70密耳)。
[0100] 陽Τ =杜邦(DuPont),聚醋,聚化二醇-對苯二甲酸醋),厚度23皿(92量規)厚聚醋 膜。
[0101] PE(GF-19) =貝里塑料公司(Ber巧Plastics Corp.),高滑低密度聚乙締膜,厚度 25.44111(1.0密耳)。
[0102] 尼龍= H〇neywell hpran Emblem 1500,雙軸定向尼龍6膜,厚度 15皿。
[0103] 陽1'-161=。101化油111(3.,金屬化聚醋膜,厚度25.4皿。
[0104] 0PP-Met=AET膜,金屬化定向聚丙締膜,MT膜,可熱封,厚度1祉m。
[010日]背襯錐=在3.26g/m2(2.001bs/ream)下層壓到具有Adcote 550/共反應物F的 0.00035mil A1錐的12皿(48量規)聚醋(PET)膜。
[0106] 陽T(92LBT)=杜邦,聚醋,聚(乙二醇-對苯二甲酸醋),厚度23μπι(92量規)。
[0107] Μη =數目平均分子量
[0108] Mw =重量平均分子量
[0109] Mz = z平均分子量
[0110] EEW=環氧當量,其為每摩爾環氧基的質量
[0111] 活性氨當量=每摩爾活性氨的質量;活性氨為連接到胺基的氮原子的氨原子。
[0112] 化分率500 =分子量小于或等于500的重量分率
[0113] 化分率1000 =分子量小于或等于1000的重量分率
[0114] 實例1:聚醋制備
[0115]
L0116」物品1和2裝入到反應器;脫氣/氮巧化樹脂;將樹脂混合物緩慢加熱到100°C;在 100-115°C下保持1.5小時;檢驗AV和粘度。如果AV>155,那么加熱到145°C。保持于145-150 °C下直到AV為約155。冷卻到約70到80°C,過濾并且包裝
[0117]最終樹脂具有 W 下特性:酸值(AV)147.94,Mn 300,Mw 700,Mz 1100,Wt.分率 < 500道爾頓42.4%,Wt.分率< 1000道爾頓75.9%,25°C下的粘度為78375mPa*s。
[011引實例2:聚醋制備 [0119]
[0120] 在環境溫度(25-30°C)下向容器中裝入物品1-3。在氮氣下,在攬拌下將樹脂加熱 到 100°C。在100°C下保持0.50小時。將樹脂加熱到225°C并且保持于225°C下,當去除約80% 理論水時,監測AV和工序內粘度。保持于225°C下直到4¥<約180。當AV<180施加的真空時; 保持于225°C和約325mm下直到AV<155。將樹脂冷卻到約150°C;過濾并且包裝。
[0121] 最終樹脂具有W下特性:酸值(AV)140.39,Mn 950,Mw 1650,Mz 3350,Wt.分率 < 500道爾頓11.4%,Wt.分率。000道爾頓32.1 %,25°C下的粘度為4070mPa*s。
[0122] 實例3:聚醋制備
[0123]
[0124] ~在環境溫度(25-30°C)下,將物品1-3裝入容器中。在氮氣下,在攬拌下,將樹脂加 I 熱到100°C。在100°C下維持0.50小時。將樹脂加熱到225°C并且保持于225°C下,當去除約 80%理論水時,監測AV和工序內粘度。保持于225°C下直到4¥<約225。當AV<225施加的真 空時;保持于225°C和約325mm下直到AV<205。將樹脂冷卻到約150°C;過濾并且包裝。
[01巧]最終樹脂具有W下特性:酸值(AV)203.68,Mn 650,Mw 1150,Mz 1600,Wt.分率< 500道爾頓26.6%,Wt.分率< 1000道爾頓50.3%,35°C下的粘度為33050mPa*s。
[0126] 實例4:聚醋制備
[0127] _
[0128] 在環境溫度(25-30°C)下,將物品1-3裝入到容器中。在氮氣下,在攬拌下,將樹脂 加熱到l〇〇°C。將樹脂加熱到225°C并且保持于225°C下。當去除約50%理論水時,監測AV和 工序內粘度。保持于225°C下直到4¥<約75。將樹脂冷卻到<125°C。添加物品4;在125-135 °C下保持0.50小時。使溫度增加到225°C并且保持于225°C下。監測AV和粘度;保持在225°C 下直到4¥<約155。將樹脂冷卻到約150°C ;過濾并且包裝。
[01巧]最終樹脂具有W下特性:酸值(AV)149.73,Mn 950,Mw 1750,Mz 2550,Wt.分率< 500道爾頓10.6%,Wt.分率< 1000道爾頓32.1 %,25°C下的粘度為29500mPa*s。
[0130] 實例5:聚醋制備
[0131]
[0132]
