專利名稱：復合凝膠抗菌膜及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種凝膠膜及其制備方法，特別是復合凝膠抗菌膜及其制備方法。
背景技術：
凝膠膜一般是通過包裹、浸漬、涂布、噴灑等形式覆蓋于物質表面而構成的薄層。凝膠膜可以分為固態膜、流動膜等。其中固態膜又可分為生物全降解膜，醫用膜和涂料。流動膜又可分為食品保鮮劑、化肥、農藥緩釋劑和化妝品。
《日用化學工業》2000年第1期發表了張東華等人的文章“天然高分子魔芋葡甘聚糖的復配產物成膜研究”，對魔芋葡甘聚糖及其改性或復配產物(卡拉膠、卡拉膠和黃原膠、黃原膠)成膜機理進行了探討，并對膜的性能進行了分析研究，提出了制膜方法。具體操作如下將0.5g魔芋葡甘聚糖與5g卡拉膠和3g黃原膠加入500ml蒸餾水充分溶脹后水浴煮沸，然后冷卻至50-60℃，用玻璃棒沾取少量膠液，均勻涂抹在玻璃板上，成膜后即得成品。
《農業工程學報》2002年第3期發表了楊君等人的文章“可食性魔芋葡甘聚糖耐水耐高溫復合膜的制備及性能研究”，介紹了一種以魔芋膠即魔芋葡甘聚糖為基材，在堿性條件下加熱制備耐水耐高溫復合膜的方法。其制作工藝如下原料→混合→加水溶脹→加熱并攪拌均勻→均質→加堿液調pH值→加熱→離心脫氣→倒板制膜→于一定溫度下烘干(37℃)→均濕回軟→揭膜→貯藏待測→制樣→性能測試。
《食品科學》2000年第21卷第2期發表了李波的文章“魔芋葡甘聚糖可食性膜材料研究”，介紹了一種共混膜，即魔芋葡甘聚糖與天然多糖-黃原膠共混的制備方法(1)魔芋精粉純化魔芋精粉→50％乙醇洗絳→95％乙醇脫水→70℃烘箱干燥得純粉；(2)共混膜制備①0.9g黃原膠→加100ml水于45℃溶脹2小時→溶膠過濾→得溶膠；②0.9g魔芋精粉→加100ml水于50℃溶脹1小時→得溶膠；③將上述兩種溶膠以一定比例混合，在55℃下攪拌均勻→涂膜于玻璃板上→80℃烘箱干燥成膜。并對膜的結構進行了分析。
上述幾種膜不具有抗菌性，且其強度較差，抗水性較弱，存在著膜的強度下降等問題。
發明內容
本發明的目的，利用多種多糖，互補疊加，相互作用的原理，以復合凝膠膜為載體，復合包覆多種抗菌物質，人工合成構造規則的復合凝膠抗菌膜。
本發明的復合凝膠抗菌膜，組成成份為(W/W，即原料與水的重量百分比，下同)葡甘聚糖酯化改性產物0.5-1.5％、殼聚糖0.5-2％、β-環狀糊精1-1.5％、黃原膠0.125-0.175％和卡拉膠0.625-1％，其余成份由茶多酚、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、復方卵磷酯、乳化劑和硬脂酸中的一種或一種以上藥劑和水組成，藥劑的含量為0.01-3％。
本發明所采用的魔芋葡甘聚糖酯化改性產物，是以苯甲酸為魔芋葡甘聚糖酯化改性劑，其改性處理溫度為50℃，反應時間2h，酸堿度為pH3。
本發明的制備方法包括膜液配制、加熱、離心脫氣、倒板制膜、烘干、均濕回軟、揭膜和成品包裝。
A、膜液配制先將殼聚糖加入pH2.8±的乙酸溶液中，攪拌溶解后加入茶多酚、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、復方卵磷酯、乳化劑和硬脂酸中的一種或一種以上藥劑的水溶液，藥劑的含量為0.01-3％；調pH值至pH7.5-11，再加入葡甘聚糖酯化改性產物、β-環狀糊精、黃原膠和卡拉膠，各原料與水的重量百分比分別為葡甘聚糖酯化改性產物0.5-1.5％、殼聚糖0.5-2％、β-環狀糊精1-1.5％、黃原膠0.125-0.175％和卡拉膠0.625-1％；然后，均勻攪拌0.5-1h配成膜液。
