箱(B inder)中保持48小時。
[0085]然后打開容器，攤開切塊(形成1cm切塊層)，放于同一烘箱中干燥，溫度保持在75Γ。
[0086]在室溫下將2g經粉碎加工的菊苣根用200mL水提取30分鐘。離心后，將上清液冷凍干燥。將一等份上清液用于分析研究。
[0087]分析葡糖胺、硫酸鹽和銨:
[0088]在冷凍干燥之前，將一等份上清液用Acrodisc 0.45μηι過濾器進行過濾。
[0089]在D1NEX ICS5000裝置上通過離子交換D1nex PA 20毛細管柱(4 X 250mm)進行葡糖胺分析。
[0090]在D1NEXICS2500裝置上通過離子交換D1nex 1nPac ASl 1-HC12分析柱(4 X250mm)進行硫酸鹽分析。
[0091]在D1NEXICS2500裝置上通過離子交換1npac CS 12分析柱(4 X 250mm，P/N044001)進行銨分析。
[0092]這些分析的結果如下:
[0093]-葡糖胺:10.02%(基于干物質計)。
[0094]-銨:3.90%(基于干物質計)。
[0095]-硫酸鹽:23.78%(基于干物質計)。
[0096]實施例2:通過中試工廠水平下的加熱和干燥方法形成葡糖胺。
[0097]將1kg商用的干燥菊苣根切塊(0.5X0.5X0.5cm)在30L 0.5M的硫酸銨溶液中浸泡過夜。排出液體后，切塊的濕重為35kg以上，然后將切塊置于兩個帶有僅置于上方的封蓋的不銹鋼容器中(每個容器的可用體積為75L)，然后將該封閉的容器置于75°C的烘箱(Binder)中保持48小時。
[0098]提取和分析方案按實施例1所述進行(調整提取的體積)。
[0099]結果如下:
[0100]-葡糖胺:8.09%(基于干物質計)。
[0101]-銨:3.2%(基于干物質計)。
[0102]-硫酸鹽:22.9%(基于干物質計)。
[0103]實施例3:提取葡糖胺并去除銨殘留。
[0104]用ISOmLpH值為10.8的碳酸鹽緩沖溶液代替水，對2g按實施例1處理的粉狀材料提取過夜。
[0105]加入180mL 0.IM的Na2CO3和20mL 0.IM的NaHCO3;在室溫下pH值為 10.8(或在37°C下pH值為10.6)。過濾后，銨轉化為氨，并用旋轉蒸發儀使其蒸發。然后冷凍干燥剩余的溶液。
[0106]分析方案按實施例1所述執行(調整提取的體積)。
[0107]結果如下:
[0108]-葡糖胺:8.97%(基于干物質計)。
[0109]-銨:0.07%(基于干物質計)。
[0110]-硫酸鹽:21.39%(基于干物質計)。
[0111]該過程使得提取物包含大量的葡糖胺，僅含有痕量的銨殘留(〈0.1%)ο
[0112]實施例4:提取葡糖胺并去除銨和硫酸鹽殘留。
[0113]用180mLpH值為10.8的碳酸鹽緩沖溶液代替水，對2g按實施例1處理的粉狀材料提取過夜。
[0114]加入180mL 0.1M的Na2CO3和20mL 0.1M的NaHCO3;在室溫下pH值為 10.8(或在37°C下pH值為10.6)。過濾后，通過添加濃HCl使溶液的pH值達到6.5至7。攪拌15分鐘后，將CaCl2添加至溶液中，使其濃度達到2 %。攪拌I小時后，加入180mL乙醇(EtOH)。在4°C下沉淀過夜。
[0115]離心該溶液，并用旋轉蒸發儀蒸出EtOH。然后冷凍干燥不含EtOH的剩余溶液。
[0116]分析方案按實施例1所述執行(調整提取的體積)。
[0117]結果如下:
[0118]-葡糖胺:1.80%(基于干物質計)。
[0119]-銨:0.07%(基于干物質計)。
[0120]-硫酸鹽:0.10%(基于干物質計)。
[0121]因此該過程使得提取物包含大量的葡糖胺，僅含有痕量的銨殘留(〈0.1%)和硫酸鹽殘留(〈0.2%)。
[0122]實施例5:用12%的CaCl2(pH保持不變)提取葡糖胺并去除銨和硫酸鹽殘留。
[0123]用ISOmLpH值為10.8的緩沖溶液代替水，對2g按實施例1處理的粉狀材料提取過夜:
