(H3-D-葡萄糖苷含量測定結果（％)
[0051] 應用例1
[0052]異葉爬山虎藥材來自廣西貴港市，參照本發明方法，按照《中國藥典》2015版一部 附錄VID高效液相色譜法測定，具體如下：
[0053]色譜條件與系統適用性實驗：以C18鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸=46: 54為流動相;流速為lml · min-1;柱溫為25°C ;檢測波長為258nm;理論板數應不低于3000。
[0054] 對照品溶液的制備:精密稱取槲皮素-3-〇-β-?-葡萄糖苷對照品適量，用甲醇制成 0.20mg · ml-1 溶液。
[0055] 供試品溶液的制備:取異葉爬山虎藥材粉末(過40目）2.0g，精密稱定，置具塞錐形 瓶中，加甲醇15ml，超聲40min，放冷，用甲醇補足失重，過濾，取續濾液，過0.45μπι微孔濾膜， 即得。
[0056] 測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10yL，注入高效液相色譜儀，測 定，即得。
[0057]結果:本例異葉爬山虎藥材中槲皮素3-0-?Η)-葡萄糖苷的含量為0.06%。
[0058] 應用例2
[0059]異葉爬山虎藥材來自廣西來賓市，參照本發明方法，按照《中國藥典》2015版一部 附錄VID高效液相色譜法測定，具體如下：
[0060]色譜條件與系統適用性實驗：以C18鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸=48: 52為流動相;流速為lml · mirT1;柱溫為30°C ;檢測波長為270nm;理論板數應不低于3000。 [0061 ]對照品溶液的制備:精密稱取槲皮素-3-〇-β-?-葡萄糖苷對照品適量，用甲醇制成 0.20mg · ml-1 溶液。
[0062]供試品溶液的制備:取異葉爬山虎藥材粉末(過40目）2.0g，精密稱定，置具塞錐形 瓶中，加甲醇15ml，超聲40min，放冷，用甲醇補足失重，過濾，取續濾液，過0.45μπι微孔濾膜， 即得。
[0063]測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20yL，注入高效液相色譜儀，測 定，即得。
[0064] 結果:本例異葉爬山虎藥材中槲皮素3-0-?Η)-葡萄糖苷的含量為0.07 %。
[0065] 應用例3
[0066] 異葉爬山虎藥材來自廣西天峨縣，參照本發明方法，按照《中國藥典》2015版一部 附錄VID高效液相色譜法測定，具體如下：
[0067]色譜條件與系統適用性實驗：以C18鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸=40: 60為流動相;流速為lml · mirT1;柱溫為25°C ;檢測波長為332nm;理論板數應不低于3000。
[0068] 對照品溶液的制備:精密稱取懈皮素 Κ-β-D-葡萄糖苷對照品適量，用甲醇制成 0.20mg · ml-1 溶液。
[0069] 供試品溶液的制備:取異葉爬山虎藥材粉末(過40目）2.0g，精密稱定，置具塞錐形 瓶中，加甲醇15ml，超聲40min，放冷，用甲醇補足失重，過濾，取續濾液，過0.45μπι微孔濾膜， 即得。
[0070] 測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10yL，注入高效液相色譜儀，測 定，即得。
[0071] 結果:本例異葉爬山虎藥材中槲皮素3-0-?Η)-葡萄糖苷的含量為0.04%。
[0072] 應用例4
[0073]異葉爬山虎藥材來自廣西玉林市，參照本發明方法，按照《中國藥典》2015版一部 附錄VID高效液相色譜法測定，具體如下：
[0074]色譜條件與系統適用性實驗：以C18鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸=50: 50為流動相;流速為lml · mirT1;柱溫為30°C ;檢測波長為258nm;理論板數應不低于3000。
[0075] 對照品溶液的制備:精密稱取槲皮素-3-0-?Η)_葡萄糖苷對照品適量，用甲醇制成 0.20mg · ml-1 溶液。
[0076] 供試品溶液的制備:取異葉爬山虎藥材粉末(過40目）2.0g，精密稱定，置具塞錐形 瓶中，加甲醇15ml，超聲40min，放冷，用甲醇補足失重，過濾，取續濾液，過0.45μπι微孔濾膜， 即得。
[0077] 測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10yL，注入高效液相色譜儀，測 定，即得。
[0078]結果:本例異葉爬山虎藥材中槲皮素3-0-?Η)-葡萄糖苷的含量為0.02%。