B、加熱在45-55℃條件下恒溫靜置40-60min。
C、離心脫氣使用3000r/min的離心機，脫氣30分鐘，脫除膜液中存在的氣體，以保證制出的膜均勻光滑。
D、倒板制膜按產品的要求選擇相適應的模具，將上述處理過的復合凝膠膜液注入模具內，用玻棒刮去多余的液體，涂抹均勻，使之表面光潔平滑。
E、烘干在40℃-80℃的烘箱中烘干成膜。
F、均濕回軟將烘干的膜取出，放于相對濕度為50-60％的環境中，均濕30-40分鐘，以保證膜的柔軟性。
G、揭膜將膜剝離模板。
H、成品包裝將剝離的膜按不同的尺寸規格切塊包裝即為成品。
本發明的復合凝膠抗菌膜及其制備方法，以葡甘聚糖酯化改性產物等多糖為主要原料，具有優良的可塑性、成膜性及較高的水溶性、持水性等特殊的理化性質和抑菌效果；用魔芋葡甘聚糖酯化改性產物作為可食性復合凝膠抗菌膜的主材料，與海藻酸鈉相比，其抗拉強度好，品質穩定性高，有較好的色澤和香氣及較高的抑菌效果，并且對外加的色素及香精有一定的保留效果；還具有取材方便、價格低廉等優點。β-環狀糊精具有疏水的內部與親水的外部結構，易溶于水；卡拉膠、黃原膠、殼聚糖與葡甘聚糖酯化改性產物具有協同增效的作用。葡甘聚糖酯化改性產物、殼聚糖、卡拉膠、黃原膠共混后隨著分子間交聯反應的進行，達到了相容的效果，分子間相互交替形成新的網絡，從而使復合凝膠抗菌膜的性能得到了明顯的提高和改善。本發明的復合凝膠抗菌膜復合包覆多種抗菌物質，具有較好的控緩釋作用，可以達到長效抑菌效果。
本發明的復合凝膠抗菌膜無毒，用于食品包裝膜具有許多突出優點明顯的阻水性，可延緩食品中水和油及其它成分的遷移和擴散；具有可選擇的透氣性和抗滲透能力；能阻止食品中風味物質的揮發；而且還可以作為食品色、香、味，營養強化和抗氧化物質等的載體。
具體實施例為了充分公開本發明的復合凝膠抗菌膜及其制備方法，下面結合實施例加以說明。
實施例一復合凝膠抗菌膜及其制備方法復合凝膠抗菌膜的組成成份為(W/W)葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％，其余成份為0.05％山梨酸鉀、1％茶多酚和水。
制備方法包括膜液配制、加熱、離心脫氣、倒板制膜、烘干、均濕回軟、揭膜和成品包裝；膜液配制先將殼聚糖加入pH2.8±的乙酸溶液中，攪拌溶解后加入含0.05％山梨酸鉀和1％茶多酚的水溶液，調pH值至pH10，再加入葡甘聚糖酯化改性產物、β-環狀糊精、黃原膠和卡拉膠，各原料與水的重量百分比分別為葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％；然后，均勻攪拌0.5h配成膜液。
加熱在50℃條件下恒溫靜置45min。
離心脫氣使用3000r/min的離心機，脫氣30分鐘，脫除膜液中存在的氣體，以保證制出的膜均勻光滑。
倒板制膜按產品的要求選擇相適應的模具，將配制的膜液注入有機玻璃膜具內，用玻棒刮去多余的液體，涂抹均勻，使之表面光潔平滑。
烘干在40℃的烘箱中烘干成膜。
均濕回軟將烘干的膜取出，放于相對濕度為50-60％的環境中，均濕30分鐘，以保證膜的柔軟性。
揭膜將膜剝離模板。
成品包裝將剝離的膜按不同的尺寸規格切塊包裝即為成品。
