后進行超聲萃取,更有利于原料的充分利用和有效物質的高效提取。
[0040]將過篩之后的蒜漿加水進行超聲萃取。根據本發明提供的方法,水與蒜漿的配比為4-5:1,優選4:1。經上述超聲萃取后,通常蒜漿中固體的顆粒度可以達到約150-250目。將所述超聲物料依序利用分離因素4000-6000和10000-16000的分離設備實施離心分離,經過兩級離心得到的蒜渣占提取液的14-16 %,含水量為50-60 %,測得蒜渣中蒜氨酸含量〈
0.1%、蒜多糖含量〈0.3%,這說明經過上述超聲萃取和離心分離的步驟后,幾乎全部的蒜氨酸和蒜多糖已經提取出并溶解于水中。
[0041]上述對蒜漿進行超聲波萃取的過程是連續瞬間完成的,且使用的超聲設備是由1.2-2Mpa流體壓力驅動的液哨式超聲波發生器,功率僅為4-5.5KW。與較傳統的攪拌萃取相比,該方法簡單、高效且快速。
[0042]上述方法中,優選將所述超聲物料依序利用臥螺沉降離心機和碟片離心機實施離心分離。經超聲萃取所得的超聲物料為包含蒜氨酸和多糖的混合液,是一種粒度為150-250目的蒜渣懸浮液。本發明中,將超聲物料首先經分離因素4000-6000的臥螺沉降離心機,分離出大量蒜渣;接著將上清液進入分離因素10000-16000的碟片離心機或管式離心機離心,就可將所有肉眼可見的蒜渣微細顆粒懸浮物全部分出達到澄明清亮。
[0043]在具體的實施例中,采用上述臥螺離心機和碟片離心機進行分離時,這一連續的兩級液固分離過程是分離的清液從臥螺離心機排液口出來流入中間桶,再用栗打入碟片或管式離心機離心,經進一步進行液固分離的澄明清液將依靠自身近0.2Mpa的壓力進入超濾機組的料液暫存罐(也就是料液超濾循環罐),其超濾出的清液再進入納濾機組的料液暫存罐進行納濾,這四級分離是一個全部自動連續的分離過程,可在各級分離的中采用不同的收集容器先后得到蒜渣,蒜多糖和蒜氨酸濃縮液,這一過程從投料開始到蒜氨酸濃縮液流出只需l-12min。
[0044]根據本發明提供的方法,為達到更好的分離效果,可將所述超聲物料依序利用臥螺沉降離心機和碟片離心機實施離心分離后,再利用管式離心機分離。
[0045]將離心所得的固態產物蒜渣收集,采取常規方法干燥制粉,獲得蒜粉。其中,經臥螺離心后絕大部分蒜渣已經被分出,因此在具體的實施例中,為提高生產效率,也可以只收集臥螺離心后所得的固態產物蒜渣。
[0046]本發明中,經上述離心分離步驟后所得到的澄清液即為第一萃取濾液,再依據大蒜多糖和蒜氨酸分子量的顯著差異,使用超濾和納濾的方法將其分離。具體過程可以為:
[0047]選擇膜孔徑為0.0012-0.05μπι的超濾設備,以截留濃縮分子量范圍在3500-130000Da的蒜多糖;使分子量小于3500Da的如葡萄糖和的蒜氨酸等得以通過。在本發明的一個實施例中,超濾溫度可以控制在30-360C,流速控制在0.4-0.6L/min,壓力控制在0.4-
1.0Mpa,優選 0.8Mpa。
[0048]選擇分子量為300_500Da分子量的納濾膜組件,將上述超濾所得的上清液進行納濾,以截留大蒜萃取液中小分子溶質,以進一步濃縮得到分子量為177.22的蒜氨酸和少量單糖。在本發明的一個實施例中,納濾溫度例如可以控制在30-36°C,流速控制在0.2-0.4L/min,壓力控制在1.6-2.8Mpa,優選2.4Mpa。
[0049]根據本發明提供的方法,還包括將所述蒜多糖和所述蒜氨酸濃縮液分別經噴霧干燥制粉。具體過程可為:
[0050]蒜多糖制粉;由于大蒜多糖熔點為38_40°C,因此塔壁需要恒溫的低于大蒜多糖熔點的水冷卻系統,使塔壁溫度控制在38-40°C ;塔底出風口可為15°C左右、濕度1-3%以下的干燥冷風,使大蒜多糖粉出料時迅速降溫至25-30°C,含水量〈3%,而不會吸濕粘壁,獲得的蒜多糖粉呈淡黃白色,可真空或充氮包裝。
[0051 ]蒜氨酸制粉:蒜氨酸熔點較高在163-165°C,可無需水冷卻系統進行離心噴霧干燥制粉,塔頂進風溫度可控制在160-180 °C ;塔底出風口可為15-20 °C、濕度1-3 %以下的干燥冷風,使蒜氨酸粉出料時迅速降溫至25-30°C,含水量〈3%,而不會吸濕粘壁,獲得的蒜氨酸粉含量>50%,呈淡黃白色,可真空或充氮包裝。
[0052]以下參照本發明實施例來更充分地描述本發明。然而,本發明可以許多不同形式來體現,不應理解為限于本文陳述的實施例。
[0053]實施例1:
[0054]⑴將挑選好的蒜頭155kg,經干法分瓣、脫皮得凈蒜100kg,經HPLC聯合紫外檢測(紫外波長214nm)測定得其中含蒜氨酸1.63wt%;按植物多糖的DNS法(即是3,5_ 二硝基水楊酸法)測定得其中含蒜多糖11.22wt%。
