雜KM評觀鐵礦型可見光 響應催化劑KMg的:Sm。
[0029] 實施例2
[0030] 本發明衫滲雜KM評3巧鐵礦型可見光響應催化劑的制備方法，包括如下步驟：
[0031] 步驟1，將13.4146g十六烷基S甲基漠化錠[CTAB]加入80.4876g異辛醇[2-E扣中， 室溫下攬拌化，配置成溶液A;將0.2022旨(0.00211101)硝酸鐘比^)3]、0.5128旨(0.002111〇1)六 水合硝酸儀[Mg(N03)2 ?細20]、0.00004mol六水合硝酸衫[Sm(N03)3 ? 6此0]加入7ml去離子 水中，攬拌5min，配置成溶液B;將0.2222g(0.006mol)氣化錠陽H4F]加入3ml去離