[0124]加入180mL 0.IM的Na2CO3和20mL 0.IM的NaHCO3;在室溫下pH值為 10.8(或在37°C下pH值為10.6)。攪拌15分鐘后，將CaCl2添加至溶液中，使得CaCl2濃度達到12% (S卩，180mL中含有21.6g)。攪拌I小時后，加入180mL EtOH。在4°C下沉淀過夜。
[0125]離心該溶液，并用旋轉蒸發儀蒸出EtOH。然后冷凍干燥不含EtOH的剩余溶液。
[0126]分析方案按實施例1所述執行(調整提取的體積)。
[0127]結果如下:
[0128]-葡糖胺:0.55%(基于干物質計)。
[0129]-銨:0.00%(基于干物質計)。
[0130]-硫酸鹽:0.04%(基于干物質計)。
[0131]該過程使得提取物包含大量的葡糖胺，不含銨(0%)，僅含有痕量硫酸鹽殘留(〈
0.05%)o
[0132]盡管本發明以舉例說明的方式進行了描述，應當理解的是，可以在不脫離如權利要求所述的本發明范圍的前提下，對本發明作出變型和修改。此外，對于具體的特征如果存在已知的等同物，則應如同在本說明書中明確提到的那樣來引入這些等同物。
【主權項】
1.一種由植物生成葡糖胺的方法，所述方法包括以下連續步驟: -將植物材料和至少一種葡糖胺前體置于容器中， -封閉所述容器， -在70 °C至110 °C之間的溫度下將所述容器加熱10小時以上。2.根據權利要求1所述的方法，其中所述加熱步驟持續48小時至96小時。3.根據權利要求1或2所述的方法，其中所述葡糖胺前體為提供形成葡糖胺所需的含氮部分的化合物。4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中所述葡糖胺前體為銨鹽。5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其中所述葡糖胺前體為硫酸銨。6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟: -打開所述容器，以及 -干燥所獲得的富含葡糖胺的植物組合物。7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，所述方法還包括用pH值等于或大于10的緩沖溶液對所述獲得的富含葡糖胺的植物組合物進行提取的步驟。8.根據權利要求7所述的方法，其中所述緩沖溶液為pH值為10.8的碳酸鹽溶液。9.根據權利要求7或8所述的方法，所述方法還包括以下步驟: -將所述溶液的PH值調節為6.5至7， -加入氯化鈣溶液， -加入乙醇。10.—種富含葡糖胺的植物組合物，所述植物組合物可通過根據權利要求7至9中任一項所述的方法獲得。11.根據權利要求10所述的富含葡糖胺的植物組合物，所述植物組合物包含少于5g/kg干物質的銨離子。12.—種富含葡糖胺的植物組合物，所述植物組合物可通過根據權利要求9所述的方法獲得，并且包含少于5g/kg干物質的銨離子和少于5g/kg干物質的硫酸根離子。13.根據權利要求12所述的富含葡糖胺的植物組合物，所述植物組合物包含少于lg/kg干物質的銨離子和少于2g/kg干物質的硫酸根離子。14.一種食品組合物，所述食品組合物包含根據權利要求10至13中任一項所述的富含葡糖胺的植物組合物。15.—種化妝品組合物，所述化妝品組合物包含根據權利要求10至13中任一項所述的富含葡糖胺的植物組合物。
【專利摘要】本發明涉及一種由植物生成葡糖胺的有效且可再現的方法，所述方法可在減少殘余銨或硫酸根離子含量的同時獲得高葡糖胺含量。本發明還涉及包含所述獲得的富含葡糖胺的植物組合物的食品組合物或化妝品組合物。
【IPC分類】A23L29/206, C07H5/06, A61K8/97, C07H1/08
【公開號】CN105683207
【申請號】
【發明人】J·哈森, D·庫爾圖瓦
【申請人】雀巢產品技術援助有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2014年11月5日