[0079] 應用例5
[0080] 異葉爬山虎藥材來自廣西寧川縣，參照本發明方法，按照《中國藥典》2015版一部 附錄VID高效液相色譜法測定，具體如下：
[0081 ]色譜條件與系統適用性實驗：以C18鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸=47: 53為流動相;流速為lml · mirT1;柱溫為30°C ;檢測波長為270nm;理論板數應不低于3000。
[0082] 對照品溶液的制備:精密稱取槲皮素-3-〇-β-?-葡萄糖苷對照品適量，用甲醇制成 0.20mg · ml-1 溶液。
[0083] 供試品溶液的制備:取異葉爬山虎藥材粉末(過40目）2.0g，精密稱定，置具塞錐形 瓶中，加甲醇15ml，超聲40min，放冷，用甲醇補足失重，過濾，取續濾液，過0.45μπι微孔濾膜， 即得。
[0084] 測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10yL，注入高效液相色譜儀，測 定，即得。
[0085]結果:本例異葉爬山虎藥材中槲皮素3-0-?Η)-葡萄糖苷的含量為0.04%。
【主權項】
1 · 一種異葉爬山虎藥材中懈皮素匍萄糖苷的含量測定方法，其特征在于米用 高效液相色譜法，以槲皮素-3-〇-i3_D-葡萄糖苷為對照，以甲醇:0.05%磷酸=40~60:50~ 50為流動相。2. 根據權利要求1所述的異葉爬山虎藥材中槲皮素3-〇-i3-D-葡萄糖苷的含量測定方 法，其特征在于色譜條件與系統適用性實驗為：以C18鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05 %磷 酸=40~60: 50~50為流動相；流速為1~2ml · min-1;柱溫為25~40 °C ;檢測波長為258~ 370nm;理論板數應不低于3000。3. 根據權利要求1所述的異葉爬山虎藥材中槲皮素3-〇-i3-D-葡萄糖苷的含量測定方 法，其特征在于色譜條件與系統適用性實驗為：以C18鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05 %磷 酸=46:54為流動相;流速為lml · mirT1;柱溫為25°C ;檢測波長為258nm;理論板數應不低于 3000 〇4. 根據權利要求1所述的異葉爬山虎藥材中槲皮素3-〇-i3-D-葡萄糖苷的含量測定方 法，其特征在于對照品溶液的制備按以下操作進行:精密稱取懈皮素-3-〇-β-?-匍萄糖苷對 照品，用甲醇制成0.02~0.20mg · ml-1溶液。5. 根據權利要求1所述的異葉爬山虎藥材中槲皮素3-〇-i3-D-葡萄糖苷的含量測定方 法，其特征在于:所述對照品溶液濃度為0.20mg · ι?Γ1。6. 根據權利要求1所述的異葉爬山虎藥材中槲皮素3-〇-i3-D-葡萄糖苷的含量測定方 法，其特征在于供試品溶液的制備按以下操作進行：取異葉爬山虎藥材粉末2.0g，精密稱 定，置具塞錐形瓶中，加甲醇15ml，超聲40min，放冷，用甲醇補足失重，過濾，取續濾液，過 0.45μηι微孔濾膜，即得。7. 根據權利要求1所述的異葉爬山虎藥材中槲皮素3-〇-i3_D-葡萄糖苷的含量測定方 法，其特征在于測定按以下操作進行:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10~20yL， 注入高效液相色譜儀，測定，即得。8. 根據權利要求1所述的異葉爬山虎藥材中槲皮素3-〇-i3-D-葡萄糖苷的含量測定方 法，其特征在于測定按以下操作進行:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各l〇yL，注入 高效液相色譜儀，測定，即得。
【專利摘要】本發明公開了一種異葉爬山虎藥材中槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷的含量測定方法，該法采用高效液相色譜法，以槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷為對照，以甲醇∶0.05％磷酸＝40～60∶50～50為流動相。實驗證實，本發明的含量測定方法精密度高、重現性好、穩定性好、回收率高，測定結果準確，完善了異葉爬山虎藥材的質量檢測，為異葉爬山虎藥材質量標準的建立奠定了基礎。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105651879
【申請號】
【發明人】李嘉, 張穎, 何春歡, 陳鋒
【申請人】廣西壯族自治區中醫藥研究院
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月30日