氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法。
【背景技術】
[0002] 煙用丙二醇是卷煙制絲生產過程香精香料配制使用的重要溶劑和保潤劑。丙二醇 的純度是交收檢驗主要項目之一，其檢測目前采用的是氣相色譜-內標法，所用溶劑為甲 醇，而甲醇是易燃、易揮發的危險化學品，并且對人體的視網膜有選擇性的危害，安全性較 低。目前，在煙草行業內煙用丙二醇的純度檢測采用的是內標法，內標物選用的是正十七碳 烷，在檢測中使用甲醇作為溶劑溶解正十七碳烷，配制濃度為2%。的萃取液，使用氣相色譜 儀進行分析。在整個檢測過程中檢測人員接觸甲醇非常頻繁，而甲醇是易燃、易揮發的有毒 危險化學品，主要存在以下三點危害：
[0003] 1、甲醇揮發氣體與空氣接觸可形成爆炸性混合物，而對煙用丙二醇的檢測一般是 在實驗室內完成，實驗室環境則通常為相對封閉的空間，雖然實驗室一般都裝有通風系統， 但如進貨批次較多，在檢測頻次較高的情況下，實驗室內甲醇氣體含量較高，易形成爆炸及 火災隱患。
[0004] 2、甲醇對人體中樞神經有麻醉作用，尤其對視神經和視網膜有特殊選擇作用，易 引起眼部病變，長期使用對實驗室環境及工作人員健康具有較高的危害性，存在職業健康 安全隱患。
[0005] 3、甲醇作為易燃、易揮發的有毒危險化學品，作為重點危險源控制，在儲運管理方 面存在一定的危險性，需單獨存放和專人專項管理，其使用及管理成本較高。而目前行業內 對丙二醇的純度檢測上沒有其他檢測方法。
【發明內容】
[0006] 目前，山東中煙在煙用材料進貨檢驗工作中，對煙用丙二醇純度和三乙酸甘油酯 含量的檢測普遍采用的測量儀器為氣相色譜儀，而在實驗室檢測中，對這兩種材料的檢測 所用的為同一臺儀器。通過統計、分析近年來氣相色譜儀所檢測的樣品結果，我們發現每次 檢驗三乙酸甘油酯含量所得到的峰面曲線圖總會在同一時間（大約7min左右）出現一個未 知的干擾峰，通過對以上峰的分析，結合實際操作過程，因為檢測三乙酸甘油酯含量用的是 面積歸一法，使用的溶劑是無水乙醇，初步懷疑這個峰是溶劑中的雜質殘留，于是檢驗人員 選用全新的色譜瓶做無水乙醇的色譜分析，得到的峰面圖7min左右沒有干擾峰:通過分析 檢測步驟發現，因為氣相色譜儀以及配套的試劑瓶只用于檢測三乙酸甘油酯含量和丙二醇 兩種煙用添加劑的純度，而且氣相色譜儀相當的靈敏，所以檢驗人員懷疑這個峰很有可能 就是殘存在試劑瓶上的極微量丙二醇造成的。
[0007] 為了確定形成這個干擾峰的物質就是丙二醇，檢驗人員就在檢驗三乙酸甘油酯純 度的時候人為加入了丙二醇，結果得到的峰面圖，7min時出現的干擾峰面積明顯增大。由此 我們確定造成干擾峰的物質就是丙二醇。由此確定了運用面積歸一法，確實能把丙二醇這 種物質分離出來。確定采用氣相色譜面積歸一法進行煙用丙二醇純度檢驗。在將其檢測結 果與原氣象色譜-內標法所檢結果進行比對后，確定其測量一致性及精確度。通過采用實驗 室Z值對比法確定兩種檢測方法其結果無顯著差異后，對煙用丙二醇的純度檢測擬采用氣 相色譜面積歸一法方法進行檢測。
[0008] 為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明提供一種氣相色譜面積歸一法檢測 煙用丙二醇純度的方法，該方法具有安全性高、對人體危害性小以及對煙用丙二醇的測量 精度高等優點。
[0009] 為了解決以上技術問題，本發明的技術方案如下：
