子水中，攬 拌5min，配置成溶液C;在不斷攬拌條件下，依次將溶液B和溶液C逐滴加入到溶液A中，形成 均勻透明的微乳液，并再持續攬拌化；
[0032] 步驟2,將步驟1得到的微乳液離屯、分離，離屯、分離的速度為4000r/min，時間為 15min;將離屯、后得到的沉淀用甲醇(分析純)洗涂5次，再于室溫下干燥2地；
[0033] 步驟3,將步驟2得到的干燥產物置于管式爐中，在氮氣氣氛中，WlOtVmin的速率 升至400°C，并于400°C下般燒30min，自然冷卻至室溫，即得到衫滲雜KM評觀鐵礦型可見光 響應催化劑KMg的:Sm。
[0034] 實施例3
[0035] 本發明衫滲雜KM評3巧鐵礦型可見光響應催化劑的制備方法，包括如下步驟：
[0036] 步驟1，將13.4146g十六烷基S甲基漠化錠[CTAB]加入80.4876g異辛醇[2-E扣中， 室溫下攬拌化，配置成溶液A;將0.2022旨(0.00211101)硝酸鐘比^)3]、0.5128旨(0.002111〇1)六 水合硝酸儀^邑(^3)2*6出0]、0.0267邑(0.00006111〇1)六水合硝酸衫[5111(^3)3*6此0]加入 7ml去離子水中，攬拌5min，配置成溶液B;將0.2222g(0.006mol)氣化錠[NH4F]加入3ml去離 子水中，攬拌5min，配置成溶液C;在不斷攬拌條件下，依次將溶液B和溶液C逐滴加入到溶液 A中，形成均勻透明的微乳液，并再持續攬拌化；
[0037] 步驟2,將步驟1得到的微乳液離屯、分離，離屯、分離的速度為4000r/min，時間為 15min;將離屯、后得到的沉淀用甲醇(分析純)洗涂5次，再于室溫下干燥2地；
[0038] 步驟3,將步驟2得到的干燥產物置于管式爐中，在氮氣氣氛中，WlOtVmin的速率 升至400°C，并于400°C下般燒30min，自然冷卻至室溫，即得到衫滲雜KM評觀鐵礦型可見光 響應催化劑KMg的:Sm。
[0039] 分別測量實施例1~3制備的KM評3: Sm3+對溶液中羅丹明B分子的可見光催化降解 能力：
[0040] 取IOOmL羅丹明B初始濃度為20mg/L的溶液，加入0.1 g實施例1制備的KM評3: Sm光 催化劑，恒溫振蕩30min，待吸附達到平衡后，開啟可見光源照射化，進行可見光催化還原實 驗，實驗中，每隔IOmin取樣2ml，離屯、分離，取上清液，通過紫外可見分光光度計測定吸光 度，結果如表1所示；
[0041 ]取1 OOmL羅丹明B初始濃度為20mg/L的溶液，加入0.1 g實施例2制備的KMgFs: Sm光 催化劑，恒溫振蕩30min，待吸附達到平衡后，開啟可見光源照射化，進行可見光催化還原實 驗，實驗中，每隔IOmin取樣2ml，離屯、分離，取上清液，通過紫外可見分光光度計測定吸光 度，結果如表1所示；
[0042] 取1 OOmL羅丹明B初始濃度為20mg/L的溶液，加入0.1 g實施例3制備的KM評3: Sm光 催化劑，恒溫振蕩30min，待吸附達到平衡后，開啟可見光源照射化，進行可見光催化還原 實驗，實驗中，每隔IOmin取樣2ml，離屯、分離，取上清液，通過紫外可見分光光度計測定吸光 度，結果如表1所示；
[0043] 表 1
[0045] 。
[0046] 對實施例2制備的KM評3: Sm光催化劑和衫滲雜前的KMgFs光催化劑進行羅丹明B可 見光催化降解實驗：
[0047] 分別取兩份IOOmL羅丹明B初始濃度為20mg/L的溶液，其中一份羅丹明B溶液中加 入0.1 g實施例2制備的KMg的:Sm光催化劑，另一份羅丹明B溶液中加入0.1 g衫滲雜前的KMg的 光催化劑，恒溫振蕩30min，待吸附達到平衡后，開啟可見光源照射化，進行可見光催化還原 實驗。實驗中，每隔IOmin取樣2ml，離屯、分離，取上清液，通過紫外可見分光光度計測定吸光 度，結果如圖2所示。
