不同的程度保持附著在夾層上。例如在O敲擊標準時,基本上沒有玻璃保持附著在該 夾層上。另一方面,在10敲擊標準時,基本上100%的玻璃保持附著于該夾層上。將敲擊值分 組和對于相同的樣本進行平均。所報告的值表示了所述組的平均敲擊值,并且對于單個表 面進行最大范圍的敲擊附著性分級。本發明夾層的敲擊附著性分級大于5,大于6和大于8。
[0087] 可以用于度量多層玻璃面板中的夾層品質的另一參數是焙烤測試。焙烤測試是一 種方法,用于評價曝露于高溫的層合體中的氣泡形成,分層或者霧濁形成。焙烤測試的目的 是確定層合玻璃是否能夠經受住長時間曝露于高溫,而不發生氣泡形成,分層和霧濁。引起 氣泡形成,分層和霧濁所需的溫度越高,該多層玻璃面板在安裝后越耐久。工業焙烤測試標 準方法可以在IS012543-4中找到。用于評價本發明的夾層和多層玻璃面板的焙烤測試程序 如下:將樣品層合體垂直置于加熱到l〇〇°C的烘箱中的木制架子上,并且放在該烘箱中"焙 烤"24小時。在HKTC放置24小時后,從烘箱中除去該層合體,并且檢查氣泡,分層和/或霧 濁。如果存在任何氣泡,分層和/或霧濁,則該層合體被認為沒有通過焙烤測試。如果不存在 氣泡,分層和/或霧濁,則樣品通過了所述焙烤測試。
[0088] 本發明還包括下述的下面的實施方案1-18。
[0089]實施方案1是一種高流動性夾層,其包含:聚乙烯醇縮丁醛層,其包含:聚乙烯醇縮 丁醛樹脂,其通過尺寸排阻色譜法使用小角度激光散射所測量的樹脂分子量(Mw)是大約 100000道爾頓到小于大約180000道爾頓;和至少一種增塑劑;其中該高流動性夾層根據 DF135測量的流動性是大約0.235mm-大約0.335mm,蠕變小于或者等于1.0mm,和通過熔體破 裂所形成的表面粗糙度Rz大于或者等于大約25μπι。
[0090] 實施方案2是一種包括實施方案1的特征的高流動性夾層,其進一步包含抗結塊 劑。
[0091] 實施方案3是一種包括實施方案1-2的特征的高流動性夾層,其中該高流動性夾層 的玻璃化轉變溫度(Tg)是大約20 °C-大約40 °C。
[0092]實施方案4是一種高流動性夾層,其包含:聚乙烯醇縮丁醛層,其包含:聚乙烯醇縮 丁醛樹脂,其通過尺寸排阻色譜法使用小角度激光散射所測量的樹脂分子量(Mw)是大約 100000道爾頓到小于大約180000道爾頓;至少一種增塑劑;和抗結塊劑;其中該高流動性夾 層根據DF135測量的流動性是大約0.235mm-大約0.335mm,蠕變小于或者等于1.0mm,玻璃化 轉變溫度(T g)是大約20 °C-大約40 °C,和通過熔體破裂所形成的表面粗糙度Rz大于或者等 于大約25μηι。
[0093]實施方案5是包括實施方案1-4任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該夾層是 多層化夾層,和其中該夾層進一步包含第二聚乙烯醇縮丁醛層和第三聚乙烯醇縮丁醛層, 該第二聚乙烯醇縮丁醛層包含這樣的聚乙烯醇縮丁醛樹脂,其通過尺寸排阻色譜法使用小 角度激光散射所測量的樹脂分子量(M w)是大約100000道爾頓到小于大約180000道爾頓,和 該第三聚乙烯醇縮丁醛層包含這樣的聚乙烯醇縮丁醛樹脂,其通過尺寸排阻色譜法使用小 角度激光散射所測量的樹脂分子量(M w)大于大約180000道爾頓,其中該第三聚乙烯醇縮丁 醛層位于該第一和第二聚乙烯醇縮丁醛層之間。
[0094]實施方案6是一種高流動性多層夾層,其包含:第一聚乙烯醇縮丁醛層,其包含聚 乙烯醇縮丁醛樹脂,該樹脂通過尺寸排阻色譜法使用小角度激光散射所測量的樹脂分子量 (Mw)是大約100000道爾頓到小于大約180000道爾頓,其中該第一聚乙烯醇縮丁醛層的玻璃 化轉變溫度(T g)是大約20Γ-大約40°C;第二聚乙烯醇縮丁醛層,其包含聚乙烯醇縮丁醛樹 月旨,該樹脂通過尺寸排阻色譜法使用小角度激光散射所測量的樹脂分子量(M w)大于大約 180000道爾頓,其中該第二聚乙烯醇縮丁醛層的玻璃化轉變溫度(Tg)是大約-HTC到大約 HTC ;第三聚乙烯醇縮丁醛層,其包含聚乙烯醇縮丁醛樹脂,該樹脂通過尺寸排阻色譜法使 用小角度激光散射所測量的樹脂分子量(M w)是大約100000道爾頓到小于大約180000道爾 頓,其中該第三聚乙烯醇縮丁醛層的玻璃化轉變溫度(T g)是大約20°C-大約40°C;其中該第 二聚乙烯醇縮丁醛層位于該第一和第三聚乙烯醇縮丁醛層之間;至少一種增塑劑;和抗結 塊劑,其中該高流動性夾層根據DF135測量的流動性是大約0.235mm-大約0.335mm,蠕變小 于或者等于I.〇mm,和通過熔體破裂所形成的表面粗糙度Rz大于或者等于大約25μπι。