[0055]本發明實施例檢測方法中均相同。
[0056]將上述蒜瓣投入用PLC溫度、轉速連續自動控制的螺桿輸送滅酶機中,其內部的水溫從輸入端的90°C逐步降溫至輸出端的70°C。進行大約4-5min的滅酶處理,使大蒜細胞液泡中的蒜酶失活,同時蒜中蛋白受熱凝固,然后用常溫水激冷后打漿得蒜漿;(靖江艾莉特食品機械有限公司制造,⑵將上述滅酶后的蒜瓣均勻投入安裝有純水噴淋的單道打漿機打漿,打漿機轉速為1460rpm,時間為l-12min。將所得蒜漿通過出料的環形20-40目篩網(靖江艾莉特食品機械有限公司制造,以下實施例相同),得到顆粒度細小均勻的蒜漿,并補足純水使蒜漿總量達到250kg。
[0057]⑶將上述蒜漿投入在線超聲萃取機組(為連續液哨式超聲萃取設備,功率4.5KW、壓力為1.2-2MPa、超聲頻率為20-28KHZ,靖江精達栗閥機械有限公司制造),控制高壓栗以
1.2-2MPa的壓力將蒜漿輸送至超聲發生器進行高壓超聲萃取,經萃取后的蒜漿顆粒度通常可以達到<50μπι(約300目),超聲萃取的時間為l-20min。
[0058]⑷將上述超聲萃取所得的超聲物料首先投入臥螺沉降離心機(LW260X 800型,分離因素4000,南京五創機械制造有限公司制造),轉速為5500rpm,分出濕渣70kg,收集后放到經凈化處理的真空干燥機中40 °(:恒溫干燥至含水〈6 %,粉碎、稱重包裝,為蒜粉。離心分出上清液180kg,離心分離時間為l-20min。
[0059](5)將上述180kg上清液投入碟片離心機分離(GDDH304SD-03型、轉速為8500rpm分離因素10200,南京五創機械制造有限公司制造),分出濕渣0.2kg、上清液179.8kg,相比于經臥螺沉降離心機分離所得的上清液更加澄明透亮,離心分離的時間為1-12min。
[0060](6)使用膜孔徑為3500Da的超濾膜對經碟片離心機分離得到的上清液進行超濾,截留蒜多糖,操作壓力0.6Mpa、溫度30-35°C、PH值4.5,超濾設備的冷卻夾套中循環10°(:冷卻水,使濾液溫度恒定于25-35°C。超濾時間2小時50分鐘,收集截留產物100.56kg,測得其中蒜多糖的濃度為17.6%,獲得超濾濾液75.64kg。
[0061](7)使用膜孔為300_500Da分子量的納濾膜組件,對上述超濾濾液進行納濾以進一步截留小分子多糖,使分子量只有177.22的蒜氨酸水溶液得以通過而得到濃縮,操作壓力1.6-2.5Mpa、溫度30-35°C、PH值4.5,納濾設備冷卻夾套中循環10°C冷卻水,使濾液溫度恒定于25-35°C。納濾時間2小時10分鐘,收集截留液11.7kg,測得其中蒜氨酸含量為0.125%。
[0062](8)本實施例提供的方法中還可包括噴霧干燥制粉:
[0063]①蒜多糖制粉;將100.56kg濃度為17.6%的超濾和少量納濾截留產物(蒜多糖濃縮液)用噴霧干燥塔(常州三全干燥設備有限公司制造)進行制粉,控制塔頂進風溫度在130°(:,塔壁冷卻水溫控制38-40°(:,塔底出風溫度為25-30°(:,得蒜多糖粉10.51^,測得其中蒜多糖含量為90.6%,含水量2.8%,顆粒度100-120目,呈淡黃白色。
[0064]②蒜氨酸制粉:將納濾所得的11.7kg蒜氨酸溶液進行噴霧干燥塔(常州三全干燥設備有限公司制造)制粉,時間2小時16分鐘,控制塔頂進風溫度在165°C,塔底出風溫度為25-30 0C,得蒜氨酸粉2.5kg,測得其中蒜氨酸含量為52.3%,含水量2.9%,顆粒度100-120目,呈淡黃白色。
[0065]結果分析:
[0066]實施例1中蒜氨酸的提取率(收率)和損失率計算如下。為精確計算蒜氨酸的提取率和損失率,以下各式中減去了蒜氨酸粉中的含水量。
[0067]蒜氨酸提取率%=[(蒜氨酸粉質量X蒜氨酸含量一含水量)/凈蒜中蒜氨酸質量]X100%......式 I
[0068]代入數值得:
[0069][(2.5kgX 52.3%-2.9% )/1.63] X 100% =78%
[0070]蒜氨酸損失率%=[凈蒜中蒜氨酸質量一(蒜氨酸粉質量X蒜氨酸含量一含水量)/凈蒜中蒜氨酸質量]X 100%......式2
[0071]代入數值得:
[0072][ I.63kg— (2.5kgX52.3%-2.9%)/l.63kg] X100%=0.36kg/1.63kg X 100 %= 22%
[0073]實施例1蒜多糖的