[0010] 氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，包括如下步驟:將待測丙二醇 用無水乙醇稀釋至設定濃度，制得丙二醇樣品，將丙二醇樣品注入氣相色譜儀中進行檢測， 利用面積歸一法進行定量。
[0011] 優選的，丙二醇與無水乙醇的體積比為1:100。如果樣品配置過程中，丙二醇的體 積過大那么檢測結束得到的峰面圖會出現平頭峰，給結果運算帶來不便。如果過小會影響 檢測精度。
[0012] 優選的，所述無水乙醇的純度大于等于99.0%。
[0013]優選的，檢測器的溫度為280°C。
[0014] 優選的，丙二醇樣品的進樣的初始溫度為80°C，保持2min，然后以10°C/min的速率 升至250°C后保持lOmin。溫度的設置既要讓目標物質丙二醇能完整的分離出來，又不能帶 入其它干擾物質。
[0015] 優選的，氣相色譜儀的載氣為氮氣，流量為1.5mL/min，尾吹氣為氮氣，其流量為 30mL/min;氫氣的流量為30mL/min，空氣的流量為400mL/min。
[0016]優選的，丙二醇樣品的進樣模式包括如下參數:柱流量為1.5mL/min，進樣量lyL; 分流進樣，分流比30:1。
[0017]分流比就是樣品在進樣口氣化后，進入色譜柱和被直接排出的體積比。色譜柱的 載樣量不是無限大，過多的樣品進入色譜柱會超載，造成分離效能下降，峰變形拖尾，還會 使用壽命，所以要分流部份出去。因為色譜柱比較細，樣品汽化產生氣體膨脹后，不可能瞬 間一下子進入色譜柱，而是有個時間，但也不能太長，否則譜帶會譜寬，所以要及時分流一 部分。
[0018] 分流比的計算公式:分流比=(分流總流量+隔墊吹掃氣)/柱流量。
[0019] 分流比與檢測顯示峰的響應關系:分流比越大，得到的峰的響應值就越小，峰高越 小其檢測辨識度就越小;反之，分流比越小，得到的峰的響應值就越大，峰高過大(或出現平 頭峰)說明儀器過載。不同的丙二醇與無水乙醇的稀釋比也會對檢測結果有影響。
[0020] 根據以上原理進行2因子三水平試驗設計，分流比選擇50:1、30:1、20:1三個水平， 丙二醇與無水乙醇的稀釋比選擇1:50、1:100、1:150三個水平，通過試驗結果分析最后得出 結論:分流比采用30:1，丙二醇與無水乙醇的稀釋比采用1:100。
[0021] 優選的，在丙二醇樣品進樣之前，以無水乙醇做兩次空白試驗。
[0022] 第一次空白試驗確認檢測系統的有效性，第二次空白試驗確認乙醇及其所含雜質 的色譜峰。
[0023]優選的，氣相色譜儀的色譜柱的參數為60m X 0.32mmX 1.8μπι;熔融石英毛細管柱 的柱長30m，內經0.32mm，膜厚0. Ιμπι，固定相為5%苯基甲基聚硅氧烷。
[0024]上述色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法在檢測丙二醇純度中的應用。 [0025]本發明的有益技術效果為：
[0026] 1、本檢測分析方法，整個檢驗過程所用溶劑為相對安全的無水乙醇，代替安全性 及穩定型較差的甲醇，避免了實驗室有毒氣體的揮發，大大提高了實驗室安全系數。
[0027] 2、通過無水乙醇代替甲醇的使用，安全操作，減小了實驗室檢測人員職業健康安 全風險，在一定程度上消除了實驗室人身安全隱患的發生。
[0028] 3、通過無水乙醇代替甲醇的使用，降低了檢測、儲運及相關管理成本。
【附圖說明】
[0029]圖1為無水乙醇的色譜圖；
[0030]圖2為丙二醇的色譜圖。
【具體實施方式】