[0031]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步說明。
[0032]測量原理為:將樣品注入氣象色譜儀，氣化后經毛細管色譜柱分離，流出物用氫火 焰離子化檢測器(FID)檢測，用面積歸一化法定量。
[0033] 1、儀器配置：
[0034]計算機:配置TC Navigator工作站。氣相色譜儀:配置分流/不分流進樣口和氫火 焰離子化檢測器。
[0035] 色譜柱：型號：SUPELCO Fused Silica Capillary Column 60mX0.32mmX 1 ·8μηι。 恪融石英毛細管柱，柱長30m，內經0.32mm，膜厚0. Ιμπι，固定相為5 %苯基甲基聚硅氧烷。
[0036] 所需氫氣:氫氣發生器顯示60.08PSI。載氣氮氣:氮氣瓶壓力表顯示0.3mpa。
[0037] 壓縮空氣：壓力表顯示3KPa。所需待測樣品溶液的溶劑為無水乙醇，純度2 99.0%〇
[0038] 2、設置儀器工作條件：
[0039] 1)溫度：
[0040] a)進樣 口溫度:250°C;
[0041 ] b)檢測器溫度：280 Γ;
[0042]幻初始溫度80°(：，保持21^11;
[0043] d)程序升溫：以10°C/min的速率升至250°C，保持lOmin。
[0044] 2)氣流速率:根據儀器原始操作說明和分析試驗設計合適的氣流速率，如下：
[0045] a)載氣:氮氣，1 · 5mL/min;
[0046] b)尾吹氣：氮氣，30mL/min;
[0047] c)氛氣：30mL/min;
[0048] d)空氣：400mL/min。
[0049] 進樣模式:柱流量1.5ml/min，進樣量lyL，分流進樣，分流比30:1。
[0050] 3、樣品制備：
[00511 準確移取0.5mL丙二醇樣品于50mL容量瓶中，以無水乙醇定容，搖勻，制取兩個平 行試樣，并用滴管將樣品移入色譜瓶待檢。
[0052] 4、上機檢測：
[0053]將裝好樣品的色譜瓶置入自動進樣器，并將洗瓶內裝入無水乙醇作為進樣器清洗 制劑。在儀器配備的計算機上創建檢驗序列，并選擇好檢驗方法，選擇自動進行。以無水乙 醇做兩次空白試驗，第一次空白試驗確認檢測系統的有效性，第二次空白試驗確認乙醇及 其所含雜質的色譜峰，然后對煙用丙二醇試樣進行測定，用面積歸一化法定量。所得的無水 乙醇的色譜圖和丙二醇的色譜圖如圖1和圖2所示。
[0054] 5、檢測結果：
[0055] 煙用丙二醇純度按照以下公式計算：
[0056]
?中：C-煙用丙二醇的純度;A-丙二醇的峰面積，％ ;
[0057] ΣΑ?-各組分的峰面積之和，溶劑無水乙醇峰及無水乙醇內所含雜志不計在內。
[0058] 取兩次平行試樣測定結果的算術平均值作為樣品測定結果，結果精確至0.1%，兩 次測定值之差不應大于0.2%。
[0059] 在將其檢測結果與原氣象色譜-內標法所檢結果采用配對Τ檢驗對比進行比對后， 確定其測量一致性及精確度，通過確定兩種檢測方法其結果無顯著差異。
[0060] 下表是從2013年6月份到9月份同時用兩種檢驗方法對進貨丙二醇檢驗的純度檢 驗結果：
[0061]
[0062]對檢測數據進行了如下分析：
[0063]配對Τ檢驗和置信區間：內標法，面積歸一法
[0064]
[0065] 通過配對T檢驗，得到P值= 0.555大于0.05,說明兩種檢驗結果無顯著差異，測量 一致性較高。結果證實:完全可以用面積歸一法取代內標法。
[0066] 上述雖然結合附圖對本發明的【具體實施方式】進行了描述，但并非對發明保護范圍 的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需 要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1. 氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，其特征在于:包括如下步驟:將待 測丙二醇用無水乙醇稀釋至設定濃度，制得丙二醇樣品，將丙二醇樣品注入氣相色譜儀中 進行檢測，利用面積歸一法進行定量。2. 根據權利要求1所述的氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，其特征在 于:丙二醇與無水乙醇的體積比為1: 1〇〇。3. 根據權利要求1所述的氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，其特征在 于:所述無水乙醇的純度大于等于99.0%。4. 根據權利要求1所述的氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，其特征在 于:檢測器的溫度設定為280°C。5. 根據權利要求1所述的氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，其特征在 于:丙二醇樣品的進樣的初始溫度為80°C，保持2min，然后以10°C/min的速率升至250°C后 保持l〇min。6. 根據權利要求1所述的氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，其特征在 于:氣相色譜儀的載氣為氮氣，流量為1.5mL/min，尾吹氣為氮氣，其流量為30mL/min;氫氣 的流量為30mL/min，空氣的流量為400mL/min。7. 根據權利要求1所述的氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，其特征在 于:丙二醇樣品的進樣模式包括如下參數:柱流量為1.5mL/min，進樣量lyL;分流進樣，分流 比 30:1。8. 根據權利要求1所述的氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，其特征在 于:在丙二醇樣品進樣之前，以無水乙醇做兩次空白試驗。9. 根據權利要求1所述的氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，其特征在 于:氣相色譜儀的色譜柱的參數為60mX 0.32_ X 1.8μπι;熔融石英毛細管柱的柱長30m，內 經0.32mm，膜厚0. Ιμπι，固定相為5 %苯基甲基聚硅氧烷。10. 權利要求1-9任一所所述色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法在檢測丙二 醇純度中的應用。
【專利摘要】本發明公開了一種氣相色譜面積歸一法檢測煙用丙二醇純度的方法，包括如下步驟：將待測丙二醇用無水乙醇稀釋至設定濃度，制得丙二醇樣品，將丙二醇樣品注入氣相色譜儀中進行檢測，利用面積歸一法進行定量。本檢測分析方法，整個檢驗過程所用溶劑為相對安全的無水乙醇，代替安全性及穩定型較差的甲醇，避免了實驗室有毒氣體的揮發，大大提高了實驗室安全系數。通過無水乙醇代替甲醇的使用，安全操作，減小了實驗室檢測人員職業健康安全風險，在一定程度上消除了實驗室人身安全隱患的發生。通過無水乙醇代替甲醇的使用，降低了檢測、儲運及相關管理成本。
【IPC分類】G01N30/60, G01N30/02, G01N30/16
【公開號】CN105651883
【申請號】
【發明人】李健, 張曉翠, 石大松, 馬穎青, 張純旺, 徐靜
【申請人】山東中煙工業有限責任公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月31日