[0133] 在環境溫度(25-30°C)下,將物品1-4裝入到容器中。在氮氣下,在攬拌下,將樹脂 加熱到l〇〇°C。將樹脂加熱到225°C并且保持于225°C下。當去除約50%理論水時,監測AV和 工序內粘度。保持于225°C下直到4¥<約75。將樹脂冷卻到<125°C。添加物品5;在125-135 °C下保持0.50小時。溫度增加到225 °C并且保持于225 °C下。監測AV和粘度;保持在225°C下 直到AV<約155。將樹脂冷卻到約150°C ;過濾并且包裝
[0134] 最終樹脂具有W下特性:酸值(AV)157,Mn 750,Mw 1500,Mz 2350,Wt.分率 <500 道爾頓18.1 %,Wt.分率< 1000道爾頓41.3%,25°C下的粘度為22175mPa*s。
[0135] 實例6-24:環氧化物封端的聚醋樹脂的制備
[0136] 實例6-24中的制備是類似的。向反應器中裝入二環氧化物、一種或多種二酸W及 催化劑(如果使用)。緩慢加熱至Ij 135-140°C。在135-140°C下保持2小時,接著監測AV和粘度。 維持在135-140°C且監測AV和粘度,直到AV<1.0。轉移樹脂并且包裝。
[0137] 實例6-24如下:
[013引表1
[0139]
[0141]表2
[0142]
[0143] (1) 30 °C 下的粘度為410,000mPa*s
[0144] 表3
[0145]
[0147]實例24:制備可固化的胺
[014 引
[0149] ~向反應器裝入物品1和2。緩慢加熱到
200°C。在200°C下保持2小時;監測水逸出。溫I 度升高至225-230°C ;保持1小時。轉移樹脂并且包裝。
[0150] 最終樹脂具有W下特性:胺值217.15,25。(:下的粘度為5110〇111?曰*3。
[0151] 實例25:制備可固化的胺
[0152]
[0153] ~向反應器裝入物品1和2。緩慢加熱到200°C。在200°C下保持2小時;監測水逸出。轉 移樹脂并且包裝
[0154] 最終樹脂具有W下特性:胺值238.9,25°C下的粘度為49000mPa*s。
[0155] 使用一系列層狀結構使用基于胺的樹脂評估環氧基封端的聚醋的粘著特性。運些 兩部分粘合劑系統通過溶劑手工誘鑄方法和層壓機評估。
[0156] 使用W下縮寫來描述測試結果:as:粘著劑分離;f化:膜撕開;fstr:膜拉伸;at:粘 著劑轉移;sec:二次;Z ip:拉鏈結合;pmt:部分金屬轉移。在化wing-A化e;rt拉力測試儀(型 號QC-3A)上,用50牛頓測力計W10.0 cm/min速率在15mm寬的層壓物條帶上測定粘著粘合強 度。
[0157] 實例26-52如下進行:在下文所示的混合比下,在乙酸乙醋中,在50重量%濃度下, 混合環氧基封端的聚醋與固化劑。將溶液涂布于第一襯底上獲得1.6276g/m2(l.(Ub/ream) 的干燥涂層重量。向干燥的涂層施加第二襯底并且在室溫(約25°C)下固化所得層壓物。檢 查隨固化時間而變的粘合強度,且報導在下文中。"混合比"為環氧樹脂比固化劑的重量比, 表示為100: X。在標記為"層狀結構"的欄中,列出第一襯底,隨后第二襯底。
[0158] 舉例來說,在下表中,實例編號26為實例6中制備的環氧樹脂于固化劑化rdolite? NC-541LV混合的混合物,環氧樹脂比固化劑對重量比為100: 23.9。15mm寬度在7天時的粘合 強度為0.74牛頓,并且失敗模式為粘著劑分離。
[0159] 表4
[0160]
[0163]
[0166]表7
[0167]
[0170]
[0175]
[0180]
【主權項】
1. 一種具有以下結構的環氧基封端的聚酯-A-為二價烷基,-CA-為二價環烷基,且-R2-為二價有機基團。2. 根據權利要求1所述的聚酯,其中所述-A-為_(CH2)n_,其中η為1到6。3. 根據權利要求1所述的聚酯,其中所述-CA-為4. 根據權利要求1所述的聚酯,其中所述-R2-為其中所述-R3-和-R4-和-R5-各自獨立地是二價有機基團,且其中所述Ρ為〇到20。5. 根據權利要求4所述的聚酯,其中所述-R3-為_(CH2)q-或其中q為1到8。6. 根據權利要求4所述的聚酯,其中所述-R4-為-CH2-CH2-或-CH2-CH2-〇-CH 2-CH2-。
【專利摘要】一種具有結構(I)的環氧基封端的聚酯,其中R1-為(II),G-為(III),-A-為二價烷基,-CA-為二價環烷基,且-R2-為二價有機基團。
【IPC分類】C08G63/91, C08G59/24
【公開號】CN105683239
【申請號】
【發明人】J·J·魯潘科克, A·A·馬林, D·E·維埃蒂
【申請人】羅門哈斯公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2014年11月17日