實施例二保鮮復合凝膠抗菌膜及其制備方法保鮮復合凝膠抗菌膜的組成成份為(W/W)葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％，其余成份為0.01％苯甲酸鈉、0.5％復方卵磷酯和水。
制備方法包括膜液配制、加熱、離心脫氣、倒板制膜、烘干、均濕回軟、揭膜和成品包裝；膜液配制先將殼聚糖加入pH2.8±的乙酸溶液中，攪拌溶解后加入含0.01％苯甲酸鈉和0.5％復方卵磷酯的水溶液，調pH值至pH10，再加入葡甘聚糖酯化改性產物、β-環狀糊精、黃原膠和卡拉膠，各原料與水的重量百分比分別為葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％；然后，均勻攪拌0.5h配成膜液。
烘干在80℃的烘箱中烘干成膜。
其余的制備方法參照實施例一。
實施例三可食性耐水耐高溫復合凝膠抗菌膜及其制備方法可食性耐水耐高溫復合凝膠抗菌膜的組成成份為(W/W)葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％，其余成份為0.05％山梨酸鉀、0.1％乳化劑、0.26％硬脂酸和水。
制備方法包括膜液配制、加熱、離心脫氣、倒板制膜、烘干、均濕回軟、揭膜和成品包裝；膜液配制先將殼聚糖加入pH2.8±的乙酸溶液中，攪拌溶解后加入含0.05％山梨酸鉀、0.1％乳化劑和0.26％硬脂酸的水溶液，調pH值至pH10，再加入葡甘聚糖酯化改性產物、β-環狀糊精、黃原膠和卡拉膠，各原料與水的重量百分比分別為葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％；然后，均勻攪拌0.5h配成膜液。
其余的制備方法參照實施例二。
實施例四耐蒸煮耐凍復合凝膠抗菌膜及其制備方法耐蒸煮耐凍復合凝膠抗菌膜的組成成份為(W/W)葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％，其余成份為0.05％山梨酸鉀，0.1％乳化劑，0.26％硬脂酸、1％茶多酚和水。
制備方法包括膜液配制、加熱、離心脫氣、倒板制膜、烘干、均濕回軟、揭膜和成品包裝；膜液配制先將殼聚糖加入pH2.8±的乙酸溶液中，攪拌溶解后加入含0.05％山梨酸鉀、0.1％乳化劑、0.26％硬脂酸和1％茶多酚的水溶液，調pH值至pH10，再加入葡甘聚糖酯化改性產物、β-環狀糊精、黃原膠和卡拉膠，各原料與水的重量百分比分別為葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％；然后，均勻攪拌0.5h配成膜液。
其余的制備方法參照實施例二。
實施例五應用于口含片中的可食性復合凝膠抗菌膜及其制備方法應用于口含片中的可食性復合凝膠抗菌膜的組成成份為(W/W)葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％，其余成份為1％茶多酚和水。
制備方法包括膜液配制、加熱、離心脫氣、倒板制膜、烘干、均濕回軟、揭膜和成品包裝；膜液配制先將殼聚糖加入pH2.8±的乙酸溶液中，攪拌溶解后加入含1％茶多酚的水溶液，調pH值至pH10，再加入葡甘聚糖酯化改性產物、β-環狀糊精、黃原膠和卡拉膠，各原料與水的重量百分比分別為葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％；然后，均勻攪拌0.5h配成膜液。