[0095] 實施方案7是包括實施方案1-6任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該增塑劑 選自:三甘醇二-(2-乙基己酸酯)、三甘醇二-(2-乙基丁酸酯)、三甘醇二庚酸酯、四甘醇二 庚酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、環己基己二酸己酯、己二酸二異壬基酯、己二酸庚基 壬基酯和癸二酸二丁酯。
[0096] 實施方案8是包括實施方案2-7任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該抗結塊 劑是具有下面通式的脂肪酸酰胺:
[0097]
[0098] 其中R表示包含具有大約12-大約40個碳原子的烴鏈的抗結塊鏈段,和f表示H或 者具有1-大約40個碳原子的烴鏈。
[0099] 實施方案9是包括實施方案1-8任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該高流動 性夾層通過熔體破裂所形成的表面粗糙度Rz大于或者等于大約30μπι。
[0100] 實施方案10是包括實施方案1-9任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該高流 動性夾層的蠕變小于或者等于0.5mm。
[0101] 實施方案11是包括實施方案1-10任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該高流 動性夾層的玻璃化轉變溫度(Tg)是大約25°C_大約35°C。實施方案12是包括實施方案1-11 任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該高流動性夾層根據DF135所測量的流動性是至 少大約0.250mm。
[0102] 實施方案13是包括實施方案5-12任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該第一 和第二聚乙烯醇縮丁醛層的玻璃化轉變溫度(T g)是大約20°C_大約40 °C和其中該第三聚乙 烯醇縮丁醛層的玻璃化轉變溫度(Tg)是大約-KTC到大約10°C。
[0103] 實施方案14是包括實施方案5-13任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該第一 和第三聚乙烯醇縮丁醛層的玻璃化轉變溫度(T g)是大約25°C_大約35°C,和其中該多層夾 層通過熔體破裂所形成的表面粗糙度Rz大于或者等于30μπι。
[0104] 實施方案15是包括實施方案1-14任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該高流 動性夾層位于兩個淬火玻璃基底之間,由此形成多層玻璃面板。
[0105] 實施方案16是包括實施方案1-15任一項的特征的一種高流動性夾層,其中該高流 動性夾層通過熔體破裂所形成的表面粗糙度Rz小于或者等于65μπι。
[0106] 實施方案17是一種多層玻璃面板,其包含:第一玻璃面板;高流動性夾層,其包含: 聚乙烯醇縮丁醛層,其包含:聚乙烯醇縮丁醛樹脂,該樹脂通過尺寸排阻色譜法使用小角度 激光散射所測量的樹脂分子量(M w)是大約100000道爾頓到小于大約180000道爾頓;和至少 一種增塑劑;其中該高流動性夾層根據DF135測量的流動性是大約0.235mm-大約0.335mm, 蠕變小于或者等于I.〇mm,和通過熔體破裂所形成的表面粗糙度Rz大于或者等于大約25μπι, 和第二玻璃面板,其中該高流動性夾層處于該第一和第二玻璃面板之間。
[0107] 實施方案18是一種多層玻璃面板,其包含:第一玻璃面板;高流動性夾層,其包含: 聚乙烯醇縮丁醛層,該層包含聚乙烯醇縮丁醛樹脂,該樹脂通過尺寸排阻色譜法使用小角 度激光散射所測量的樹脂分子量(M w)是大約100000道爾頓到小于大約180000道爾頓;至少 一種增塑劑;和抗結塊劑;其中該高流動性夾層根據DF135測量的流動性是大約0.235mm-大 約0.335mm,蠕變小于或者等于1.0mm,玻璃化轉變溫度(T g)是大約20°C_大約40 °C,和通過 熔體破裂所形成的表面粗糙度Rz大于或者等于大約25μπι,和第二玻璃面板,其中該高流動 性夾層處于該第一和第二玻璃面板之間。