[0048] 從圖2可W看出，衫滲雜后的催化劑相比衫滲雜前的催化劑，在可見光條件下催化 效果有了大幅提升，說明衫滲雜可W大幅提升催化劑對于可見光的利用率。
[0049] 顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的 實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可W做出其 它不同形式的變化或變動。運里無需也無法對所有的實施方式予W窮舉。而運些屬于本發 明的精神所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明的保護范圍之中。
【主權項】
1. 一種釤摻雜KMgFsl?鈦礦型可見光響應催化劑，其特征在于:對于每lmolKMgF3，Sm3+離 子的摻雜量為〇. 01~〇. 〇3mol，Sm3+離子摻雜于B位元素 Mg2+離子上。2. -種權利要求1所述釤摻雜KMgF3鈣鈦礦型可見光響應催化劑的制備方法，其特征在 于:包括如下步驟： 步驟1，將一定量的十六烷基三甲基溴化銨加入異辛醇中，混合后配置成溶液A;將一定 量的硝酸鉀、六水合硝酸鎂以及六水合硝酸釤加入水中，配置成溶液B;將一定量的氟化銨 加入水中，配置成溶液C;在不斷攪拌條件下，依次將溶液B和溶液C逐滴加入溶液A中，形成 均勻透明的微乳液，并持續攪拌一段時間； 步驟2,將步驟1得到的微乳液離心分離，將離心后的沉淀進行洗滌、干燥處理； 步驟3,將步驟2的產物在氮氣氣氛中進行煅燒，煅燒冷卻后即得到釤摻雜KMgF3鈣鈦礦 型可見光響應催化劑。3. 根據權利要求2所述釤摻雜KMgF3鈣鈦礦型可見光響應催化劑的制備方法，其特征在 于:步驟1中，溶液A中，所述十六烷基三甲基溴化銨與異辛醇的加入質量比為1:6。4. 根據權利要求2所述釤摻雜KMgF3鈣鈦礦型可見光響應催化劑的制備方法，其特征在 于:步驟1中，所述微乳液中硝酸鉀、六水合硝酸鎂、六水合硝酸釤硝酸鉀和氟化銨的加入摩 爾比為 1:1:0.01 ~0.03:3。5. 根據權利要求2所述釤摻雜KMgF3鈣鈦礦型可見光響應催化劑的制備方法，其特征在 于:步驟2中，所述離心分離的速度為4000r/min，時間為15min;所述洗滌采用的洗滌液為甲 醇。6. 根據權利要求2所述釤摻雜KMgF3鈣鈦礦型可見光響應催化劑的制備方法，其特征在 于:步驟3中，所述煅燒的溫度為400°C，所述煅燒過程是由室溫升至400°C，其升溫速率為： lCTC/min。
【專利摘要】本發明公開了一種釤摻雜KMgF3鈣鈦礦型可見光響應催化劑，還公開了上述釤摻雜KMgF3鈣鈦礦型可見光響應催化劑的制備方法。本發明的釤摻雜KMgF3鈣鈦礦型可見光響應催化劑可見光的利用率高，在可見光下具有高的光催化活性，釤摻雜能有效的阻止電子和空穴的復合，大幅提升對染料分子，特別是羅丹明B的降解率；本發明的制備方法首先通過微乳液法制備釤摻雜KMgF3鈣鈦礦型可見光響應催化劑的納米粒子，然后在管式爐中燒結使其晶化，相比于純粹的KMgF3鈣鈦礦型光催化劑，大幅度提高了催化劑在可見光條件下對染料分子的光催化還原活性，因此本發明的可見光響應催化劑可用于降解染料廢水。
【IPC分類】B01J27/138
【公開號】CN105642320
【申請號】
【發明人】楊漢培, 聶坤, 傅小飛, 涂艷梅, 崔素珍, 孫慧華, 朱鴻宇, 郭潤強, 高照
【申請人】河海大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月20日