3次。開啟攪拌，升溫，當溫度達到KKTC時通入5g混合好的環氧乙烷（E0, 551g)和環 氧丙烷（P0,234g)原料。待溫度升高壓力下降后，繼續緩慢通入混合好的上述環氧烷烴原 料，控制反應溫度在110~130°C和釜內壓力在0· 3~0· 5MPa。加料完畢后，待釜內壓力逐 漸下降至連續30分鐘不再下降后，老化降溫出料，得到無規共聚醚JM-I，其中該醚的數均 分子量、分子量分布及雙鍵保留率的測試結果見表1。
[0045] 將得到的無規聚醚與甲基丙烯酸等單體合成減水劑，步驟如下：在反應器中，加入 70g去離子水和120g單體A (本實施例合成的無規聚醚）、18. 5g單體B (丙烯酸），攪拌加 熱至80°C，然后滴加引發劑（3. 1過硫酸銨與20g水混合物）與單體C (2. 2g甲基丙烯磺酸 鈉與20g水混合物），滴加時間為2. 5h，反應時間為3. 5h，反應結束后降溫至常溫，用質量濃 度30%的NaOH水溶液調節pH值至中性，出料，既得高性能聚羧酸減水劑產品JSJ-I，該減 水劑的相關性能測試結果見表2、3。
[0046]
[0047] 實施例2
[0048] 在具備負壓條件的反應釜內，開啟攪拌，加入碳酸二甲酯與硫酸，緩慢升溫至 80~90°C，向反應釜內雙滴加1-烯基-2-甲基己醇與對羥基苯甲醇。其中，三種反應物的 投料摩爾比為：碳酸二甲酯：1_烯基-2-甲基己醇：對羥基苯甲醇=1:1. 5:1. 5,催化劑加 入量為投料總質量的〇. 2%。隨著反應的進行，產物甲醇不斷從體系內排出，當甲醇不再流 出后20min降溫，出料。根據沸點差異，對產物進行減壓蒸餾處理，分離副產物，得到碳酸酯 起始劑（式1)。
[0049] 在高壓反應器中加入107g碳酸酯（式1)起始劑和1. 5g Κ0Η。密封設備，氮氣置 換3次。開啟攪拌，升溫，當溫度達到10(TC時通入5g混合好的環氧烷烴原料（E0 730g、 P〇 163g)，當溫度升高壓力下降后，繼續緩慢通入混合好的環氧烷烴原料，控制反應溫度在 110~120°C和釜內壓力在0· 3~0· 5MPa。加料完畢后，待釜內壓力逐漸下降至連續30分 鐘不再下降后，老化降溫出料，得到無規共聚醚JM-II，其中該醚的數均分子量、分子量分布 等測試結果見表1。
[0050] 將得到的無規聚醚與甲基丙烯酸等單體合成減水劑，步驟如下：在反應器中，加入 70g去離子水和240g單體A (本實施例合成的無規聚醚）、18. 5g單體B (丙烯酸），攪拌加 熱至80°C，然后滴加引發劑（3. 1過硫酸銨與20g水混合物）與單體C (2. 2g甲基丙烯磺酸 鈉與20g水混合物），滴加時間為2. 5h，反應時間為3. 5h，反應結束后降溫至常溫，用質量濃 度30%的NaOH水溶液調節pH值至中性，出料，既得高性能聚羧酸減水劑產品JSJ-II，該減 水劑的相關性能測試結果見表2、3。
[0051] 實施例3
[0052] 在具備負壓條件的反應釜內，開啟攪拌，加入碳酸二甲酯與甲醇鈉，緩慢升溫至 80~90°C，向反應釜內雙滴加1-烯基戊醇與1，3-丙二醇。其中，三種反應物的投料摩爾 比為：碳酸二甲酯：1_烯基戊醇：1，3_丙二醇=催化劑加入量為投料總質量的 0.2%。隨著反應的進行，產物甲醇不斷從體系內排出，當甲醇不再流出后20min降溫，出 料。根據沸點差異，對產物進行減壓蒸餾處理，分離副產物，得到碳酸酯起始劑（式2)。
[0053] 在高壓反應器中加入176g碳酸酯（式2)起始劑和0. 5g Κ0Η。密封設備，氮氣置 換3次。開啟攪拌，升溫，當溫度達到KKTC時通入5g環氧乙烷，當溫度升高壓力下降后，繼 續緩慢通入環氧乙烷（E0 823g)原料，控制反應溫度在110~130°C和釜內壓力在0. 3~ 0. 5MPa。加料完畢后，待釜內壓力逐漸下降至連續30分鐘不再下降后，老化降溫出料，得到 聚醚JM-III (式3)，該醚的數均分子量、分子量分布及雙鍵保留率的測試結果見表1，其中 m = 20〇
[0054] 將得到的聚醚與甲基丙烯酸等單體合成減水劑，步驟如下：在反應器中，加入70g 去離子水和l〇〇g單體A (本實施例合成的無規聚醚）、18. 5g單體B (丙烯酸），攪拌加熱至 80°C，然后滴加引發劑（3. 1過硫酸銨與20g水混合物）與單體C (2. 2g甲基丙烯磺酸鈉與 20g水混合物），滴加時間為2. 5h，反應時間為3. 5h，反應結束后降溫至常溫，用質量濃度 30%的NaOH水溶液調節pH值至中性，出料，既得高性能聚羧酸減水劑產品JSJ-III，該減水 劑的相關性能測試結果見表2。