[0108] 實施方案19是一種多層玻璃面板,其包含:第一玻璃面板;高流動性多層夾層,其 包含:第一聚乙烯醇縮丁醛層,該層包含聚乙烯醇縮丁醛樹脂,該樹脂通過尺寸排阻色譜法 使用小角度激光散射所測量的樹脂分子量(M w)是大約100000道爾頓到大約小于180000道 爾頓;其中該第一聚乙烯醇縮丁醛層的玻璃化轉變溫度(T g)是大約20Γ-大約40°C;第二聚 乙烯醇縮丁醛層,該層包含聚乙烯醇縮丁醛樹脂,該樹脂通過尺寸排阻色譜法使用小角度 激光散射所測量的樹脂分子量(M w)大于大約180000道爾頓,其中該第二聚乙烯醇縮丁醛層 的玻璃化轉變溫度(Tg)是-大約KTC到大約HTC ;第三聚乙烯醇縮丁醛層,該層包含聚乙烯 醇縮丁醛樹脂,該樹脂通過尺寸排阻色譜法使用小角度激光散射所測量的樹脂分子量(M w) 是大約100000道爾頓到小于大約180000道爾頓,其中該第三聚乙烯醇縮丁醛層的玻璃化轉 變溫度(T g)是大約20°C-大約40°C;其中該第二聚乙烯醇縮丁醛層位于該第一和第三聚乙 烯醇縮丁醛層之間;至少一種增塑劑;和抗結塊劑,其中該高流動性夾層根據DF135測量的 流動性是大約0.235mm-大約0.335mm,懦變小于或者等于1.0mm,和通過恪體破裂所形成的 表面粗糙度Rz大于或者等于大約25μπι,和第二玻璃面板,其中該高流動性多層夾層處于該 第一和第二玻璃面板之間。
[0109] 實施方案20是一種高流動性夾層,其包含:聚乙烯醇縮丁醛層,該層包含聚乙烯醇 縮丁醛樹脂,該樹脂通過尺寸排阻色譜法使用小角度激光散射所測量的樹脂分子量(M w)是 100000道爾頓到小于180000道爾頓,15-40份的至少一種增塑劑/百份樹脂;0.1-1.0份的抗 結塊劑/百份樹脂;和〇. 003-0.45份的附著力控制劑/百份樹脂;其中該高流動性夾層根據 DF135測量的流動性是0.235mm-0.335mm,蠕變小于或者等于1.0mm,玻璃化轉變溫度(1^)是 20 °C -40 °C,和通過熔體破裂所形成的表面粗糙度Rz是25μπι-65μπι。
[0110]實施例
[0111]本發明公開的夾層(稱作"公開的夾層",并且在下表中表示為DIl和DI2)的流動性 和其他性能的改進可以通過與標準的現有技術的常規夾層(稱作"常規夾層",并且在下表 中表示為CI1-CI4)進行比較而最容易的理解。測試了在高壓釜加工(包括焙烤測試)后所公 開的夾層和常規夾層的流動性,敲擊附著性,剝離附著性和層合品質,來證實對于這些其他 特性沒有不利影響。這些實施例證實了用該高流動性、低分子量PVB樹脂所制造的夾層的增 加的流動性,以及其他有利的品質。所公開的夾層還保持了其他重要性能,包括低的堆疊粘 附,高敲擊附著性,所形成的可接受的表面粗糙度(Rz)和良好品質的層合體(即,在層合或 焙烤后沒有氣泡)。
[0112]樣品夾層是通過混合和熔融擠出100份的聚乙烯醇縮丁醛樹脂(具有大約17.75-大約19.85重量%的殘留羥基和大約1 -2 %的乙酸乙烯酯殘基),增塑劑(如童!所示), 〇.35phr脂肪酸抗結塊劑(N-油基棕櫚酰胺)和其他常規添加劑例如ACA和UV穩定劑的混合 物來生產的。一種常規夾層CI4不具有抗結塊劑。該常規夾層中所用的PVB樹脂是典型的PVB 樹脂,分子量(Mw)是180000-250000(典型的大約220000)。所公開的夾層所用的PVB樹脂是 低分子量樹脂,分子量是100000-小于180000。該分子量是如前所述來測量的,并且全部分 子量全部是相對于聚苯乙烯校正的。增塑劑的量和類型顯示在皇!中。該夾層是以表中所示 的厚度擠出的。將全部夾層板調節到大約〇.4wt%的濕氣含量。
[0113]該夾層是使用常規的捏合輥脫氣方法,在50°C_75°C的脫氣溫度,使用兩塊淬火玻 璃(每個6mm厚和2英尺寬和3英尺長)來層合的。層合產率百分比是在高壓釜循環之后,基于 氣泡和分層,通過目視檢查最終的層合體來測定的,并且具有氣泡或者分層的任何層合體 被計為"壞的"。層合產率百分比是通過用每個樣品的好的層合體的數目除以所測試的層合 體的總數,并且乘以100來計算。對于每個樣品,測試了八個層合體,并且報告了平均結果。 最終的層合體還在l〇〇°C進行了 24小時的焙烤測試(使用前述測試方法)。在每個焙烤測試 結束時,檢查該層合體的氣泡和