其余的制備方法參照實施例二。
上述各種復合凝膠抗菌膜均無毒，根據其不同的配方，有些可以直接食用，有些則用于果蔬或其他食品的抗菌、保鮮等多種用途。作食品保鮮等材料使用時，由于膜通性好、強度大，既可防止水分蒸騰，降低病菌感染，又可抑制果蔬的氣體交換，降低呼吸強度，從而減少營養物質的損耗，并且保持原有的風味。另外，復合凝膠抗菌膜也可用來包裝肉類、魚類等食品。
權利要求
1.復合凝膠抗菌膜，其特征在于組成成份為(W/W)葡甘聚糖酯化改性產物0.5-1.5％、殼聚糖0.5-2％、β-環狀糊精1-1.5％、黃原膠0.125-0.175％和卡拉膠0.625-1％，其余成份由茶多酚、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、復方卵磷酯、乳化劑和硬脂酸中的一種或一種以上藥劑和水組成，藥劑的含量為0.01-3％；
2.根據權利要求1所述的復合凝膠抗菌膜，其特征在于組成成份為(W/W)葡甘聚糖酯化改性產物1％、殼聚糖1％、β-環狀糊精1％、黃原膠0.175％和卡拉膠1％，其余成份為1％茶多酚、0.05％山梨酸鉀和水；
3.根據權利要求1所包含的保鮮復合凝膠抗菌膜，其特征在于所述的其余成份為0.01％苯甲酸鈉、0.5％復方卵磷酯和水；
4.根據權利要求1所包含的可食性耐水耐高溫復合凝膠抗菌膜，其特征在于所述的其余成份為0.05％山梨酸鉀、0.1％乳化劑、0.26％硬脂酸和水；
5.根據權利要求1所包含的耐蒸煮耐凍復合凝膠抗菌膜，其特征在于所述的其余成份為0.05％山梨酸鉀、0.1％乳化劑、0.26％硬脂酸、1％茶多酚和水；
6.根據權利要求1所述的復合凝膠抗菌膜，其制備方法包括膜液配制、加熱、離心脫氣、倒板制膜、烘干、均濕回軟、揭膜和成品包裝，其特征在于所述的膜液配制方法是先將殼聚糖加入pH2.8±的乙酸溶液中，攪拌溶解后加入茶多酚、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、復方卵磷酯、乳化劑和硬脂酸中的一種或一種以上藥劑的水溶液，藥劑的含量為0.01-3％；調pH值至pH7.5-11，再加入葡甘聚糖酯化改性產物、β-環狀糊精、黃原膠和卡拉膠，各原料與水的重量百分比分別為葡甘聚糖酯化改性產物0.5-1.5％、殼聚糖0.5-2％、β-環狀糊精1-1.5％、黃原膠0.125-0.175％和卡拉膠0.625-1％；然后，均勻攪拌0.5-1h配成膜液。
全文摘要
復合凝膠抗菌膜由葡甘聚糖酯化改性產物、殼聚糖、β－環狀糊精、黃原膠和卡拉膠組成，其原料與水的重量百分比依次分別為0.5－1.5％、0.5－2％、1－1.5％、0.125－0.175％和0.625－1％，其余成分為其他藥劑和水。其制備方法包括膜液配制、加熱、離心脫氣、倒板制膜、烘干、均濕回軟、揭膜、成品包裝。復合凝膠抗菌膜復合包覆多種抗菌物質，具有較好的控緩釋作用，可以達到長效抑菌效果，與海藻酸鈉相比，其抗拉強度好，品質穩定性高，有較好的色澤和香氣及較高的抑菌效果，并且對外加的色素及香精有一定的保留效果；還具有取材方便、價格低廉等優點。
文檔編號A01N25/34GK1623388SQ20031011153
公開日2005年6月8日 申請日期2003年12月4日 優先權日2003年12月4日
發明者龐杰, 徐秋蘭, 徐建全, 孫玉敬, 陳紹軍 申請人:福建農林大學