[0055]
[0056]
[0057] 實她例4
[0058] 在具備負壓條件的反應釜內，開啟攪拌，加入碳酸二甲酯與甲醇鈉，緩慢升溫至 80~90°C，向反應釜內雙滴加1-烯基戊醇與1，3-丙二醇。其中，三種反應物的投料摩爾 比為：碳酸二甲酯：1_烯基戊醇：1，3_丙二醇=催化劑加入量為投料總質量的 〇. 2%。隨著反應的進行，產物甲醇不斷從體系內排出，當甲醇不再流出后20min降溫，出 料。根據沸點差異，對產物進行減壓蒸餾處理，分離副產物，得到碳酸酯起始劑（式2)。
[0059] 在高壓反應器中加入176g碳酸酯（式2)起始劑和0. 5gK0H。密封設備，氮氣置 換3次。開啟攪拌，升溫，當溫度達到KKTC時通入5g環氧乙烷，當溫度升高壓力下降后，繼 續緩慢通入環氧乙烷（E0 823g)原料，控制反應溫度在110~130°C和釜內壓力在0. 3~ 0. 5MPa。加料完畢后，當釜內壓力逐漸下降至連續30分鐘不再下降后，老化降溫出料，得到 低分子量聚醚中間體。
[0060] 取上述聚醚中間體222g作為起始劑投入到高壓反應器中，加入0. 5gK0H，密封設 備，氮氣置換3次。開啟攪拌，升溫，當溫度達到KKTC時通入5g環氧乙烷，當溫度升高壓力 下降后，繼續緩慢通入環氧乙烷（E0 778g)原料，控制反應溫度在110~130°C和釜內壓力 在0. 3~0. 5MPa。加料完畢后，待釜內壓力逐漸下降至連續30分鐘不再下降后，老化降溫 出料，得到聚醚JM-IV(式4)，該醚的數均分子量、分子量分布及雙鍵保留率的測試結果見 表1，其中m = 85。
[0061] 將得到的聚醚與甲基丙烯酸等單體合成減水劑，步驟如下：在反應器中，加入 400g去離子水和480g單體A (本實施例合成的無規聚醚）、18. 5g單體B (丙烯酸），攪拌加 熱至80°C，然后滴加引發劑（3. 1過硫酸銨與20g水混合物）與單體C (2. 2g甲基丙烯磺酸 鈉與20g水混合物），滴加時間為2. 5h，反應時間為3. 5h，反應結束后降溫至常溫，用質量濃 度30%的NaOH水溶液調節pH值至中性，出料，既得高性能聚羧酸減水劑產品JSJ-IV，該減 水劑的相關性能測試結果見表2。
[0062]
[0063]
[0064] 實M1 列 t>
[0065] 在具備負壓條件的反應釜內，開啟攪拌，加入碳酸二甲酯與硫酸，緩慢升溫至 80~90°C，向反應釜內雙滴加2-甲丙烯醇與對苯二酚。其中，三種反應物的投料摩爾比為： 碳酸二甲酯：2_甲丙烯醇：對苯二酚=1:1. 5:1. 5,催化劑加入量為投料總質量的0.2%。 隨著反應的進行，產物甲醇不斷從體系內排出，當甲醇不再流出后20min降溫，出料。根據 沸點差異，對產物進行減壓蒸餾處理，分離副產物，得到碳酸酯起始劑（式5)。
[0066] 在高壓反應器中加入194g碳酸酯（式5)起始劑和1. 5g NaOH。密封設備，氮氣 置換3次。開啟攪拌，升溫，當溫度達到KKTC時通入6g環氧乙烷原料（E0)，當溫度升高壓 力下降后，繼續緩慢通入剩余700g E0,控制反應溫度在110~130°C和釜內壓力在0· 3~ 0.5MPa。E0加料完畢后，繼續向釜內緩慢通入環氧丙烷原料（P0)100g，待壓力逐漸下降至 連續30分鐘不再下降后，老化降溫出料，得到嵌段聚醚JM-V (式6)，該醚的數均分子量、分 子量分布及雙鍵保留率的測試結果見表1，其中m = 18、η = 2。
[0067] 將得到的聚醚與甲基丙烯酸等單體合成減水劑，步驟如下：在反應器中，加入70g 去離子水和1 l〇g單體A (本實施例合成的無規聚醚）、18. 5g單體B (丙烯酸），攪拌加熱至 80°C，然后滴加引發劑（3. 1過硫酸銨與20g水混合物）與單體C (2. 2g甲基丙烯磺酸鈉與 20g水混合物），滴加時間為2. 5h，反應時間為3. 5h，反應結束后降溫至常溫，用質量濃度 30 %的NaOH水溶液調節pH值至中性，出料，既得高性能聚羧酸減水劑產品JSJ-V，該減水劑 的相關性能測試結果見表2、3。
[0068]
[0069]
[0070] 實施例6
[0071] 在具備負壓條件的反應釜內，開啟攪拌，加入碳酸二甲酯與硫酸，緩慢升溫至 80~90°C，向反應釜內雙滴加2-甲基